Автоматический портативный газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовому анализу , в частности к газовой хроматографии. Целью изобретения является повышение точности измерений. Автоматический газовый хроматограф содержит две линии, в которых установлен кран-дозатор, две колонки, дроссели и детектор. Один из дросселей выполнен термочувствительным, изменяющим расход газа-носителя при изменении температуры. Форма и размеры запорного органа и механизма перемещения термочувствительного дросселя взаимосвязаны определенным соотношением. 1 з п.ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (м)з 6 01 N 30/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4643260/25 (22) 26.12.88 (46) 30.12.91. Бюл, ¹ 48 (71) Днепропетровский отдел по разработке контрольно-измерительной аппаратуры

Всесоюзного научно-исследовательского института горно-спасательного дела (72) В.Я,Савченко, Е.К.Мальцев, B.Ã.Áû÷êoâ, В.Е.Крицкий, Н.П.Овчаренко и B.È,Êoâàëü÷óê (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 824041, кл. G 01 N 30/06, 1970.

Авторское свидетельство СССР

¹1265607,,кл. 6 01 N 30/10, 1986.

Изобретение относится к аналитическим газовым хроматографам.

Цель изобретения — повышение точно- сти аналлза.

ka фиг. 1 представлена принципиальная схема хроматографа; на фиг. 2 — термочувствител ьн ый дроссел ь.

Хроматограф содержит-линию 1 газаносителя (фиг. 1), которая имеет две ветви, в одной из которых последовательно установлены кран-дозатор 2, приводимый в движение приводом 3, управляемым устройством 4 управления, первая колонка 5 для разделения C0z, первая камера 6детектора, кран-дозатор 2 и термочувствительный дроссель 7, а в другой ветви последовательно установлены второй дроссель 8, кран-дозатор 2, линия 9 задержки, вторая колонка

„„SU „„1702300 А1 (54) АВТОМАТИЧЕСКИЙ ПОРТАТИВНЫЙ

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газовой хроматографии.

Целью изобретения является повышение точности измерений. Автоматический газовый хроматограф содержит две линии, в которых установлен кран-дозатор, две колонки, дроссели и детектор, Один из дросселей выполнен термочувствительным, изменяющим расход газа-носителя при изменении температуры. Форма и размеры запорного органа и механизма геремещения термочувствительнога дросселя взаимосвязаны определенным соотношением.

1 з.п.ф-лы, 2 ил.

10 для разделения легких газов, вторая камера 11 детектора и третий дроссель 12.

Чувствительные элементы первой 6 и второй 11 камер детектора соединены с устройством 13 обработки и отображения информации.

Линия подготовки пробы с фильтрам 14 осушки пробы и две дозы 15 и 16 разного объема соединены краном-дозатором 2.

Термочувствительный дроссель 7 имеет . КЬрпус 17 (фиг. 2) из сплава алюминия, в котором установлен запирающий орган в виде конической иглы 18, расположенной в коническом отверстии 19, а также механизм перемещения иглы в виде стержня 20, выполненного из углеродистой стали, регулировочный винт 21 и пружину 22.

1702300

Автоматический портативный газовый хроматограф работает следующим образом, В положении 1 крана-дозатора 2 газ-носитель из линии 1 разветвляется надва потока, один из которых проходит через последовательно соединенные кран-дозатор 2, первую колонку 5, первую к" ìåðó 6 детектора, кран-дозатор 2, термочувстви,тельный дроссель 7 и сбрасывается в окру, >кающую атмосферу. Другои поток

;газа-носителя проходит через последова тельно соединенные второй дроссель 8, кран-дозатор 2, линию 9 задержки, вторую колонку 10, вторую камеру 11 детектора, третий дроссель 12 и сбрасывается в окружающую атмосферу, В этом положении с помощью побудителя расхода (не показан) осуществляется -втоматический набор осу,шенной фильтром I4 пробы в две последо вательно соединенные дозы 15 и 16, Путем .) ! регулирования дросселя 7, 8, 12 при нор;1альной температуре (20 + 2)ОС устанавливают заданный условиями анализа оптимальный расход газа-носителя через колонки 5 и 10. Оптимальный расход газаносителя через первую колонку 5 с nohloL üþ терлочувствительного дросселя 7 устанавливается регулировочным винтом

21. По команде DT управляющего устройства

4 привод 3 переводит кран-дозатор 2 в положение 1I (или III). При этом происходит последовательное соединение крана-дозатора 2, первой колонки 5, первой камеры 6 детектора и крана-дозатора 2 с линией 9 задер>кки, второй колонкой 10, второй камерой 11 детектора и третьим дросселем 12.

