Способ получения алкилрезорцинфенолформальдегидной смолы

 

Изобретение относится к технологии получения алкилрезорцинфенолформальдегидных смол, применяемых в составе клеев при изготовлении деревянных клееных конструкций, эксплуатируемых в жестких температурно-влажностных условиях. Изобретение позволяет снизить содержание свободного фенола в смоле до 0,9 - 1,4% , повысить ее стабильность при хранении до 2 лет и более, расширить диапазон жизнеспособности клея на основе смолы, повысить твердость монолита клея и снизить время выпрессовки при изготовлении конструкций с использованием клея. Этот результат достигается тем, что в способе получения алкилрезорцинфенолформальдегидной смолы путем взаимодействия фенола, алкилрезорцина и формальдегидного компонента при нагревании в присутствии катализатора , в среде органического растворителя, в качестве формальдегидного компонента используют параформ, в качестве алкилрезорцина - 5-метилрезорцин, в качестве органического растворителя - этиленгликоль или глицерин и проводят сначала взаимодействие фенола и параформа при мольном соотношении фенола и параформа в пересчете на формальдегид 1 : (0,7 - 0,9) соответственно при 95 - 100 С в течение 2,0 - 2,5 ч в присутствии щавелевой кислоты в среде этиленгликоля или глицерина, затем дополнительно вводят фенол и параформ, проводят взаимодействие при мольном соотношении фенола и параформа в пересчете на формальдегид 1 : (1,5 - 2,0) соответственно, при 75 - 80С в течение 2,0 - 2,5 ч в присутствии 40% -ного раствора гидроксида натрия, затем вводят 5-метилрезорцин и процесс продолжают при мольном соотношении 5-метилрезорцина и дополнительно введенного параформа в пересчете на формальдегид 1 : (0,85 - 1,0) соответственно, при 115 - 130С в течение 0,75 - 1,0 ч, причем молярное соотношение 5-метилрезорцина, фенола, параформа в пересчете на формальдегид, этиленгликоля или глицерина, щавелевой кислоты и 40% раствора гидроксида натрия составляет 1 : (1,04 - 2,0) : (1,18 - 2,35) : (1,0 - 2,0) : (0,01 - 0,04) : (0,15 : 0,30) соответственно, а к полученной смоле добавляют этиленгликоль или глицерин при мольном соотношении 5-метилрезорцина, этиленгликоля или глицерина 1 : (1,5 - 4,6) соответственно или смесь этилового спирта и ацетона при их молярном соотношении 5-метилрезорцина, спирта и ацетона 1 : (1,0 - 3,0) : (0,6 - 2,0) соответственно.

Изобретение относится к технологии получения алкилрезорцинфенолформальдегидных смол, применяемых в составе клеев при изготовлении деревянных клеевых конструкций, эксплуатируемых в жестких температурно-влажностных условиях. Целью изобретения является снижение содержания свободного фенола в смоле, повышение ее стабильности при хранении, расширение диапазона жизнеспособности клея на основе смолы, повышение твердости монолита клея и снижение времени прессовки при изготовлении конструкций с использованием клея. В качестве алкилрезорцина используют 5-метилрезорцин (орсин), выпускаемый сланцеперерабатывающей промышленностью Эстонии. П р и м е р 1. В реактор загружают 62 кг (1,0 кмоль) этиленгликоля и 9,9 кг (0,33 кмоль) формальдегида в виде параформа. Перемешивают при 30-40^оС, добавляют 44,2 кг (0,47 кмоль) фенола и 0,9 кг (0,01 кмоль) щавелевой кислоты. Температуру реакционной смеси поднимают до 95-100^оС и выдерживают при этой температуре 2 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 35-45^оС и добавляют 7,5 кг (0,075 кмоль) 40% -ного едкого натра и 25,5 кг (0,85 кмоль) формальдегида в виде параформа и перемешивают. Добавляют 53,6 кг (0,57 кмоль) фенола и 7,5 кг (0,075 кмоль) 40% -едкого натра. Реакционную смесь выдерживают при 75-80^оС при перемешивании 2 ч. Затем добавляют 124 кг (1,0 кмоль) орсина. Реакционную смесь выдерживают при 115-130^оС в течение 0,75 ч, охлаждают до 70-75^оС и добавляют 93 кг (1,5 кмоль) этиленгликоля. Охлаждают при перемешивании до 30-40^оС и готовую смолу выгружают в тару. П р и м е р ы 2-8. Смолы синтезируют аналогично примеру 1. Соотношения компонентов, параметры способа приведены в табл. 1. В табл. 2 приведены характеристики прототипа, смолы по примерам 1-8 и полученного на ее основе клея. Для получения сравнительных данных о времени структурирования проводят определение твердости монолитов клея методом конусообразного индентора (Методика определения физико-химических свойств полимерных композитов путем внедрения конусообразного индентора. Выпуск НИИ строительства Госстроя Эстонии, Таллин, 1983, 27 с. ). Для этого готовят клей путем добавления к 100 мас. ч. смолы 12,5 мас. ч. отвердителя, состоящего из 87% параформа и 13% древесной муки, заливают клей в металлическую чашку высотой слоя 30 мм, определяют твердость полученного монолита после 24 ч и 3 сут отверждения при комнатной температуре. (56) Авторское свидетельство СССР N 1235874, кл. C 08 G 8/24, 1982.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛРЕЗОРЦИНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия фенола, алкилрезорцина и формальдегидного компонента при нагревании в присутствии катализатора, в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания свободного фенола в смоле, повышения ее стабильности при хранении, расширения диапазона жизнеспособности клея на основе смолы, повышения твердости монолита клея и снижения времени прессования при изготовлении конструкций с использованием клея, в качестве формальдегидного компонента используют параформ, в качестве алкилрезорцина-5-метилрезорции, в качестве органического растворителя - этиленгликоль или глицерин, и проводят сначала взаимодействие фенола и параформа при мольном соотношении фенола и параформа в пересчете на формальдегид 1 : (0,7 - 0,9) соответственно, при 95 - 100^oС в течение 2,0 - 2,5 ч в присутствии щавелевой кислоты в среде этиленгликоля или глицерина, затем дополнительно вводят фенол и параформ, проводят взаимодействие при мольном соотношении фенола и параформа в пересчете на формальдегид 1 : (1,5 - 2,0) соответственно, при 75 - 80^oС в течение 2,0 - 2,5 ч в присутствии 40% -ного раствора гидроксида натрия, затем вводят 5-метилрезорцин и процесс продолжают при мольном соотношении 5-метилрезорцина и дополнительно введенного параформа в пересчете на формальдегид 1 : (0,85 - 1,0) соответственно, при 115 - 130^oС в течение 0,75 - 1,0 ч, причем мольное соотношение 5-метилрезорцина, фенола, параформа в пересчете на формальдегид, этиленгликоля или глицерина, щавелевой кислоты и 40% -ного раствора гидроксида натрия составляет 1 : (1,04 - 2,0) : (1,18 - 2,35) : (1,0 - 2,0) : (0,01 - 0,04) : (0,15 - 0,30) соответственно, а к полученной смоле добавляют этиленгликоль или глицерин при мольном соотношении 5-метилрезорцина, этиленгликоля или глицерина 1 : (1,5 - 4,6) соответственно или смесь этилового спирта и ацетона при мольном соотношении 5-метилрезорцина, спирта и ацетона 1 : (1,0 - 3,0) : (0,6 - 2,0) соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4