Способ выявления дефектов структуры в монокристаллах германия
Изобретение относится к области металлографических методов выявления дефектов структуры и может быть ис-'пользовано для контроля структурного совершенства монокристаллов германия. Обеспечивает одновременно и воспроизводимое выявление дислокаций и микродефектов и уменьшение загрязнений. Способ включает обработку сначала в полирующем растворе, содержащем HF и НЫОз, а затем в селективном травителе следующего состава, об.ч.: HF (48%-ная ) 4,5-5,5; НМОз(70%- ная) 4,5-5,5; СНзСООН (99,8%-ная) 4,0-6,0; KB г 0,019-0,037. Обработку травителем ведут поэтапно в течение 120-180 с и не более 30 с на каждом этапе с промежуточной промывкой' водой. Картины травления дают дислокационные ямки конусообразной формы, а микродефекты - в виде четких ограненных и круглых ямок с плоским дном. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4750628/26 (22) 18.09.89 (46) 07,02.92. Бюл. N 5 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) И.Н.Воронов, Н,B.Ãàíèíà и Д.А.Зейналов (53) 621.315,592(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 11225511559944, кл. С 30 B 33/00, 1984. (54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ДЕФЕКТОВ
СТРУКТУРЫ В МОНОКРИСТАЛЛАХ ГЕРМАНИЯ (57) Изобретение относится к области металлографических методов выявления дефектов структуры и может быть ис-
Изобретение относится к области металлографических методов выявления дефектов структуры и может быть использовано для контроля структурного совершенства монокристаллов германия.
Цель изобретения — одновременное и воспроизводимое выявление дислокаций и микродефектов в монокристаллах и уменьшение их загрязнений медью, что позволяет в дальнейшем использовать протравленные монокристаллы в полупроводниковых приборах.
Пример 1. Образец (пластина) нелегированного монокристаллического германия толщиной 5 мм и диаметром 40 мм, ориентированный по плоскости (100), шлифуют механически на порошке М вЂ” 14, про,, Ы,„, 1710605 А1 (si)s С 30 В 33/10,29/08//G 01 N 1/32 пользовано для контроля структурного совершенства монокристаллов германия.
Обеспечивает одновременно и воспроизводимое выявление дислокаций и микродефектов и уменьшение загрязнений. Способ включает обработку сначала в полирующем растворе, содержащем HF и НАВОЗ, а затем в селективном травителе следующего состава, об,ч.: HF (48%-ная ) 4,5 — 5,5; НАВОЗ (70%ная) 4,5 — 5,5; СНЗСООН (9С,8%-ная) 4,0 — 6,0;
KBr 0,019 — 0,037, Обработку травителем ведут поэтапно в течение 120 — 180 с и не более
30 с на каждом этапе с промежуточной промывкой водой. Картины травления дают дислокационные ямки конусообразной формы, а микродефекты — в виде четких ограненных и круглых ямок с плоским дном. 1 табл. мывают водой и сушат фильтром. Затем образец погружают при помощи фторопластового держателя в полирующий травитель состава
HF (ОСЧ 48%) 25 мл (1 об.ч,)
НАВОЗ (ОСЧ 70%) 75 мл (3 об.ч.)
Травитель находится во фторопластовом сосуде диаметром 100 мм, Полировку проводят при перемешивании раствора до получения зеркальной поверхности. По окончании полировки образец промывают водой и оставляют в емкости с водой.
Готовят селективный травитель, для чего берут 225 мл HF (ОСЧ 48%) (4,5 об,ч,), приливают к ней 225 мл НАВОЗ (ОСЧ 70%) (4,5 об,ч.) и 200 мл СНЗСООН (ОСЧ 99,8%) (4 об,ч.), В полученный раствор засыпают
1710605
10 Формула изобретения
Образец
Плотность микродефектов, см
Плотность дислокаций, см
-г
П едложенный способ
Известный способ
П е ложенный способ
Известный способ
В емя т авления
В емя т авления
120с
180с
180с
120с
1,3 10
8,0 10
2,8 10
1,0 10
1,1 10
5,0 10
1,3 10
8,6 10"
3,0. 10
1,0 10
1,1 10
5,0 10
1,3 10
8,0 10
2,2 10
1,0 10
1,0 10
5,0 10
1,6 10
6,2 10 .3,0 10
< 10
2,0 10
< 10
1,6 10
6,5 10
3,0 10
<10
2,1 10
< 10
1,6 10
6,0 10
2,7 10
<10
2,0 10
<10
Составитель И.Воронов
Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О.Кундрик
Редактор В.Данко
Заказ 313 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский. комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
2,6 г порошка КВг (ТУ 6-09-476-76) (0,019 об,ч,), Выдерживают раствор 30 мин, Извлеченный из сосуда с водой образец погружают в селективный травитель. После
30 с выдержки в травителе (при перемешивании) образец извлекают и промывают в проточной воде. Затем образец погружают вновь в тот же травитель, опять выдерживают 30 с при перемешивании, извлекают образец и промывают водой. Этапы
"травление — промывка" повторяют 5 раз.
Общее время травления составляет 150 с.
На картине травления образца дислокационные ямки четкой конусообразной формы, микродефекты в виде четких ограненных и круглых ямок с плоским дном, На спектре поверхности образца, полученном методом лазерной микрозондовой масс-спектрометрии, линии ионов меди отсутствуют.
Пример 2. Образец (пластину) нелегированного монокристаллического германия толщиной 5 мм и диаметром 40 мм, ориентированный по плоскости (100), обрабатывают как в примере 1, за исключением того, что селективный травитель содержит
275 мл Н F (ОСЧ 48 /) (5,5 об.ч.), 275 мл Н МОз (ОСЧ 70 /) (5,5 об.ч.), 300 мл СНзСООНС (ОСЧ 99,8 ) (6 об,ч,) и 5,1 г КВг (TY 6 — 09—
476 — 76) (0,037 об,ч,).
На картине травления образца дислокационные ямки четкой конусообразной формы, микродефекты в виде четких ограненных и круглых ямок с плоским дном. На спектре поверхности образца линии ионов меди отсутствуют.
5 В таблице приведены данные, харак-. теризующие выявление структурных дефектов по известному и предложенному способам.
Способ выявления дефектов структуры в монокристаллах германия, ориентированных по плоскости (100), включающий их об15 работку сначала в полирующем растворе, содержащем HF и НМОз, а затем в селективном травителе, содержащем HF и НКОз и добавку, отличающийся тем, что, с целью одновременного и воспроизводимо20 го выявления дислокаций и микродефектов и уменьшения загрязнений, в качестве добавки в селективный травитель вводят
СНзСООН и KBr при следующем соотношении компонентов, об.ч.:
25 HF (48 ) 4,5 — 5,5
НМОз (70 ) 4,5-5,5
СНЗСООН (99,8 ) 4,0 — 6,0
КВг 0,019 — 0,037 и обработку им ведут поэтапно в течение
30 120 — 180 с и не более 30 с на каждом этапе с промежуточной промывкой водой.
