Способ получения гексахлорацетона
l76279
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Ссветски»
Социалистически»
Республик
Зависимое От авт. свидетельства ¹. аявлено 21.И.1962 (№ 783465/23-4) 1,л. 12о, 2и
12о, 10 с 11 исое,!1!пением заявки №
МПК С 07с
C 07с
3 ДК, 547.284.3 412.74.
07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Оиi йликов21но 02.Х1.1965. Бюл1e1ell!. ¹ 22
Дата опубликова11ия оп1!сания 27.Х11.19б5
11. Г. Хаскин, Л. О. Матвеев, М. И. Левинский, А. A. Дахно, P. Г. Галимова, A. М. Куришко и В. T. Вдовиченко
Авторы изобрете 1ил
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРАЦЕТОНА
I/o0f2LLcfLL7. f eP Jf7f2c7 Л" 50
Гексахлорацетон находит применение в сельском хозяйстве в качестве гербицида.
Кроме того, на его основе осуществляют clIIIтез три хлоруl сусной кислоты, а также 2!екОTopbI Y инсектицидов.
Известен способ получения гексахлорацетона хлорированием продуктов неполного хлорирования ацетона или изопропилового спирта, например 1,1,1,— и 1,1,З-трихлорацетонов, при температуре 150 — 160 С в присутс-.и1и активированного угля, Продолжительность хлорирования 40 час.
Предложен способ исчерпьпгающего хлорирования продуктов неполного хлорирования ацето11а илн i:çопроп11ло",ого спирта, заключающийсл в том, что хлорирование ведут при температуре 100 — 120 С в присутствии третичных аминов и lll IIY хлоргидратов в качестве I:;:. TLIëèçàòoðoâ.
Процссс x,1opèðo.IIII!Ilë завершается за
2,5 час. Осуществление процесса согласно изобретенн!о позволяет сокр IT!IT» время 11 снизить температуру.
Пример. В кварцевый вертикальный хлоратор з11ли!121!От с.,1есь хлорированных ацетонов (d- 1! = 1.592. содержа!ше хлора б8,95%), полученную;1ри фотохимическом х IopHpoBBнни 378 1!.2 82 LI;-ного изопропилового спирта (с1- о = 0,795) в течение 7 час с постепеин!.1м под1.емом температуры OT 10 до 95 С, II 15 л 2 .1!рндина.
Реакционную массу нри непрерывном перемешивании механической мешалкой, снабженной жидкостным затвором (затворная жидкость — технический трихлорбензол), нагревают на глицери1ювой бане до 100 C. При этой температуре, не прекращая перемешивания. «ерез барботер подают сухой газообразный хлор со скоростью 3,2 г/.н!2я. Отходящие газы, проходя через обратный холодильник, поступают на поглощение хлористого водорода. Температуру содержимого реактора измеряют термометром, вставленным в гильзу.
Хлорирова!ше ведут при постоянной температуре до появления проскока хлора. В послед1.:ем слу1ае ее постепенно повышают. К концу хлорирования температура достигает ! 15 С. Проскок xëoð I контролируют с поБуlITe, а также по Оlсраске газа в верхней части реактора.
Через 2.5:LLIC Yëoð! Iðoâïøå заканчивают.
Технический гексахлорацетон в делительной зоронке отдел!1!От от верхнего слоя, содержащего гидрохлорид пиридина, промывают водой и 31",„-ным раствором бикарбоната натрия до неитра.зьнои реакции, с1 III BT прокаленным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме.
Получают 598 л.7 (1033 г) технического гексахлорацетона d - <=1,725, dl - =1,738, 30 Найдено в %: Ci 79,93. 80,11.
Вычислено в %: Ci 80,38.
176279
Соспавитепь P. Эрлих
Рсдакгор Л. К, Ушакова Техрс,, А. А. Камышникова Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Ю. М. Федулова
Заказ 3708/4 Тираж 675 Формат бум. 60X90, Об ьем 0,1 изд. л. Цена, 5 коп.
ЦНР!ИГ1И Государственного комитета IIQ делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Выход технического продукта 95,2% от теоретического, считая на исходный изопроп 1ловый спирт. Выход перегнанного продукта 81 % от теоретического.
Предмет изобретения
Спосоо получения гексахлорацетона хлорированием продуктов неполного хлорирования ацетона или изопропилового спирта, отлг.ипю и1ийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и снижения температуры процесса, хлорирование ведут при температуре
100 — 120 С в присутствии третнчных аминов нлн их хлоргидратов в качестве катализаторов.
