Пресс-композиция для герметизации полупроводниковых приборов
Изобретение относится к пресс-композициям для герметизации полупроводниковых приборов и других изделий электронной промышленности. Изобретение позволяет повысить водостойкость и диэлектрические характеристики пресс-материала после обработки водой при повышенных температурах за счет использования в композиции, включающей мас.ч.: эпоксиноволачная смола 100: фенолформальдегидная новолачная смола 60-120; модификатор: ускоритель 0,8-2,5: наполнитель 600-1200; триоксид сурьмы 10-25; пигмент 1-6; антиадгезионная добавка 2,5-4,5. аппрет 3-10; в качестве модификатора бромированной эпоксидиановой смолы (35-70) продукта взаимодействия 3,4-эпоксйциклогексан-спиро-5-
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„Я0„„1712372 А1
8 63/00, 63/04, 61:10)(С 08 К 3/00, 3:04, 3:20. 3:36) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР 2 ческие характеристики пресс-материала после обработки водой при повышенных температурах за счет использования в композиции, включающей мас.ч.: эпоксиноволачная смола 100: фенолформальдегидная новолачная смола 60-120; модификатор; ускоритель 0,8 — 2,5; наполнитель 600 — 1200; триоксид сурьмы 10 — 25; пигмент 1 — 6; антиадгезионная добавка 2,5-4,5. аппрет 3-10; в качестве модификатора бромированной эпоксидиановой смолы (35 — 70) продукта взаимодействия 3,4-эпоксицикло- . гексан-спиро-5-(1,3-диоксан)-2 -спиро-3, 4I 1 1 эпоксициклогексана и дифенилолпропана в малярном соотношении 0,65:0,06 с температурой размягчения 64 С, содержанием эпоксидных групп 18,5 мас.%, брома 8,9-9,1 мас,% (2 — 15) в качестве наполнителя диоксида кремния, в качестве пигмента технического углерода. 2 табл. (21) 4764309/05 (22) 30.11.89 (46) 15.02.92. Бюл. N. 6 (71) Московский институт электронного ма- шиностроения (72) В.А. Фирсов, Л.П.Негробова, А,Е. Батог; Т.А. Георгица, И.M. Шологон, В.И. Бейда и В.Б..Нестеров . (53) 678,643(088.8) (56) Заявка Японии М 63-41526, кл. С 08 6 59/18, 1988. (54) ПРЕСС-КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ПРИБОРОВ (57) Изобретение относится к пресс-композициям для герметизации полупроводниковых приборов и других иэделий электронной промышленности. Изобретение позволяет повысить водостойкость и диэлектриВ качестве эпоксиноволачных смол используются продукты конденсации. эпихлоргидрина с новолачной фенолформаль- Я дегидной смолой 3H —.6НХ (ТУ 6 — 05-241489-86) или о-крезолформальдегидной смолой НОКС вЂ” 120 (ТУ 88 — УССР— 215.027.— 88). B качестве бромированной эпоксидиановой : смолы используется УП вЂ” 63!V(ТУ 6 — 5 — 1689— 79) — продукт конденсации апихпортидрина )и ° с тетрабромдифенилопропаном, B качестве новолаков — отвердителей используются фенолформальдегидные новолачные смолы СФ-0121, СФ вЂ” 010 и т.п. (ТУ 6 — 05 — 031 — 523— 77), очищенные до содержания осаточного мономера менее 0,1%. или о-крезолформальдегидная смолы типа ЭНОКС вЂ” 210 (ТУ Изобретение относится к трудновоспламеняющимся композициям на основе эпоксидных смол и новолаков — отвердителей для изготовления иэделий методом литьевого прессования. Эпоксидная пресс-композиция предназначена для герметизации полупроводниковых приборов и других изделий электронной промышленности. Цель изобретения — повышение водостойкости и диэлектрических характеристик композиции после обработки водой при повышенной температуре. В композиции используются следующие компоненты, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1712372 88-УССР 215.026-88), В качестве наполнителя используется диоксид кремния кристаллический (например, кварц КП-З, ГОСТ 9077-82) или аморфный (например, кварц по ТУ 1 — 702-001 — 78, дополнительно измельченный, фракции с размером частиц 1 — 100 мкм). Трехокись сурьмы марки "ч" (TY 6-09 — 3267-84), В качестве ускорителей и рименяются производные имидазола или трифенилфосфина, а антиадгезионных добавок — окисленные полиэтиленовые воски, буроугольный воск (TY 39 — 232 — 86), стеариновая кислота (ГОСТ 