Патент ссср 173741
О П И С А Н И Е l7374I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Ч.1964 (№ 900773/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06 Ч111.1965. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 16.1Х.1965
Кл. 12о, 11
Государственный
Комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.26.11(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРПРОИЗВОДНЫХ СЛОЖНЫХ
ЭФИРОВ АЛКАНОЛОВ
Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Предложен способ получения тетрахлорпроизводных сложных эфиров алканолов общей формулы:
CCI ° СН2 CHGI С,Н,, О Ас, где п — 1,2,3..., Ас — ацил, путем взаимодействия сложных эфиров алкенолов с тетрахлорметаном.
Для исключения явления теломеризации процесс проводят при шестикратном молярном избытке тетрахлорметана.
С целью уменьшения продол?кительности процесса последний ведут в присутствии инициаторов радикальной полимеризации или/и при облучении лучами с длиной волны до
4000 A.
Получаемые соединения можно применять как инсектициды, а высшие гомологи, например 10,12,12,12-тетрахлордодецилэфиры, как действующую часть смазок для сверхвысоких давлений.
Пр им ер. В колбу с обратным холодильником, содержащую 10,6 л уксусноуидеценилового эфира СН2 — — СН(СН2) О СОСН3
50 мл тетрахлорметана, добавляют 0,4 г дибензоилпероксида (30% его веса составляет вода для стабилизации). Смесь оставляют на
1,5 час при температуре 75 — 80 С, потом добавляют 0,4 г дибензоилпероксида (30% его веса составляет вода для стабилизации) и ведут процесс 5,5 час при 75 — 80 С.
Раствор после реакции последовательно промывают 30 мл 5% íîé ХаН$0, (водный
2 раствор), потом дважды по 30 мл 5%-ной
NaHCO3 (водный раствор), 100 мл дистиллированной воды. После высушивания (5 г безводного CaCI) перегонкой отделяют CG14.
Вакуумной дистилляцией получают 14,1 г (77% от теоретически расСчитанного количества) продукта, кипящего при 160 — 167 С (0,4 мм рт. ст.).
Анализ полученного продукта следующий: т. кип. 146 — 148 С (0,05 мм рт. ст.).
Найдено, %: С 4595 Н 6,47.
С14Н2402С!4.
Вычислено, %: С 45,92; Н 6,61.
1. Способ получения тетрахлорпроизводных сложных эфиров алканолов общей формулы:
CCIз СН CHCI ° C Н „О Ас, где и — 1,2,3..., Ас — ацил, отличающийся тем, что сложные эфиры алкенолов подвергают взаимодействию с тетрахлорметаном.
2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при шестикратном молярном избытке тетрахлорметана.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени процесса, последний ведут в присутствии .инициаторов радикальной полимеризации или/и при облуо чении лучами с длиной волны до 4000 А.
