Патент ссср 175945

 

ОПИСАН ИЕ l75945

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Ф ) ) М4»"

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 1 I.×.1962 (№ 778097/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 13.XI1.1965

Кл. 12о, 74з

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.38 + 547.384.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ И КЕТАЛЕИ

Под(!!<спал груб)!а Л9 50

Ацетали и кетали применяют в синтезе полиеновых структур, в том числе и природнь)х соединений.

Известно получение ацеталей и кеталей ((,Pненасыщенных альдегидов и кетонов из карбонильных соединений в присутствии кислых катализаторов, таких как НС1, и-толуолсульфокислота, Н;)РО4, Н2504 и т. п. Однако получаемые вещества очень неустойчивы и под действием тех >ке кислых катализаторов в дальнейшем изменяются (например, полимеризу!отся).

Согласно предлагаемому способу мо)кно предотвратить процесс полимеризации ацегалей и кеталей.

Способ заключается в действии на а,р-не)(асьпцсццыс альдегиды и кетоны в присутствии кислых катализаторов смеси эфира ортомуравьицой кислоты и спирта в условиях сильного разбавления. В качестве разбавителя служит 3 — 5-кратный избыток смеси эфира ортомураньнцой кислоты и спирта при соотношении эфира и спирта 1: 1,5.

Пример. К смсси 27 г (0,1 люль) р-попона, 100 г ортомураш иного эфира и 150,нл цбcoJIIoTtfot этилоно! o Гll!11)Tа добанлн!от 0,5 .Н.l

f1

78,5 С при 1 л(л! рт. ст.; d4 0,9319; по 1.4862.

Найдено, %: С 76,48; 76,55; Н 11,20; 11,211

С„Н.„О,.

Вычислено, О/p . С 76,64; Н 11,35, Аналогичным образом из а-попона с выходом 85% получают диэтилацеталь а-попона с

10 т. кип. 93 — 95 С при 2 гил! рг. ст.; d4 0,9209; го и о 1,4712.

Найдено, о <): С 77,44; 77,38; Н 11,38; 11,26.

С<< Н.) о 02.

15 Вычислено, %: С 76,64; Н 11,35.

Аналогично реакцией ((-попона с метцловым эфиром ортомуравьиной кислоты получают диметилацсталь а-попона с выходом около 60%; с т. кип. 85 — 88 С при 1,5 л(л(рт. ст.;

20 с14 0,9476; пи 1,4812.

Найдено, %: С 75,05; 75,09; H 10,70; 10,76.

С!<,Н2<)02.

Вычислено, %: С 75,58; Н 10,99.

25 Предмет изобретения

Способ tto. ty!х;lл),;1< Гll;Iotl If к(I oil<)fl I< 111)llc)

30 ука:шшцц неннеь)<ц< нные а:I) деl н:11,! и !<стон(л де!)стну)от 6<)льшнм нл6ытком citcctt эфира opToMI<<()