Способ получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 @ - переходных металлов

 

Изобретение относится к способу получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а -переходных металлов состава RbMFa, где М- Мп, Со, Ni, Си или Zn, и позволяет повысить чистоту конечного продукта и безопасность процесса. К водному раствору фторида рубидия добавляют гидроксокарбонат переходного металла и рН раствора в процессе взаимодействия поддерживают равным 2-3. Гидроксокарбонаты металлов вводят в количестве, обеспечивающем молярное соотношение гидроксокарбонатов Mn, Co, NI, Си и Zn к фториду рубидия соответственно 1:7-12, 1:8-14, 1:9-16, 1:10-17, 1:11-18. Получают конечный продукт с содержанием основного вещества, 99,96- 99,99%. 1 табл.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4752565/26 (22) 25,10.89 (46} 30.12.91. Бюл. N 48 (71) Институт химии им. В, И. Никитина (72) Р. Охунов, Н. Н. Левина и Д. Д. Икрами (53) 661.835(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУБИДИЕВЫХ

КОМПЛЕКСОВ ДИФТОРИДОВ 3 а-ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способу получения рубидиевых комплексов дифторидов

3 а -переходных металлов состава ВЬМРз, где М вЂ” Мп, Со, Ni, Cu или Zn, и позволяет

Изобретение относится к способам получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а -переходных металлов состава

ВЬМРз, где M — Mn, Со, Ni, Cu или Zn, которые могут быть использованы как перспективные магнитные и оптические материалы в лазерной технике, магнитооптике, в качестве алюминофоров, Цель изобретения — повышение чистоты конечного продукта и обеспечение безопасности процесса.

Пример 1. Готовят 16 — 36%-ный водный раствор фторида рубидия растворением 16 — 36 г фторида в 84-86 мл воды, подкисляют фтороводородной кислотой, затем добавляют 5 г гидроксокарбоната марганца, Это соответствует малярному соотношению гидроксокарбоната марганца и фторида рубидия, равному (1;7) — (1;12), рН раствора в процессе реакции поддерживают равным 2 — 3. Полученный раствор перемешивают до установления равновесия.

При постоянном перемешивании равновесие устанавливается B течение 4 ч. Осадок! л<>л С 01 D 17/00, С О1 В 9/08

1 ъ >!<1, 1 л 11(Г -0

ЕТЕНИЯ повысить чистоту конечного продукта и безопасность процесса. К водному раствору фторида рубидия добавляют гидроксокарбонат переходного металла и рН раствора в процессе взаимодействия поддерживают равным 2 — 3. Гидроксокарбонаты металлов вводят в количестве, обеспечивающем малярное соотношение гидроксокарбонатов

Мп, Со, Nl, Cu u Zn к фториду рубидия соответственно 1:7-12, 1:8 — 14, 1:9 — 16, 1:10-17, 1: ll — 18. Получают конечный продукт с содержанием основного вещества, 99,9699,99%, 1 табл. фильтруют декантацией, устанавливается в

2 — 3 раза, промывают на фильтре 3-4%-ным раствором фторида рубидия и сушат при

100 С. После сушки остается 9,46 г вещества, что соответствует 98% выходу продукта. Содер/жание основного вещества

99,97 мас.%.

Найдено, мас.%: Rb 43,28, Мп 27,84, F С)

28 88. а

Вычислено, мас.%: Rb 43,30, Мп 27,83, О, F 28,87, Пример 2. В 100 мл 45 — 42%-ного раствора фторида рубидия добавляют 6 г гидроксокарбоната кобальта. Это соответствует малярному соотношению компонентов (1;8) — (1:15), рН раствора поддерживают

2 — 3. Раствор перемешивают до установления равновесия в течение 5 ч. Осадок фильтруют декантацией, 2 — 3 раза промывают на фильтре 3 — 4%-ным раствором фторида рубидия и сушат при 120 С, После сушки остается 11,04 г вещества, Выход продукта

97%. Содержание основного вещества

99,98 мас.%.

1701632

Содержание основного ве ества рН

32,46

28,87

28,91

27,69

32,22

28,29

28,33

28,05

32,80

29,17

28,34

28,14

31,24

27,66

27,70

27,49

30.69

70,12

99,99

99,99

95,06

64,98

99,98

99,99

94,08

60,35

99,99

99,97

93,06

63,17

99,98

99,96

94,26

65,00

37,25

27,85

27,82

27,38

40,30

29,30

29,26

28,69

4,75

42,47

29,16

28,38

42,57

30,89

30,86

30,22

42,56

2,5

2,5

2,5

28,36

2

2,5

Найдено, мас,%: Rb 42,39, Со 29,30, F 28,31.

Вычислено, мас.%: Rb 42,44, Со 29,26, F 28,30.

П р и,м е р 3. Аналогично примерам 1 и

2 получают рубидиевые комплексы дифторидов никеля, меди и цинка. При этом берут малярное соотношение компонентов равным 1,1:9) — (1:16), (1;10)-(1;17) и (1;11) — (1,18).

Выход продукта 97,96 и 96%, содержание основного вещества 99,99; 99,98 и 99,98 мас.% для комплексов дифторидов никеля, меди и цинка соответственно, Найдено, мас,%; Rb 42,46, Ni 29,19, F 28,35

Rb 41,46, Си 30,88, F 27,66.

Rb 4.1,00, Zn 31,52, F 27,48.

Вычислено, мас,%; Rb 42,49, Nl 29,18, F 28,33, Rb 41,48, Си 30,85, Г 27,67, Rb 41,12, Zn 31,45, F 27,43.

Отклонение от указанных молярных соотношений не приводит к достижению цели. Когда содержание фторида оубидия в растворе меньше минимального значения указанных выше соотношений, образуется смесь трифторометаллата и соответствчющего дифторида 3d-переходного металла, Когда содержание фторида рубидия в растворе меньше минимального значения, трифторометаллаты обогащаются тетрафторометаллатами, При рН>3 комплексный фторид, в результате неполноты протекания реакции, загрязнен некоторым количеством непрореагировавшего гидроксофторида металла, с увеличением кислотности при рН<2 комплексный фторид частично разлагается и обогащается малорастворимым фторидом металла.

В таблице приведены данные элементного анализа полученных продуктов при указанных в тексте соотношениях компонентов минимальных и максимальных значениях соотношений компонентов, Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить чистоту конечного продукта и получить его е содержанием основного вещества 99,9699,99% (в известном способе 99,8%), а тщ же повысить безопасность процесса за счев отказа от использования метанола.

Формула изобретения

Способ получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а-переходных металлов состава RbMFg, где М вЂ” Mn, Со, Nl, Cu или

Zn, включающий взаимодействие раствор фторида рубидия с солью, металла, отдаление и промывку осадка конечного продукта, отличающийся тем, что, с целы повышения чистоты конечного продукта ц обеспечения безопасности процесса, фторид рубидия используют в виде водноге раствора, в качестве солей металлов используют гидроксокарбонаты и процесс взаимодействия ведут при рН 2 — 3 и молярном соотношении гидроксокарбонатов марганца, кобальта, никеля, меди или цинка к фториду рубидия соответственно 1:(7-12), 1:(8 — 14), 1;(9 — 16),. 1:(10 — 17) или 1:(11 — 18).

1701632

Продолжение таблицы

Составитель В. Нечипоренко

Техред M.Moðãåíòàë Корректор M. Кучерявая

Редактор Э. Слиган

Заказ 4507 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101