Способ получения морфолина
ОПИСАНИЕ l755I2
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 3
Заявлено 23.Х.1964 (№ 925855/23-4) с I)pi)coca)i))c)!»ei) заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х,1965, Бюллетень № 20,1!ПК С 07d
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
;; ДК 547,867.4.07 (088.8) Дата опубликования описания 29.Х!.1965. Iвторы изобретения
Заявитель
С. В, Добровольский и И. Г. Кронич
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНА
I/îäïèñíàÿ группа ЛВ 51
Известен способ получения морфосиша из диэтиленгликоля и аммиакы в присутствии водорода. Процесс ведут в жидкой фазе при повышенном давлении — 30 — 400 ат.)с — с применением катализаторов п)дрирова)шя на основе никеля.
С целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса предложено морфолин получать из диэтиленгликоля и аммиака в газовой фазе при атмосферном давлении или при давлении до 30 пт1! в интервале
7емператур 150 — 250=С в присутствии водорода с применением катализаторов п)дрирования, содержащих в своем составе никель, с последующим выделением морфоснпга обычным способом.
Пример 1. т!ерез контактную кварцевую или из нержавеющей стыли трубку, в которую загружено 100 лл промьннленного никельхром ово! о ката IH33 Top z), прон сl .ают смес! паров диэтиленгликоля, аммиака и водорода в молярном соотношении 1: 10:5 при температуре 200"С. Диэтиленгликоль подают с объемiIo)i скоростью 0,15 час ), в пересчете на жидкий диэти;Iенг1иколь. Продмкты реакции конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Катализат кипятят для удалеш)я аммиака и подвергают фракционной перегонке.
В результате разделения получают почти .истый»opI)O.7))«(co epikание морфол)ша не и!же 98))/0, т. кип. 126 — i27=C). Выход морфолипа составляет 55.),, от теоретического, счи)ая на вступ:)гшнй в реакцию диэтиленгликоль.
Конверсия диэтиленглнколя в морфолин
501!с.
П р II м е р 2. Через контактную кварцевую
1О или из нержавеюще)! стали трубку, в которую загрухкено 100 )!.! промышленного катализатора Ni ))a кизельгуре. пропускают смесь паров диэтиленгликоля. аммиака и водорода в молярном con7))o)I)ei»)» 1: 10: 5 при темпе15 ратуре 180 С. Диэтилснгликоль подают с объемной скоростью 0,15 час ), в пересчете )га жидкий диэтилснгликоль. Выде 7e)I)I) l)I морфо:Ill)i имеет т. кип. 126 — 127 С; и,"-р 1,4520;
d о 1,0008.
Пример 3. По способу. описа)шому в примере 1, ilo с приме.)синем никель-медь-хромового катализаторы и р и температуре 250 C )7Oлучают морфолин с т. кип. 126 — 127 С; п оо
1,4510; с1,- о 0 9995.
Пример -1. По способу, описанному в примере 1, но при молярном соотношении диэтилеигликоль-аммиак-водород 1: 50: 5 получают морфолин с т. кип. 125 — 126 С: п о
30 1 4оОО d oo О 9990
175512
Предмет изобретения
Составитель Э. Дубальскаи
Тсхрсд !О. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина! сдактор Л. Герасимова
Заказ 339!12 Тираж 575 Формат бу». 60X90 /з Объем 0,! изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения морфолина из диэтиленгликоля и аммиака в присутствии водорода на катализаторе на основе икеля при нагреванин и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, последний ведут в газовой фазе при давлении
5 1 — 30 ати и температуре 150 †2 С.
