Способ получения 4,4 @ -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола)

 

Изобретение касается тиоорганических веществ, в частности получения 4.4' -ди-тиобис-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЯ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4816874/04 (22) 23,04.90

{46) 15.02.92. Бюл. N 6. (71) Научно-исследовательский институт хи-микатов для полимерных материалов (72) Ф.М. Егидис, Б.И. Рубинштейн и Л.В.Зимин (53) 547.269.07(088.8) (56) Патент ФРГ

М 2001818, кл. С 07 С 148/02, 1972.

Патент Англии

N- 1268945, кл. С 2 С, 1972.

Изобретение относится к способу получения 4,4 -ди-.тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола), который используется в качестве стабилизатора полимеров и полупродукта для получения 2,6-ди-трет-бутил-4-меркаптофенола. . Известен способ получения. 4,4.. -ди-. тиобис-(2.6-ди- трет-бутилфенола), .заключающийся во взаимодействии

2,6-ди-трет-бутилфенола с монохлари-. г,рй серой в среде неполярных органичен«их растворителей (бензол и др;) при

: (-10}+3 С) в присутствии в качестве катализаторов кислот Льюиса (А!С1з, ЕеВтз,:TICI4 и др.)или протонных минеральных кислот (н $04, Hcl и др.). продукт выделяется в смолообразном виде как смесь сулъфидов.

Выход составляет 72,4-85,2 .

Недостатками указанного способа являются использование катализатора для проведения реакции, что вызывает необ-.

„„ЯЦÄÄ 1712357 А1 (я) s С 07 С 319/24, 319/20, С 08 К 5/37 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИ-ТИОБ И С-(2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ ФЕНОЛА) (57) Изобретение касается тиоорганических веществ, в частности получения 4,4 -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола)-стабилизатора полимеров. Цель изобретения — повышение качества и упрощение процесса. Его ведут реакцией 2;6-ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой в среде уксусной кислоты при 5-15 С. Эти условия обеспечивают получение целевого продукта в индивидуальном кристаллическом виде Тпп. 148,50С и выходом до 94 .

Ф1 ходимость его удаления из реакционной массы после окончания процесса; использование при проведении реакции низких отрицательных температур; выделение конечного продукта в смолообразном виде: низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким по технической сущ-, ЬЭ ности к предлагаемому является способ: () получения 4,4 -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бу- (Я тилфенола) взаимодействием 2,6-ди-третбутилфенола с монохлористой серой при

-29 — 14 С в растворе толуола в присутствии катализатора — иода. Продукт выделяется в смолообразном виде как смесь сульфидов, Выход составляет 93 .

Недостатками указанного способа являются необходимость применения катализатора, использование низких отрицательных температур, получение целевого продукта в смолообразном виде.

1712357

Формула изобретения

Способ получения 4,4 -ди-тиобис-(2.6ди-трет-бутилфенола) взаимодействием 2.6ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой в органическом растворителе, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют уксусную кислоту и процесс проводят при 5-15 С.

Составитель С. Логинова

Редактор И. Касарда Техред М.Моргентал Корректор Л. Палий

Заказ 507 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом, заключающимся во взаимодействии 5

2,6-ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой при 5-15ОС в среде уксусной кислоты, При проведейии реакции при температуре выше 15ОС конечный продукт имеет коричневую окраску; при температуре ниже 10

5 С увеличивается продолжительность.процесса, Выход 4,4 -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) составляет 90-94 от теоретического, считая на 2,6-ди-трет-бутилфенол. 15

Изобретение позволяет получать целевой продукт в индивидуальном кристаллическом виде, а также проводить реакцию при плюсовой температуре и без катализатора. 20

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную размешивающим устройством, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой. загружают 41,2 г (0,2 г-мол) 2,6-ди-трет-бутилфенола и 63 г 25 уксусной кислоты. Содержимое охлаждают до 5ОС и добавляют при указанной температуре 15,1 г (0,11 г-мол) монохлористой серы.

Дают выдержку при 5ОС в течение 2 ч. Суспензию фильтруют, получают 45 г (94%) целевого продукта, Тм, 148.5 С.

Пример 2. В условиях примера 1 иэ

42,4 r (0,2 г-мол) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 63 r уксусной кислоты, 13,5 г (0,1 r.-мол) монохлористой серы при 15 C получают 42,5 г (90 ) 4,4 -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) с Тпя.148,5 С.

Пример 3. В условиях примера 1 из

42,4 г(0,2 г-мол) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 63 г уксусной. кислоты, 12,3 г (0,09 г-мол) монохлористой серы при 10 С получают 42,5 г (90 ) 4,4 -ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) с Тпл. 148,5 С.