Способ удаления осадка

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам удаления осадка, образующегося в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Осадок, образующийся в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК). удаляют путем промывки оборудования и трубопроводов смесью серной и фосфорной кислот при 40-90° С и массовом соотношении Н2$04:ЭФК в пределах 1:0,069-1:0,120. Массовое соотношение рабочего раствора (смесь H2S04 и ЭФК) и осадка поддерживают на уровне 1:0,019-1:0,060. При этом сокращаются простои оборудования , интенсифицируется производство аммофоса , снижается степень дубления фильтровального полотна. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕН(ЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

S.ã

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4763612/26 (22) 16.08.89 (46) 23.01.92.Бюл. М 3 (71) Институт химии АН УэССР (72) LU.Ñ.Íàìàýîâ, А.У.Эркаев, М.M.Ìèðõîäжаев, А.M.Àìèðoeà, Б.M.Áåãëîâ, Б.Д.Абдуллаев, А.В.Коростелев, В.И.Овечкин, Г.Р,Ринберг, А.А.Атакузиев и Х.Р,Мирсадыков (56) Позин М,Е. Технология минеральных удобрений. — Л,: Химия, 1983, с. 172. (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСАДКА (57) Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам удаления осадка, образующегося в узлах и

Изобретение относится к способу удаления осадка, образующегося в узлах и коммуникациях в производстве э".стрэкционной фосфорной кислоты (ЭФК), Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение степени удаления осадка.

Пример 1. Образец шпальтовой перегородки с осадком с размерами, см; ширина

20; длина 20. содержащей 57 г осадка состава, )(: NazO — 0,31; KzO — 1,26; Р205 — 13,70:

СаΠ— 25.63; $0з — 37,74: F 8.65; А!20з 1.25;

FezOg 2,33, помещают в термостойкий стеклянный термостат, куда одновременно добавляют 2774 г 93оь-ной Hg$04 и 191,41 r экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с концентрацией 18 Р205 (массовое соотношение Н2$04:ЭФК-1:0.069. соотношение рабочего раствора (смесь Hz$04 и ЭФК); .Ж 1706964 А1 (я)э С 01 F 11/46, С 01 В 25/22 коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Осадок, образующийся в узлах и коммуникациях в производстве экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), удаляют путем промывки оборудования и трубопроводов смесью серной и фосфорной кислот при 40-90 С и Массовом соотношении Hz$04:ЭФК в пределах

1:0,069-1:0,120. Массовое соотношение рабочего раствора (смесь Hz$04 и ЭФК) и осадка поддерживают на уровне 1:0,019-1:0,060.

При этом сокращаются простои оборудования, интенсифицируется производство аммофоса, снижается степень дубления фильтровального полотна. 1 э.п.ф-лы. 2 табл. осадок, т,е, Ж:Т-1:0,019). Для лучшего взаий модействия рабочегс раствора с компонентами осадка раствор перемешивают с помощью лопастной мешалки. Температура C) процесса за счет тепла смешения кислот О поддерживается на уровне 70 — 85 С. Про- сО должительность процесса составляет 1,5 ч. О, При этом степень удаления осадка со р шпальтовой перегородки составляет 95 .

По известному способу осадок, состоящий иэсульфата кальция и кремнефторидов 1 д щелочных металлов, удаляют из аппаратов производства фосфорной кислоты очисткой аппаратов механическим способом с последующей промывкой 4-5ь-ным раствором кремнефтористоводородной кислоты. Процесс ведут при 50 — 90 С в течение 6-8 ч. При этом степень растворения осадка составляет 70-807., 17G6964

Пример 2. При проведении лабораторных исследований по удалению осадка, образующегося в узлах и коммуникациях производства ЭФК, отбор проб осадков производят иэ различных точек узла фильтрации, включающего карусельный вакуумфильтр, ресиверы, барометрические трубы, сборники Э Ф К.

Образцы осадков проанализированы с помощью химического анализа и ядернофизических методов анализа. Их состав приведен в табл. 1.

Учитывая, что состав осадков в ресиверах, барометрических трубах и сборниках близок друг к другу, в опытах используют наиболее характерный осадок иэ барометрических труб, а также осадок с фильтровальной ткани и шпальтовой перегородки, Осадок с фильтроткани и шпальтовой перегородки в основном представлен дигидратом сульфата кальция и незначительными количествами кремнефторидов щелочных металлов, средних фосфатов железа и алюминия.

Солевые отложения из барометрических труб состоят иэ QSIFg, NagSIFg, йаК$! Р6. до 207ь Са$04. незначительных количеств KAIF4 и средних фосфатов полуторных окислов.

Образец фильтр-ткани длиной 20 и шириной 15 см. содержащей 10 г осадка, помещают в термостойкий стеклянный термоствт, куда одновременно добавляют

277 г 937(» H2$04 и 23 г экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией

22 7ь РгОь (массовое соотношение

Н2$04: Э Ф К=1:0,083. соотношение рабочего раствора (смесь Н2$04 и ЭФК): осадок, т.е. Ж:Т-1:0,033). Полученную смесь перемешивают лопастной мешалкой. Температура процесса удаления осадка поддерживается на уровне 60-80 С. Продолжительность процесса составляет 2 v.

При этом степень удаления осадка с поверхности фильтр-ткани составляет 1007 ., Фильтр-ткань полностью восстанавливает свою эластичность.