Исследуемая проба из дозы 16 (или 15) поступает в первую колонку 5, в которой происходит разделение СО2 с суммой несорбирующихся на наполнителе колонки легких газов.

После того как все несорбирующиеся компоненты перейдут из первой колонки 5 в линию 9 задер>кки, по команде от управляющего устройства 4 привод 3 в заданное время переводит кран-дозатор 2 в исходное поло>кение i. Разделенный первой колонкой

5 COz в заданное при нормальной температуре условиями анализа время выходит из первой колонки 5 и попадает в первую камеру 6 детектора. Сигнал детектора, пропорциональный высоте пика СОр, подается в устройство 13 обработки и отображения информации.

Мз первой камеры 6 детектора СО2 через термочувствительный дроссель 7 сбрасывается в окружающую среду.

После регистрации COg через определенные промежутки времени во вторую ка5 . ков компонентов, подаются в устройство 13 обработки и отображения информации, 50

45 меру 11 детектора поступают компоненты, разделенные второй колонкой 10. поступившие в нее из линии 9 задержки. Сигналы с детектора, пропорциональные высоте пиИз второй камеры 11 детектора компокенты через дроссель 12 сбрасываются в окружающую атмосферу.

При изменении температуры окружающей среды гидравлическое сопротивление термочувствительного дросселя изменяется вследствие дилатометрического принципа работы дросселя, проявляющегося в следующем.

При понижении температуры окружающей среды корпус 17 (фиг, 2) сжимается.

Стержень 20, имеющий меньший коэффициент линейного расширения, чем корпус, незначительно уменьшает свои линейные размеры и, преодолевая сопротивление пружины 22, поднимает иглу 18, увеличивая проходное сечение в коническом отверстии 19 и, следовательно, понижая гидравлическое сопротивление потоку газа-носителя. При повышении температуры окружающей среды корпус 17 расширяется больше, чем стержень 20, в результате игла 18 под действием пружины 22 опускается, проходное сечение уменьшается и таким образом повышается гидравлическое сопротивление дросселя.

Выбранное отношение среднего диаметра конического отверстия к среднему диаметру иглы в рабочей точке в пределах

1,00033-1,00036 и отношение среднего диаметра иглы к длине отверстия в пределах

0,47 — 0,49 являются оптимальными.

При расширении указанных пределов резко увеличивается погрешность измерений. Так, при указанных отношениях, меньших чем 1,00033 и 0.47, измерения можно проводить только до температуры 11—

13 С, При более низкой температуре игла закрывает коническое отверстие и поток газа-носителя через термочувствительный дроссель 7 прекращается.

При отношениях, больших чем 1,00036 и 0,49, изменение расхода газа-носителя термочувствительным дросселем при изменении температуры окружающей среды в заданном диапазоне не обеспечивает требуемую стабилизацию времени удержания

С02. Пик С02 при этом смещается настолько, что в интервале времени, в котором проводится измерение, находится только часть переднего (при понижении температуры) или часть заднего (при повышении температуры) фронта пика, в результате чего по1702300 грешность измерений возрастает в несколько раз.

Экспериментальные исследования автоматического портативного газового хроматографа показали, что при его эксплуатации обеспечивается стабилизация времени удержания COz при изменении температуры окружающей среды, что повышает точность измерения хроматографа, обеспечивает упрощение обработки информации.

