Способ получения трехзамещенного фосфата цинка тетрагидрата

 

Изобретение относится к технологии реактивных соединений ортофосфорной кислоты, а именно к способам получения фосфатов цинка, которые применяют^ вкачестве вяжущих составов, микроудобрений, составных частей люминофоров, для пропитки тканей и древесины, употребляемых в условиях воздействия влаги и т.д. Цель изобретения - повышение качества и выхода целевого продукта. Способ получения трехзамещенного фосфата цинка тетрагидрата включает взаимодействие цинкосодержащего сырья с фосфорной кислотой при нагревании реакционной массы с последующим охлаждением^ и сушкой продукта. Поставленная цель достигается тем, что в качестве цинксодержащего сырья используют гидроксокарбонат цинка, причем взаимодействие ведут при одновременном дозировании реагентов и поддержании рН реакционной массы в пределах 3-4 и концентрации фосфорной кислоты 0,1-0,5 мас.%, а нагревание реакционной массы до кипения осуществляют в течение 4-6 ч. 4 табл.(Лс

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (gg)g С 01 В 25/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4796014/26 (22) 26.02.90 (46) 07.02.92. Бюл, М 5 (71) Украинская сельскохозяйственная академия и Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) В.А,Копилевич, Л,Н.Щегров, Л.В,Войтенко, А.Ф.Гафарова и Н.Х.Бекметова (53) 546.47 (088,8) (56) Заявка ФРГ % 2842150, кл. С 01 В 25/16. опублик. 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХ3АМЕЩЕННОГО ФОСФАТА ЦИНКА ТЕТРАГИДРАТА (57) Изобретение относится к технологии реактивных соединений .ортофосфорной кислоты, а именно к способам получения фосфатов цинка, которые. применяют, в

Изобретение относится к технологии реактивных соединений ортофосфорной кислоты, а именно к способам получения фосфатов цинка, которые применяются в качестве вяжущих составов, микроудобрений, -составных частей люминофоров, для йропитки тканей и древесины, употребляемых в условиях воздействия влаги и т.д.

Целью изобретения является повйшение качества и выхода целевого продукта, Поставленная. цель достигается тем, что гидроксокарбонат цинка и фосфорную кислоту смешивают одновременно при рН - 3-4, используют в реакционной зоне раствор фосфорной кислоты концентрации

0,1-0,5 мас. в стехиометрическом количе„„Я „„1710503 А1 качестве вяжущих составов, микроудобрений, составных частей люминофоров, для пропитки тканей и древесины, употребляемых в условиях воздействия влаги и т.д, Цель изобретения — повышение качества и выхода целевого продукта,. Способ получения трехзамещенного фосфата цинка тетрагидрата вкл ючает взаимодействие цинкосодержащего сырья с фосфорной кислотой при нагревании реакционной массы с последующим охлаждением и сушкой продукта, Поставленная цель достигается тем, что в качестве цинксодержащего сырья используют гидроксокарбонат цинка, причем взаимодействие ведут при одновременном дозировании реагентов и поддержании рН реакционной массы в пределах 3-4 и концентрации фосфорной кислоты 0,1 — 0,5 мас.7;, а нагревание реакционной массы до кипения осуществляют в течение 4 — 6 ч. 4 табл. стае, с одновременным нагреванием реакционной смеси до кипения не менее 4 ч.

В предлагаемом способе в качестве цинксодержащего сырья используется гидроксокарбонат цинка, Концентрация раствора фосфорной кислоты в реакционной зоне составляет 0,1-0,5 мас.7,, Синтез соли проводится при температуре кипения и поддержании постоянного объема реакционной смеси, смешение исходных реагентов осуществляется одновременно при рН =3 — 4.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор помещают определенную массу дистиллированной воды, нагревают ее до кипения. Добавляют в воду фосфор 1710503 о ную кислоту в количестве, обеспечивающем стиллированной воды, сушат при 40 С до достижение рН - 3. Одновременно вводят постоянной массы в течение 7 ч. гидроксокарбонат цинка и фосфорную Получают индивидуальный Епэ(РО@» кислоту, взятую из расчета 100 от стехио- «4Н20 брутто-состава 3,0 ZnO PzOg 4НгО, метрически необходимого количества для 5 выход по 2пО 99,8, по PzOs 99,5 . получения трехзамещенного фосфата, та- Пример 3. В термостатируемый при кимобразом,чтобы рНсуспензии составлял 100 С реактор помещают 80 мас.ч. дистил3-4. Концентрация раствора фосфорной лированной воды, нагревают до температукислоты в реакционной зоне 0,1-0,5 мас, ры кипения. Добавляют 0,1 мас.ч. 89 -ного

