Способ получения \,ы'-диизопропилтиомочевины илн n,n'-ди- н.буtилtиomoчebиhы
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.11.1964 (№ 882053/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 14.1.1966
Кл. 12о, 17,, 39, 8
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. 1ПК С С7с (. 0 8й
1К 547.495.5 07: 547.496.
3.07; 678.044 (088.8) Лвторы изобретения
Заявитель
В. Г. Дегтярь и Н. M. Рыбальченко
Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИИЗОПРОПИЛТИОМОЧЕВИНЫ
ИЛИ N,N -ди-н,БУТИЛТИОМОЧ ЕВИНЫ
Поаписная группа Л9 159
Известен способ получения диалкплзамешенных тиомочевины путем взаимодействия соответствующих аминов с рода истым аммонием в щелочной среде при температуре 130—
140"С. Из-за трудности очистки выход готового продукта около 50%.
С целью расширения ассортимента ингредиентов для резиновой промышленности и получения ускорителей вулканизации каучуков с высоким выходом из доступного сырья предлагается способ получения N,N -диизопропилтиомочевины и N,N -ди-н. бутплтиомочевины, состоящий в том, что соответствующие амины подвергают взаимодействию с сероуглеродом в щелочной среде.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 23,6 г (0,4 доль) изопроппламина в виде 50%-ного водного раствора. Раствор охлаждают до температуры не ниже +10 С и при перемешивании прикапывают 15,24 г (0,2 лоль) сероуглерода.
Затем кипятят раствор на масляной бане прп интенсивном перемешивании до окончания выделения сероводорода. Выделение сероводорода проверяют, помещая влажную свинцовоуксуспую бумажку в отверстие обратного холодильника. Обычно выделение сероводорода заканчивается через 6 — 8 tQc. После окончания выделения сероводорода реакционную массу кристаллпзуют (прп охлаждешш плп при стоянии прп комнатной температуре).
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получаемьш продукт представляет собой легкие белые чешуйки с температурой плавления 140 — 141 С. Выход
Х,N -äèèçoïðîïèëòèîìo÷åâèíû составляет пе ниже 60% от теоретического.
П р» м е р 2. В трехгорлую колбу емко10 стью 0,5 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 29,26 г (0,4,поль) н. бутплампна в виде 50%-ного водного раствора, Раствор охлаждают до температуры не ниже +15 C и прп перемешпва15 нпи прикапывают 15,24 г (0.2 лопь) сероуглерода. Затем кипятят раствор на масляной бане при интенсивном пер емешпнашш до окончания выделения сероводорода. Выделение сероводорода проверяют, помещая влаж20 ную свпнцовоуксусную бумажку в отверстие обратного холодильника. Обычно выделение сероводорода закан швается через 6 — 8 час.
После окончания выделения сероводорода масляную баню сливают, в массу добавляют
10 ял этилового спирта и кристаллпзуют продукт при энергичном встряхивании. Выпавший осадок отфпльтровыгают, промывают водой и сушат. Получаемый продукт представляет собой мелкие белые плп слегка желто30 ватые кристаллы с температурой плавления
176289
Предмет изобретения
Составителв Устинова.
Текред T. П. Курилко
Редактор Б. С. Нанкина
Корректоры: О. Б. Тюрина и Т. В. Муллина
Заказ 3713,6 Тираж 900 Форма г бум. 60;к 90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
Ц1(ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 б4 — G5 С. Выход N,N -ди-н. бутилтиомочевины составляет не ниже 80% от теоретического.
Способ получения N,N -диизопропилтиомочевины илн N,N -ди-и. бутилтиомочевины из соответствующих аминов в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью получения ускорителей вулканизации каучуков из доступного сырья с большим выходом, изопропи5 ламин или н. бутиламин соответственно подвергают взаимодействию с сероуглеродом при охлаждении реакционной массы.
