Способ получения гидрофосфата меди
Изобретение относится к технологии релуактивных солей фосфорной хислоты, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве химических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения. Целью изобретения является увеличение содержания действующего вещества, Поставленная цель достигается взаимодействием гидроксокарбоната 'меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидрофосфата меди, по которому гидратированную форму фосфата дополнительно подвергают обработке в квазиизотермическом режиме при 158-160°С и парциальном давлении паров воды 0,6-0„8 атм до образования целевого продукта. 2 табл.
союз советсних социАлистичесних
РЕСПУБЛИК (s1)s С 01 В 25/26
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4773798/26 (22) 26.12 .89 (46) 07.02.92. Бюл. М 5 (71) Украинская сельскохозяйственная академия (72) В.А.Копилевич и Л,Н.Щегров (53) 661.856 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
ЬЬ 1357351, кл. С 01 В 25/26, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОСФАТА МЕДИ, (57) Изобретение относится к технологии редэктивных салей фосфорной кислоты, в частности к способам получения фосфатов меди; которые применяются в качестве химичеИзобретение относится к технологии реактивных солей ортофосфорной кислоты, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве хи-. мических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения.
Известен способ получения водного гидрофосфата меди состава СиНР04 Н20 путем введения в 60-88 -ный раствор
НЗРО4 при температуре 85-90 С порошкообразного гидроксокарбоната меди.
Целью изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения содержания в нем действующего вещества
СиНР04.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом .получения безводного
СиНРО4 путем синтеза CuHPO4. HzO взаи„„. рЦ „;, 1710502 А1 ских реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения, Целью изобретения является увеличение содержания действующего вещества. Поставленная цель достигается взаимодействием гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидро фосфата меди, по которому гидратированную форму фосфата дополнительно подвергают обработке в квазиизотермическом режиме при 158 — 1600С и парциальном давлении паров воды 0,6 — 0,.8 атм до образования целевого продукта, 2 табл, 1 модействием гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой с последующей его дополнительной термообработкой при температуре 155 — 160 С и парциальном давлении паров Н20 над обезвоживаемым веществом
0,6 — 0,8 атм. Отличительными признаками предлагаемого способа является состав це- С) левого продукта, содержание в нем действу- (д ющего вещества (его качество), температура процесса. Существенное отличие заключается в режиме термообрэботки вещества, выражающемся в создании определенного парциального давления паров KzO в процессе обезвоживания СиНРО4. Н20. .Ь
Пример. 19,83 мас,ч. раствора НЗР04 (88,15 (,) при 90 С насыщают 20,8 мас.ч. гидроксокарбоната меди (69,57ф, CuO) при постоянном перемешивании и разбавлении пульпы водой в течение 3 ч, Осадок отделяют и сушат при 60 С. Получают СиНРО4HZO, содержащий 89,9 $ CuHP04.
1710502
Таблица 1
Количество НеО, удаленной из СиНРОа Н О в процессе термообработки моль
Всего 1 Структурной
Температура нагрева, С
Содержание действующего компонента (СиНР ) I
Относительное распреде- Состав продуктов обезвомивания ление Р П по олигофор- CuHPO< H О нан ат
CuHPO4 НаО
СиНРОа Н20
CuHPO4 ° О, 8 7Н зО
0,В81СиНРО4 0,8HgO) + 0,06
СизРзОт
0,781сиНРОа 0,5Н,О) +
+ О,!!СитРзот
65fcuHPOq 0,1Нт03 +
0 17cu P 07
0,38СиНРОа + 0,3!СиЗРтот
0,10cuHPOа + 0,45cu720Ò
О, 50Си!РтОт, 20
89,9
89,9
t00
91,1
0,13
145
82>0
12,!
87,9
0,06
0i23
155
75,6.
22,0
78,0
0,65
О, 11
170
66,5
200
О, 17
34,9
65,!
1,ОЬ
0,3!
0,45
0,50
1,32
39,4
61,8
38,2
300
10,5
90,1
100
9,9
S501,43
1,50
+ Известная
В тигель с крышкой, устроенный так, что газообразные продукты (например, пары
Н20) удаляются из него при избыточном давлении 0,6 — 0,8 атм, помещают ",00 мас.ч. порошкообразного CuHPO4 HzO и медленно нагревают (3 град/мин) до 160 С. Нагревание при этой температуре продолжают до уменьшения массы образца в тигле на
10,1 мас.ч., а затем охлаждают тигель с продуктом на воздухе, В результате осуществления способа получают вещество следующего состава,7:
Си О 49,9; Р205(общ.) 44,5 (в том числе Р20б, моно- 44,5; PzOg (ди-, нет); HzO 5,6.