После смешения реагентов продолжают пе- 10 раствора фосфорной кислоты. Концентраремешиваниесуспензии приее постоянном ция раствора НзРО4 в реакционной зоне в объеме еще 3-4 ч. Затем суспензию охлаж- течение синтеза составляет 0,1 — 0,5 мас.7. дают, осадок трехзамещенного фосфата При постоянном перемешивании одноврецинка отделяют от маточного раствора, про- менно порциями вносят 40 мас.ч. гидроксомывают холоднойдистиллированной водой, 15 карбоната цинка (73,17 ZnO) и 26,3мас.ч. сушат при 40 С до постоянной массы. Пол- фосфорной кислоты таким образом, чтобы учают соль состава ZngP04)z 4HzO. значение рН суспензии поддерживалось

Пример 1. В термостатируемый при равным 3-4. Смешение реагентов прово100 С реактор помещают 80 мас.ч. дистил- дится в течение 1 ч, Поддерживая постолированной воды, нагревают до температу- 20 янный объем реакционной смеси путем ры кипения. Добавляют 0,4 мас.ч, 30 -ного добавления кипящей воды, суспензию перераствора НзРО4. Концентрация фосфорной мешивают еще 3 ч. После охлаждения осакислоты в реакционной зоне во время док отфильтровывают, промывают 50 мас.ч. синтеза составляет 0,15 — 0,5 мас,, При по- холодной дистиллированной воды, сушат стоянном перемешивании одновременно 25 при 40 С до постоянной массы в течение 6,5 порциями вносят 40 мас.ч. гидроксокарбо- часов. ната цинка (73,17 ZnO) и 77,93 мас,ч,фос- Получают индивидуальный пЗ(РО4)2» форной кислоты таким образом, чтобы 4НрО брутто-состава 3,0 ZnO РрОь 3,9НгО, значение рН суспензии поддерживалось выход по ZnO 99,9o, по PzOs 99,3 . равным 3-4. Смешение проводится в тече- 30 . Выбор диапазона значений рН, в ние 2 ч. Поддерживая постоянный объем ре- котором происходит образование трехэамеакционнойсмесипутемдобавления кипящей щенного фосфата цинка, производится на воды,суспензиюперемешиваютеще4ч. По- основе результатов потенциометрического сле охлаждения осадок отфильтровывают,, титрования фосфорной кислоты твердым промывают 50 мас.ч. холодной дистиллиро- 35 гидроксокарбона1ом цинка. Предварительванной воды, сушат при 40 С до постоянной но было установлено, что скачок титрования массы в течение 6 ч. на кривой, нейтрализации фосфорной кислоПолучают индивидуальный Zna(P04)2» ты гидроксокарбонатом цинка находится в

«4Н20 брутто-состава 3,0ZnO P20s 3,8Н20, интервале значения рН 2-7. выход по ZnO 99,9, по PzOs 99„0ф>. 40 Окончательный выбор диапазона значений рН производится на основании данных, Пример 2. В термостатируемый при приведенных в табл. 1.

