Способ получения модифицированных
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39Ь, 22г0
39с, 2
Заявлено 04. IX.1964 (№ 919821/23-5) с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 08@
С 08g
h ÄK 678.643: 547.46:
547.586.5:547.46.
002.2 (088.8) Приоритет
Опубликовано 09.X.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XII.1965
Автор изобретения
A. М. Романихин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ
ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ
Подггасаая грггппа ЛЗ 1а9
Известен способ получения модифицированных эпоксидных смол путем обработки эпоксиполимеров, например диановых смол, коричной кислотой или ее эфирами.
Целью настоящего изобретения является получение. смол с повышенной светочувствительностью.
Светочувствительпость смол зависит о г числа групп С Н.-СН=СНСО в цепи полимера, поэтому для реакции нужно использовать смолы с повышенным содержанием гидроксильных групп, что достигается предварительной частичной этерификацией эпоксиполимера ангидридом дикарбоновой кислоты.
Согласно изобретеш|ю модифицированную эпоксидную смолу с повышенной светочувствительностью получают путем предварительной частичной этерификации эпоксидного полимера, например диановой смолы, ангидридом дикарбоновой кислоты, например малеиповым или фталевым, и последующей обработки хлорапгидрпдом коричной кислоты в пиридине.
Для катализа реакции достаточно уже тех количеств воды, которые обычно содержатся в исходных продуктах. Соотношение компонентов реакции, температуру и длительность процесса подбирают в зависимости от требуемых свойств продукта. B некоторых случаях, чтобы избежать образования сшитого полимера, необходимо реакционную массу резко охладить.
Полученные описанным способом продукты, с целью наиболее полной этерификации гидроксильных групп, этерифицируют в пиридине избытком хлорангпдрида коричной кислоты при 50 — 70 С в течение 4 — 7 час.
Для выделения продуктов реакции раствор !
О выливают в воду. Очистку смол производят переосаждением: раствор смолы в диоксане выливают в воду или в раствор спирта (соотношение этанола к HO=1: 1), Пример 1. 60 г вязкой эпоксидной смо15 лы ЭД-6 (ВТУМ-646-55) с содержанием 15—
16 / эпоксигрупп сплавляют с 10 г фталевоto ангидрида (ГОСТ 5869 — 51) и нагревают в течение 40 лгик при 130 — 140 С. Получают смол с т, пл. Около 80 С.
20 60 г полученной смолы растворяют в
300 льг высушенного над КОН пиридина. К раствору по к"ï.ëÿ.ì добав.ляют 45 г хлорангидрида коричной кислоты (ТУ 6-09-106364) в растворе 50 лиг диоксана при 20 С.
25 Смесь нагревают, перемешивая при 65 — 70 C в течение 5 час. Для выделения продукта смесь выливают в воду (3 л) при интенсивном перемешивании. Смолу отделяют от раствора и отжимают. Смолу растворяют в
ЗО диоксане (300 лил) и осаждают в 30 — 50>/tt3 ный водный раствор спирта (2 л). Получают порошок белого цвета, который сушат на воздухе и в вакууме. Смола хорошо растворима в диоксане, толуоле, бензоле, хлорбензоле и т. п.; т. пл. смолы 90 — 95 С.
Прим ер 2. 60 г эпоксидной смолы ЭД-6 и 4 г малеинового ангидрида (ГОСТ 5854—
51) нагревают в атмосфере азота при 140—
145 C в течение 1 час. Получают смолу с т. пл. 35 — 40 С. 60 г полученной смолы растворяют в 300 лл пиридина. При 10 С добавляют 45 г хлорангидрида коричной кислоты в растворе 50 мл диоксана. Смесь нагревают в атмосфере азота при 60 — 70 С в течение
7 час. После очистки и сушки смолы получают коричневый порошок, легко растворимый в ряде органических растворителей.
175649
Предмет изобретения
1. Способ получения модифицированных эпоксидных смол путем обработки эпоксидных полимеров, например диановых смол, производным коричной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения смол с повышенной светочувствительностью, эпоксиполимер предварительно частично этерифицируют ангидридом дикарбоновой кислоты, например малеиновым или фталевым.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частично этерифицированный полимер обра15 батывают хлорангидридом коричной кислоты в пиридине.
Составитель О. Цыпкина
1 едактор Н. П. Белявская Текред T. П. Курилко Корректор Л. Е. Марисич
Заказ 3397/15 Тираж 900 Формат бум, 60X90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