По данным рентгенофазового анализа продукт представлен одной фазой, т.е. является индивидуальным. Хроматографически подтверждено, что продукт является монофосфатом.
ИК-спектроскопически установлено наличие в нем анионных группировок НР04
Таким образом, состав целевого продукта выражается формулой СиНР04, а содержание в нем действующего вещества достигает 100%, Состав продуктов обезвоживания
СиНРО4 Н20 при его нагревании в динамическом режиме, приведен в табл. 1.
Согласно данным, приведенным в табл.
1, обезвоживание СиНРО4 Н20 при динамическом режиме нагревания обеспечивает увеличение действующего вещества (CuHP04), а приводит к образованию смеси гидрофосфата меди и дифосфата меди.
Состав продуктов обезвоживания
СиНРО4 Н20 при его нагревании в квазиизотермическом режиме приведен в табл. 2.
Как видно из данных табл, 2, при изменении режима нагревания поставленная цель достигается, если процесс обезвоживания CuHP04 HzO проводят при повы5 шенном парциальном давлении паров воды над нагреваемым веществом. Причем индивидуальный продукт без примесей, отвечающий по составу СиНР04, образуется при парциальном давлении паров HzO 0,6-0,8 атм
10 и температуре 158-160 С. При этом содержание действующего вещества достигает
100, т.е. образуется индивидуальный
Си н РО4 без примесей.
Предлагаемый способ обеспечивает по15 вышение качества продукта за счет увеличения в нем действующего вещества (CuHP04) на 10,1 7 и получение индивидуального
СиНР04 без примесей. Выход продукта составляет 1007ь от теоретически рассчитан20 ного. Способ экологически безопасен, так как образование целевого продукта сопровождается выделением только паров HzO.
Формула изобретения
25 Способ получения гидрофосфата меди, включающий взаимодействие гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидрофосфата меди, о т л и30 ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества продукта за счет увеличения содержания действующего вещества, гидратированную форму фосфаты дополнительно подвергают обработке в квазиизотермиче-, 35 ском режиме при 158-160 С и парциальном давлении паров воды 0,6 — 0,8 атм до образования целевого продукта.
1710502 таблица 2
Относительное распределение РзО > по олигоз>орма>4, Ф
Содержание действующего компонента (CuHPO4 ), Х
Количество молей
Нт0, удаленной из
СиНРО4
4Н О
Состав продуктов обезвоживании СиНРО4 Н О
Температура нагрева, С
Парциальное давление паров Н20, создаваемое над вещестi вом в тигле, атм.
PP„
4>07
СБНР04 Н 40
CuHPO4 О ?НзР
0,8(CuHP04 0,58 0) +
+ 0,1Си<РзОт
0,65(СиНР04 О, 2Н. О) +
О ° 17сирт О т
СиНРО4 Н40
СиНРО4 0,75Н>О
0,75(CuHP04 0,38101 +
+ 0, 12Си Р О
О, 70 fCuHPO4 О, 15НтО) +
+ О,! 5Си> Рт От
О ° 40CuHPO4 0,30Си<РзОт
CuHPO4 H O
СиНРО4 НзО
СиНРО4 0,35Н40
СиНРО4
0,01"
89,9
92,7
77,4
160
100 !
0,30
0,60
80
170
66,0
65
О 98
195
89,9
92,2
0,2-0>4
100
100
0,25
160
74,9
0,80
175
70,4
70
1,00
185
41,4
1>29
250
89,9
0,Ь-О,8
100
89;9
100
145
100 . О
96,2
0,65
153
100
0,99
100
158
100
100
СиНР04
0,94CuHPO4 + 0,03СитРз От
160
0,99
94,3
1 ° 03
170
255
79,0
0,78CuHP04 + О,IICu РЗОт
0,40CuHP04 + О,ЗОСитРтОт
О 50СигРгат
78
1,10
41,4
270
1,30
Следы 100
1,50
550
89,9
CuHPO4 Н О
СиНР04 (О, 5-0, 7) Н 40 0, 9 (CuHP04 (О, 4-0, 6) Н40) +
+ О;05Си4Р40т
100
1,0
92,7-94,7
86, 1
0,3-0,5
0,.4-0,6
100
160
1О
90!
Способ аналогичный известному.
Составитель В.Копилевич
Редактор И.Ванюшкина Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Л Патай
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ь
Заказ 308 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