100 С реактор помещают 80 мас.ч. дистил- Иэ результатов, приведенных в табл. 1, лированной воды, нагреваютдотемперату- следует, что при ведении синтеза при рН ры кипения. Добавляют 0,2 мас.ч. 50ф-ного 45 ниже 3 целевой продукт загрязняется прираствора НзРО4. Концентрация раствора месью дигидрофосфата цинка, при рН 5 и фосфорной кислоты в реакционной зоне во выше — примесью гидроксофосфата цинка. время синтеза. составляет 0,13 — 0,5 мас. . Следовательно. для получения индивидуПри постоянном перемешивании одновре- ального трехэамещенного фосфата цинка менно порциями вносят 40 мас.ч.гидроксо- 50 процесс синтеза необходимо вести, подкарбоната цинка (73,177ь ZnO) и 46,8 мас.ч, держивая значение рН реакционной фосфорной кислоты таким образом, чтобы смеси равным 3-4. значение рН суспензии поддерживалось Выбор концентрации раствора фосфорравным 3-4. Смешение проводится в тече- ной кислоты в реакционной зоне пооиэвение t,5 ч. Поддерживая постоянный объем 55 ден на основании данных, приведенных в реакционной смеси путем добавления кипя- .. табл. 2. щей воды, суспенэию перемешивают еще Оптимальный диапазон концентрации

3,5 ч, После охлаждения осадок отфильтро- раствора НзРО4 в реакционной зоне— вывают, промывают 50 мас.ч. холоднсй ди- 0,10-0;50 мас.$, при этом образуется инди1710503 дивидуальный трехзамещенный фосфат Результаты, приведенныевтабл.4, подцинка без примесей. При более низкой кон- тверждают, что общая продолжительность центрации не происходит полного взаимо-" синтеза, при которой достигается максидействия фосфорной кислоты с мальный выход трехзамещенного фосфата гидроксокарбонатом цинка, при более вы- 5 цинка по2пО и Р О5, атакжеобеспечиваетсокой (0,8 мас. g ) реакционная масса загу- ся требуемое качество продукта (отсутствие стевает при внесении гидроксокарбоната примеси карбоната) составляет 4 — 6 ч. При цинка, и целевой продукт загрязнен при- меньшей продолжительности не обеспечимесью непрореагировавшего гидроксокар- вается полное взаимодействие гидроксобоната цинка, 10 карбоната цинка с фосфорной кислотой, что

В табл. 3-4 приведено обоснование:- приводит к загрязнению целевого продукта режима выполнения условий синтеза. При: непрореагировавшим карбонатом и снижеэтом эффективность разрабОтанного спо: .::нию выхода соли по РгОв u ZnO. соба оценивается на основе показателей-"- ": -,- Ф:о р-мул а из обре те н и я выхода целевого продукта и его брутто-со-: 15, Способ получения трехзамещенного става. фосфата цинка тетрагидрата, включающий

Влияние продолжительности синтеза взаимодействие цинксодержащего сырья с на состав и выход продуктов обосновано в фосфорной кислотой при нагревании реактабл, 4. При этом концентрация раствора ционной массы с последующим охлаждеНзРО4 в реакционной зоне 0,1-0,5 мас.%. 20 нием и сушкой продукта,отл ич а ю щи йТемпература синтеза 94-98 С. с я тем, что, с целью повышения качества и

Из данных, прйведенных в табл. 3, сле- выхода целевого продукта, в качестве дует, что наибольший выход индивидуаль- цинксодержащегосырья используютгидроной соли 2пз(РОа)г 4HzO достигается при ксокарбонатцинка,причемвзаимодействие

90-98 С. При понижении температуры за- 25 ведут при одновременном дозировании медляется скорость реакции, что приводит реагентов и поддержании рН реакционной к загрязнению целевого продукта непроре- . массы в пределах 3 — 4 и концентрации агировавшим гидроксокарбонатом цинка и. фосфорной кислоты 0,1 — 0,5 мас,, а нагреобразованию примеси основной соли(моль- вание реакционной массы до кипения осуное отношение ZnO/Р Ов >13), снижается 30 ществляют втечение 4 — 6ч. выход продукта по Р205

Таблица 1

Таблица 2

1710503

Таблица 3

Температура кипения суспензии.

** Смоделировано по прототипу; концентрация раствора НзР04 55 мас. g,.

Таблица 4

Составитель Г.Сальникова

Редактор И.Ванюшкина Техред M.Moðãåíòàë Корректор Л.Патай

Заказ 308 Тираж . Подписнов

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101