В табл. 2 представлены данные о влиянии параметров процесса на технологические показатели, Из данных табл. 2 следует, что при уменьшении количества ЭФК (1:0,050) возрастает концентрация Нг$04 резко увеличивается агрессивное действие ее на фильтр-ткань, резиновые прокладки и другие неметаллические материалы. Увеличение содержания ЭФК в указанной смеси, например при соотношении

HzS04:ЭФК-1:0,150, приводят к раэбавлению раствора серной кислоты в смеси кислот (Нз 30 +3 Ф К) до 82 H2S04, в результате чего значительно ухудшается степень удаления осадка в таксы относительно слабом рас воре. Кроме того. резко возрастает

5 коррозионная активность раствора.

Нижний предел соотношения массы жидкой фазы к массе осадка Ж:Т-1:0,06 обусловлен тем, что при дальнейшем уменьшении Ж:Т ниже 1:0,06 (например 1;0,075)

10 резко снижается скорость и степень удаления осадка (степень удаления осадка эа 2,5 ч составляет 70-75 ). Верхний предел отношения Ж:Т-1:0,019 обусловлен тем, что дальнейшее увеличение Ж:Т является неце15 лесообразным, так какпри этом возрастает расход рабочего промывного раствора, увеличивается объем реакционной аппаратуры, что влечет за собой увеличение мощности и производительности насосов для перекачки

20 раствора.

Оптимальной температурой процесса удаления осадка является 40-90 С. Для поддержания температуры рабочего раствора подачи тепла из вне не требуется, поскольку

25 при приготовлении рабочего раствора за счет теплоты смешения Нр$04 с ЭФК температура раствора достигает 80-90 С. При этой температуре без охлаждения рабочий раствор подается на промывку узлов и ком30 муникаций от осадка, По мере удаления осадка температура раствора снижается до

55-60 С.

Нижний предел температуры (40 С) обусловлен тем, что дальнейшее понижение

35 температуры приводит к резкому снижению скорости и степени удаления осадка до 7075% даже при Ж:Т=1.0,019 и соотношении

HgS04.3Ф V.=1:0,069.

Верхний предел температуры (90 С)

40 связан с ем, что при повышении температуры выше 90 С резко возрастает корроэионная ахтивность промывного раствора и происходит потеря стс кости материалов и оборудоваыиз цеха фильтоации производ45 ства ЭФК, Кроме того. зто приводит к увеличению энергозатрат на нагрев промывного раствора. Отработанные растворы, содержащие серную кислоту и ЭФК, в дальнейШЕМ ИСПОЛЬЗУЮТ В КачЕСтВЕ КИСЛОТНОГО

50 реагента для получения зкстракционной фосфорной кислоты.

Пример 3. Образец фильтр-ткани длиной 20 и шириной 15 см, содержащий 12 г осадка, помещают е термостойкий

55 стеклянный термостат, куда добавляют промывной раствор, полученный путем смешивания 446 г 937,-ным Hz$04 и 34 г экстракцион ной фосфорной кислоты с концентрацией 20ф, Р О (массовое соотношение HqSO<:ЭФК=1:0.076, соотношение

1706964 рабочего раствора (смесь H2S04 и ЭФК): осадок, т.е. Ж:T-1:0,025), Полученную смесь перемешивают лопастной мешалкой в течение 2,5 ч при 40 С. При этом степень удаления осадка с поверхности фильтр-ткани составляет 90,5 . Фильтр-ткань при этом восстанавливает свою эластичность, мывку растворами неорганических кислот, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения степени удаления осадка, в качестве неор5 ганических кислот берут смесь серной кислоты и экстракционной фосфорной кислоты при их массовом соотношении 1:(0.069 — 0,120) и промывку ведут при массовом соотношении смеси кислот к осадку 1:(0,019-0.060).

10 2, Способ по и. 1, отл ича ю щи йс я тем, что используют экстракционную фосфорную кислоту с концентрацией 18-227(Р205.

Формула иэобретения

1, Способ удаления осадка, образующегося в уэлах коммуникациях и на фильтрткани в проиэводстве экстракционной фосфорной кислоты, включающий их про15

Таблица 1

Таблица 2

Время про- Степень удацесса. ч i ления осадка.

1 гТемпература процесса, С

КонцентраЦиЯ Р205 в

ЭФК о

Массовое соотношение смесь кислот

; оса ок

Массовое отношение серная кислота:

ЭФК

1:0,069

1:0.069

1:0,076

1:0,083

1:0,083

1:0,083

1 .0,085

1:0,120

1:0.050

1:0,150

1:(0,069-0,120)

1:(0.069-0,120)

4-5 -ная кремнефтористоводородная кислота и ототип

1:0,019

1:0,019

1:0,025

1:0,019

1:0,033

1:0,060

1:0,45

1:0.060

1:(0,01 9-0,060)

1:(0,019-0,060)

1:0,012

1;0,075

1:(0,033-0,050)

18

22

18

18-22

18-22

18-22

18-22

70-85

60-80

70-90

40-90

40-90

40-90

40-90

50-90

1.5

2,5

2;5

2,0

2,5

2,16

2,5

1,5-2,5

3,0-3,5

1,5

3,5

6-8

90,5

88

83

98

92-98

75-80

98

70-75

70-80