Способ получения о-арил-р-(дитиокарбаминоил)- этилсульфонатов
l75054
Союз Советскил
Социалистииескил
Реслублик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.Х.1964 (№ 923936/23-4) Кл. 12о, 17,2 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный
«омитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.286.2 425.3 436.
07:632.952 (088.8) Опубликовано 21.IX.1965. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 9.XII.1965
Г
Н. К. Близнюк, А. Ф. Коломиец и P. Н. Голубева
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-АРИЛ-р-(ДИТИОКАРБАМИНОИЛ)ЭТИЛСУЛЬФОНАТОВ
Найдено, %: N 4,42; S 31,35
С1зН„.ХОнЯн
Вычислено, ",,: N 4,59; S 31,47
)нЬсн,сн,оо,о г
Предмет изобретения
В S
XCSCn,СН,SO,ÎËã, где
В
Подписная грцппа Л 50
Предлагается способ получения неизвестных ранее о-прил-Р-(дитпокарбаминоил)-этулсульфонатов обшей формулы
Ф (R и К вЂ” Н, алкил, арил, гетероциклический радикал; Аг — — незамещенный или замещенный арил) путем взаимодействия соответствующих дитиокарбаминовых кислот с о-арилвинилсульфонатами.
Пример. о-Фснил-р- (Х,N-диметилдитиокарбамипоил) - этилсульфонат. К смеси
0,1 г .чоль о-фенилвинилсульфоната, 0,12 г. коль уксусной кислоты и 100 ял ацетона прибавляют и течение 2 час при перемешивании и температуре 10 -15 С 0,12 г .ноль !0,о-ного водного раствора диметилдитиокарбамата натрия. Реакционную массу выдерживают с перемешиванием 2 час, постепенно повышая температуру до 20 — 25 С, и оставляют на несколько часов для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход около 100",1, т. пл. 73—
75 С (из метанола).
В подобных условиях получены другие соединения. свойства которых и данные анализа приведены в таблице. Все вещества, которые после завершения реакции не кристаллизовались из реакционной массы, выделяли путем
10 отгонки растворителя и экстракции бензолом.
Способ получения о-арил+ (дитиокарбаминопл)-эгилсульфонатов общей формулы
R и R — Н, алкил, арил, гетероциклический
25 радикал, Лг — незамещенный или замещенный арил, отличающийся тем, что дитиокарбаминовые кислоты подвергают взаимодействию с о-",ðztëâèíèëñóëbôонатами.
175054
Формула
Найдено, оо
Выход Т. пл.
Вычислено, О„
99,5
4,12
28,13
4,05
28,28
3,74
3,58
25,61
27,34
25, 67
3,81
4,00
27,43
4,20 28,82
3,81 26,12
3,48, 23,88
4,15
28,64
3,69
26,06
98,5
3,34
23,75
3,70, 25,38 !
3,30 22,67
3,63
25,19
3,07
22,49
20,75
3,06
2,96
20,96
22,01
3,22
3,02
22,12
29,45
97,5
3,89
3,51
29,26
3,32
22,53
3,17
22,75
1,678
3,39
23,15
3,12
23,24
Стекловидная масса
Ре.1а к ор И. Джар агетти акая )465, !ира>к 676 Формат бум. 60+90 /в Объем 0,)3 изд. л. Цена 6 ко t
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и о,крытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 (сн,),ксс,н,яо,о с!
3 (СН ) YCSCзН,,SO О (С! (сн.).н"sc,н„ о,о С>но
S (с,н,,)кс.,н„so,c С:>
S (c,H,,),, изнс,н,.но,о >с! (c,,H,), ìñsc,í,s0,,0 (с!
С! (с,н„) „мсяс,11Äso.о Nî, ч (С Н9) ЕСС Н ЗО О С1
Б (;„Н,)вНУС.,Н,Ю,О< С! (c,í„),.ксс,к,.но,о С>но, Ь
СН,NHCC Í SO О Ñ1 (нНСБС Н БО О ОС!
С1
NH-Х сн С-янсонс,н,so,î <. >с; N7 S
81 — 83
87 — 88"
121 — 123
57 — 59
34 — 36
51 — 53
58 — 60
1,5638
1,5702
1,5605
91 — 93
Соетавигель И. Ялова
Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л. Е. Маринич
