Способ получения 2-алкиламинотиазолов

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l76 908

Союз Советских

Социалистических

Республик

: < <>—

11 ;

° Зависli !Oc og H 13T, (.131! (ет(, 1 ьствя Л<: Ц . < : "> ) т

1,л. 12р, 4

Заявлено 21.Х.1964 (№ 926274 23-4) С I I P I I C O CI I I I I C I I I f C 31 Зсl SI H 1(I J <)Х !>.,1ПК С 071

У,),(, 547.781.1: 66.095.

253.7(088.8) Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 01.Х!!.1965. Ь)оллетень ¹ 24.1атя опубликован)1» описания 24.!.1966

Авropj J изобрете))и»

В. А. Красовский и С. И. Бурмистров

Вя»ви гель

СПОСОБ ПОЛУЧIEHИЯ 2-АЛКИЛАМИНОТИАЗОЛОВ

Подписная группа Л6 51

1!звестен способ получения 2-алки I<13llilloTJJj j 3 о 1 о I3 I! (T p 3 I

853!0-ной серной кислоте при иягре(31)нии.

С целью использования отходов fipii произ«о ьстве изопропилового спирта и циклогекся)юна, я тякхке pясширения сырьевой оязы, предлохкеjl способ получеllèÿ 2-ялкил<1миlloT I I <1 3 O;I O H, з 1 к, I IO lот диизоп13опило!)ь! м эфиром !)ли дициклогекс)!ловым э(1)иром в 80—

85%-)юй сер!юй кислоте при нагревании.

П р и M е р 1. Получе)н!е 2-изопроп))лямин )4,5-диме п)лтиазола.

0,05 >воль (6,4 г) 2-ами)ю-4,5-дIITIcòijcjòl!ÿçî,!я растворяют и 100 л)л 8О(К,-ной 1-1БО>ь ня)ревя)от до 80 90 С и нри интенсивном нерс3IHI3I lI I3H I I I I JJ ДОО 1!3.1» IOT НЕОО, I J>III II .>11! НОР Цli » 3! И

0,03 люль 13,06 ) безводного TJIJIHO!Ipo! IJло)юго эфира. После добавления всего;<111130

lIpoIlJJëoJ3oão эф),ря массу иеремешищ»ог при

80 — !G С и тсче )ис 4 час, сер)юкислотный «лой пылина)от IIH 200 г льда и подщеля lllHHIQT концентрирo))яиным 1)одным расTвoром ямми 1I(I .

Выдел» lo T 1,5: (52,4 о:;j От T(oðå Tli ÷åñêîãî)

hplfcT

1»1!!дено il ),<(,: .ч) 16,40; 18,75.

Вычис !е!и в )<О. Х 16,45; S 18,83.

Пример 2. Получение 2-изопропиламиноTi i;i HOЛ Я.

0.1 3»аль (10,0 г) 2-ямннотнязоля раствор»ют и 100 лг.г 85()fо-ной !!. ЯО) и при 80 — -90=C lio каплям добавляют 0,06 3иоль (120% от теоре1G п))еского) или 8,2 лгл безводного диизопропи,IoI;oJo эфира, после чего Jjepeiielljlil)f))oT 4 час нри 80 — 90 С. Охлажденную до комнатной

Tc xI J l c P <) T K 1) ы 13 е 11 к ц ! О н 1 У 10 зl и (с\ в ьl л и 13 Я )oT и Я

?00, 1 üäH ii по дщелячив;)ют водным раство15 ром яммн;!кя. Выделяют масло, которое илн экстрагируют дихлорэтяном илн оставляют кр),cT;)лл!!зовяться. Вес 8,5 " (60% от теорет)ческого). После кристаллизации из воды полу<1;! )От бес цвети ь! е III 1 j>j с T. Il, I. 82 С.

20 Пример 3. Получение 2-циклогексилями:ютиязоля.

0,05 лго.гь (5 < .) 2-

Сосгаиитс,(ь Э. Дубальска(3

Редактор Л. К. У(иакова 1скр (Т. П. Курилко

Коррскторьи О. И. Попова и О. Б. Тюрина

Заказ 3(379 13 1 ира «575 Фора(аг оу,i GO 99,а 0(ть(к(0,1 изд. д. юсиа 5 кои.

Ц11ИИПИ Госуд((рсз((сапого когиитста ио;(ела(и изобретен((й ii открызий ССС1д

Мос((в(3, 11,(тр, ilp. C(poii(i,;(. 4

TlIiiîграфив, ир. С(II(3 3(<3(.;3, 9 шийс(! Тверд61Й Осадок Отфильтровываlот, шат и кристаллизуют из разбавлеипого спирта.

Получают кристаллы с т. Ил. !45"С.

i l p e a l(l e I и з о б р е т с и и я

Способ получения 2-алкила((ииотиазол(3!3 алкилпроваиие31 2-амииотиазолов в 80 — 85о(о1(ОЙ Серпой КИСЛОТЕ !1рН ПаГрЕВаипп, (3тли(Ча(О(((игл те:31, что, с пелью обеспечеиия псполь:3 О 13 <3 П! 111 ОТ Х (ЗЛ О!3 П Р И H P O I I 3 (3 O J C T 13 P. H 3 O I I P O Il i IЛОВОГО IHIPTH ll ЦИКЛОГЕ!iC;IHOHH И P(!CHIIIPC5 иия сырьевой базы, в качестве алкплируюше! О (! Г(.1(TI! и13и.(1еп11ют лиизопропи, lовыЙ эфир

H, И1;1 и и и к.! 0 Ге к с и л 0 в ы Й э ф и 13 .