Способ получения полиметилфенилсилоксанов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l764l9

Союз Советских

Социалистических ", Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.IV.1963 (№ 828992/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания ЗI.XII.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 08h

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. Г. Кузнецова и В. И. Иванов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИМЕТИЛФЕНИЛСИЛОКСАНОВ

1а образца

Треб.

ВТУ м ву-20761

Показатели

1 2 3 4

1 Внешний вид

Жидкость с опалесценцией светло-желтого цвета

Отсутству ют

Содержание механических приме-, 1

1 сей 1

3 Вязкость, сст при 20= С 450 — 1000 при 100= С не менее

631 490 912

29 6 28 40,3 !

1 выше 310 — 26 — 28 — 25

29,9 не ниже, 300- не выше, — 20 — 28

7,3 3,1

4,7 0,9 не выше, 5,0

1 не более

5,0

Отсутствует

Содержание кремния в пересчете на

Si02,. :, 49,4 49,0

49,2

50,0

Подписная группа ¹ 160

Известен способ получения полиметилфенилсилокса нов согидролизом метилфенилдихлорсиланов и триметилхлорсиланов в избытке воды (1 объем органохлорсиланов на

2 объема воды) при 60оС с последующей ней- 5 трализацией, сушкой и фильтрацией продукта согидролиза. Для стабилизации и повышения содержания высокомолекулярных полимеров нужного качества в продукте согидролиза его подвергают каталитической пере- 10 группировке серной кислотой в течение 6—

12 час с последующей нейтрализацией, сушкой, фильтрацией и разгонкой в вакууме.

Недостатками этого способа являются многостадийность и образование большого количе- 15 ства соляной кислоты (концентрации 13—

I7%), являющейся отходом производства.

B предложенном способе для согидролнза берут 65 — 80 вес. ч. воды на 100 вес. ч. смеси органохлорсиланов, Зто приводит к тому, что образующаяся концентрированная соляная кислота является катализатором каталитической перегруппировки продуктов согидролиза.

Все это позволяет сократить технологические стадии и упростить процесс.

Пример. В колбу.е мешалкон, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой заливают 520. г воды. Боду нагревают до 50"С и постеПе1гнО пОд слОй,Воды, При перемешивании вводят смесь органохлорсилаХарактеристика полиметилфенилсилоксанов по показателям ВТУ № ЕУ-207-61 на жидкость ПФМС-4

4 Температура вспышки, С емпература застывания, =С

6 Испаряемость при 250= С в течение

1 час, оа

7 Содержание нерастворимого в пет1 ролейном эфире остатка после

30 час при

300= С,,, 176419

Предмет изобретения

Составитель P. Фрумина

Редактор Л. Утехина Техред T. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Л. Е. Марисич

Заказ 3711/17 Тираж 875 Формат бум. 60 90 /а Объем О,!3 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 нов, состоящую из 670 г метилфенилдихлорсилана и 108,5 г триметилхлорсилана. После введения всего количества органохлорсиланов смесь перемешивают при 50 С в течение 1 час, затем отделяют соляную кислоту (концентрации 30 /,) и промывают полиметилфенилсилоксаны 500 ил насыщенного раствора хлористого натра.

После отделения водного слоя продукт нейтрализуют и сушат кальцинированной содой при перемешивании. Соду отделяют фильтрованием. Нейтральные полиметилфенилсилоксаны разгоняют в вакууме.

Кубовый остаток (50 — 60 /р) после отгонки фракций до 290 С/1 мм представляет собой полиметилфенилсилоксановую жидкость

ПФМС-4 (ВТУ № ЕУ-207-61), 5

Способ получения полиметилфенилсилоксанов путем согидролиза водой смеси органо)0 хлорсиланов при 50 — 60 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, берут

65 — 80 вес. ч. воды на 100 вес. ч. смеси органохлорсиланов,