Способ получения \,ы'-диизопропилтиомочевины илн n,n'-ди- н.буtилtиomoчebиhы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.11.1964 (№ 882053/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 14.1.1966

Кл. 12о, 17,, 39, 8

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. 1ПК С С7с (. 0 8й

1К 547.495.5 07: 547.496.

3.07; 678.044 (088.8) Лвторы изобретения

Заявитель

В. Г. Дегтярь и Н. M. Рыбальченко

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИИЗОПРОПИЛТИОМОЧЕВИНЫ

ИЛИ N,N -ди-н,БУТИЛТИОМОЧ ЕВИНЫ

Поаписная группа Л9 159

Известен способ получения диалкплзамешенных тиомочевины путем взаимодействия соответствующих аминов с рода истым аммонием в щелочной среде при температуре 130—

140"С. Из-за трудности очистки выход готового продукта около 50%.

С целью расширения ассортимента ингредиентов для резиновой промышленности и получения ускорителей вулканизации каучуков с высоким выходом из доступного сырья предлагается способ получения N,N -диизопропилтиомочевины и N,N -ди-н. бутплтиомочевины, состоящий в том, что соответствующие амины подвергают взаимодействию с сероуглеродом в щелочной среде.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

0,5 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 23,6 г (0,4 доль) изопроппламина в виде 50%-ного водного раствора. Раствор охлаждают до температуры не ниже +10 С и при перемешивании прикапывают 15,24 г (0,2 лоль) сероуглерода.

Затем кипятят раствор на масляной бане прп интенсивном перемешивании до окончания выделения сероводорода. Выделение сероводорода проверяют, помещая влажную свинцовоуксуспую бумажку в отверстие обратного холодильника. Обычно выделение сероводорода заканчивается через 6 — 8 tQc. После окончания выделения сероводорода реакционную массу кристаллпзуют (прп охлаждешш плп при стоянии прп комнатной температуре).

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получаемьш продукт представляет собой легкие белые чешуйки с температурой плавления 140 — 141 С. Выход

Х,N -äèèçoïðîïèëòèîìo÷åâèíû составляет пе ниже 60% от теоретического.

П р» м е р 2. В трехгорлую колбу емко10 стью 0,5 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 29,26 г (0,4,поль) н. бутплампна в виде 50%-ного водного раствора, Раствор охлаждают до температуры не ниже +15 C и прп перемешпва15 нпи прикапывают 15,24 г (0.2 лопь) сероуглерода. Затем кипятят раствор на масляной бане при интенсивном пер емешпнашш до окончания выделения сероводорода. Выделение сероводорода проверяют, помещая влаж20 ную свпнцовоуксусную бумажку в отверстие обратного холодильника. Обычно выделение сероводорода закан швается через 6 — 8 час.

После окончания выделения сероводорода масляную баню сливают, в массу добавляют

10 ял этилового спирта и кристаллпзуют продукт при энергичном встряхивании. Выпавший осадок отфпльтровыгают, промывают водой и сушат. Получаемый продукт представляет собой мелкие белые плп слегка желто30 ватые кристаллы с температурой плавления

176289

Предмет изобретения

Составителв Устинова.

Текред T. П. Курилко

Редактор Б. С. Нанкина

Корректоры: О. Б. Тюрина и Т. В. Муллина

Заказ 3713,6 Тираж 900 Форма г бум. 60;к 90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

Ц1(ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 б4 — G5 С. Выход N,N -ди-н. бутилтиомочевины составляет не ниже 80% от теоретического.

Способ получения N,N -диизопропилтиомочевины илн N,N -ди-и. бутилтиомочевины из соответствующих аминов в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью получения ускорителей вулканизации каучуков из доступного сырья с большим выходом, изопропи5 ламин или н. бутиламин соответственно подвергают взаимодействию с сероуглеродом при охлаждении реакционной массы.

Способ получения \,ы-диизопропилтиомочевины илн n,n-ди- н.буtилtиomoчebиhы Способ получения \,ы-диизопропилтиомочевины илн n,n-ди- н.буtилtиomoчebиhы 

 

Похожие патенты:

Способ получения \,ы-диизопропилтиомочевины илн n,n-ди- н.буtилtиomoчebиhы

Наверх