Формула изобретения

1. Автоматический портативный газовый хроматограф, содержащий линию газаносителя, в которую включены первая и вторая колонки, первая и вторая камеры детектора, постоянные и переменные дроссели, запирающий орган переменных дросселей выполнен в виде конической иглы, расположенной в коническом отверстии, линия задержки, кран-дозатор и устройство обработки информации, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений путем стабилизации времени выхода анализируемых веществ из хроматографической колонки, имеющей

5 температуру окружающего воздуха, переменный дроссель подсоединен к первой колонке через кран-дозатор и первую камеру детектора и выполнен термочувствительным, 10

2. Хроматограф по и. 1, о т л и ч а ю щи йс я тем, что механизм перемещения запирающего органа термочувствительного дросселя выполнен в виде стержня из

15 углеродистой стали, установленного в корпусе из сплава алюминия, причем отношение среднего диаметра конического отверстия к среднему диаметру иглы в рабочей точке находится в пределах

20 1,00033-1,00036, а отношение среднего диаметра иглы к длине отверстия — в пределах 0,47-0,49.

Составитель Т.Филиппова

Редактор Р,Маковская Техред M.Moðãeíòàë Корректор Н.Ревская

Заказ 4540 TNp3® Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. К-35. Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, yr..Гагарина, 101

Автоматический портативный газовый хроматограф Автоматический портативный газовый хроматограф Автоматический портативный газовый хроматограф Автоматический портативный газовый хроматограф 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к анализу материалов путем разделения на составные части с использованием разделительных сорбционных колонок, например хроматографии, и может найти применение в установках для определения состава газа в металлическом образце

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для анализа проб равновесной паровой фазы в системах жидкость-газ, твердое вещество - газ

Изобретение относится к пищевой, гидролизной и микробиологической промышленности и может найти применение при оперативном контроле процесса накопления биомассы

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии

Изобретение относится к устройствам для ввода проб анализируемых жидкостей в жидкостный хроматограф и может найти применение в таких отраслях народного хозяйства , как биология, медицина, сельское хозяйство и др

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов для разделения различных веществ методом прртивоточной колоночной хроматографии.Цель - повышение эффективности разделения

Изобретение относится к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф и может быть 12 применено для анализа проб паровой фазы в системах ж1щкость - газ, твердое вещество - газ

Изобретение относится к области хроматографии, а конкретно к устройствам ввода проб в хроматограф

Изобретение относится к аналитической химии, и может быть использовано в газовой хроматографии для анализа равновесного -с жидкостью пара

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к конструкциям делителей газовых потоков для капиллярных колонок

Изобретение относится к технике исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в матрице (в жидкости или в твердом теле)

Изобретение относится к способу количественного определения методом ВЭЖХ таурина и аллантоина при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах, биологически активных добавках, косметической и пищевой продукции. Способ включает растворение навески исследуемого вещества в подвижной фазе (ПФ), разделение раствора на хроматографической колонке, измерение оптической плотности полученного раствора и определение концентрации исследуемых веществ по калибровочным графикам. В качестве подвижной фазы для таурина использовали 30 мкмоль/л раствора ацетата натрия рН 6.0, а растворение проводили из расчета 250 мг исследуемого вещества на 10 мл и доведение до объема раствором ПФ. В качестве подвижной фазы для аллантоина использовали смесь раствора гидрофосфат аммония с рН 7.78 и ацетонитрила 9:1, а растворение проводили из расчета 1000 мг исследуемого вещества на 10 мл и доведение до объема раствором ПФ. Для таурина перед разделением раствора с ПФ на хроматографической колонке к нему добавляли боратный буферный раствор с рН 9.0 и 0,1% раствор 2,4-динитрохлорбензола в растворе ацетонитрил - вода (2:1) при соотношении 1:1:1, нагревали полученную смесь, охлаждали до комнатной температуры и на 6 об. ч. полученной смеси добавляли 1 об. ч. 10% раствора уксусной кислоты и 13 об. ч. воды. Детектирование проводили при длинах волн 360±2 нм и 218±2 нм для таурина и аллантоина, соответственно. Способ позволяет идентифицировать и количественно определять таурин и аллантоин при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах. 9 ил.
Наверх