9419-76) — самостоятельно или в сочетании, В качестве пигмента используется углерод технический (ГОСТ 7885-77), в качестве аппрета известные продукты: АГМ вЂ” 9 (y-аминопропилтриэтоксисилан) или 3C — 1 (jãëèöèoê-. сипропилтриэтоксисилан). Продукт взаимодействия 3,4-эпоксициклогексанспиро-5-(1,3-диоксан)-2-оп иро-3,4I l I этоксициклогексана с тетрабром-дифенилолпропаном в малярном соотношении 0,65-0,06 (продукт 1). Продукт 1 синтезируют по методике, указанной в примере 1. Пример 1. К 192 мас,ч, (0,65 моля) 3,4-э покси цикл оге ксанспира-5 -(1,3-диокс ан)-2 -спиро-3,4 -эпоксициклогексана (диэпоксид УП-612, ТУ 6-05-241 — 76-79) с эпоксидным числом 28,8 прибавляют 33 мас.ч, (0,06 моля) тетрабромдифенилолпропана и нагревают реакционную смесь при перемешивании при 160 С в течение 4 ч; затем при 180 С 8 ч, Получают 2 t3 мас.ч. (выход 99%) олигомера с температурой размягчения 64 С, содержанием эпоксиднь1х групп 18,5%, содержанием бром-иона we более 0,006% содержанием брома 9,0+0,1 %. . Пример 2. Предварительно сплавляют в реакторе с мешалкой при 130— - 140 С 100 мас,ч, эпоксиноволачной смолы с 35-70 мас.ч. бромированной эпоксидиановой смолы и 2-15 мас.ч. продукта 1. полученного по примеру 1. Перемешивают смесь смол при 130-140 С в течение 0,2-0,5 ч., после чего сливают, охлаждают и дробят, 60 — 120 2-15 600 †12 10 — 25 0,8-2,5 2,5-4;5 3-10 1 — 6 Примеры 3 — 9, В шаровой мельнице или смесителе сухого смешения типа СЦБ в течение 0,6 — 1,0 ч при нормальной температуре готовят сухую смесь согласно рецептуре 5 (табл. 1), В табл. 2 приведены свойства пресскомпозиций. Формула изобретения Пресс-композиция для герметизации 10 полупроводниковых приборов, включающая эпоксиноволачную смолу, фенолформальдегидную новолачную смолу, модификатор, ускоритель, íeflollíèòåëü, триоксид сурьмы, пигмент, антиадгезион15 ную добавку, аппрет, отличающаяся тем, что, с целью повышения водостойкости и диэлектрических характеристик пресс-материала после обработки водой при повышенной температуре, она в качестве 20 модификатора содержит бромированную эпоксидиановую смолу и продукт взаимодействия 0,65 молей 3,4-эпоксициклогекса нспиро-5 -(1,3-диоксан)-2 -сп иро-3,4 -эпоI 1 1! ксициклогексана с 0,06 молями тетрабром25 дифенилолпропана с температурой размягчения 64 С, содержанием эпоксидных групп 18,5 мас.% брома 8,9-9,1 мас,% в качестве наполнителя диоксид кремния. в качестве пигмента техуглерод при следующем соот30 ношении компонентов, мас,ч,; Эпоксиноволачная смола 100 Фенолформал ьдегидная новолач35 ная смола Бромированная эпоксидиановая смола 35-70 Указанный продукт 40 взаимодействия Диоксид кремния Триоксид сурьмы Ускоритель Антиадгезионная 45 добавка Аппрет Техуглерод 1712372 Таблица 1 рецептура загрузки tlpecc-композиций, мас.ч, Наименование сырья Номера примеров «» т 3 4 1 5 (6 I 7(контр.) ) 8(контр.) (9(контр.) ь -- - 4» Эпоксиноаолачная смола ЭН-6Н)(199 100 I 00 1 99 199 Эпоксикрезолноаолачная смола ЭНОКС-210 100 109 67 35 43 Бромированная эпоксидная смола УЛ-633т 43 43 Продукт 1 Фенолформальдегидная новолачная смола СФ0121 60 65 65 65 СФОIО Новолак на основе о-крезола НОКС-120 120 Кварц плавленный с размером частиц 1-100 мкм 600 740 740 1000 740 740 10 15 2,5 1,0 1,0 1,0 1,0 0,8 2,5 3,5. 1,5 1,,5 I,5 2,0 I,S 2,0 2,0 4,5 2,0 f Глицицоксипропилтриэтоксисилам ЭС-1 $-рмим оп ропилт риэтоксисилан ЯГМ-9 Углерод технический ll7O1 2,5 К-354 Показатели Реэруеающее напряае» иие при изгибе.НОа 146 166 140 lч8 130 140 140 140 55 112 модуль упругости при изгибе 1 6 1 6 2,0 1,37 1 85 1 6 ИПз 1О 2,0 е 1,47 1 ° 25 1,35 Водспогпощение (34 ч кипячения) (50 ч 121 С, отн. вязан. 1002) 2 0,49 0,46 0,46 0>53 0,70 0,60 0,82 0,85 2,8 1,8 0,80 3,8 2,9.0,77 0,81 0,90 О>ВО 1,15 0,97 1,04 Удельное объемное электр. сопротивление, исходное после кипячения 24 ч е Ом.м.10 10 10 10 10 10 10 9,8 IО 0,1 1,8 0,36 О, 78 0,42 0,08 0,08 0,035 0,18 О,ООО002 0,00007 1,0 Тангенс угла диэлехтр. пбтеоь исходный 0,0018 0„0025 0,0022 0,0018 0,0024 0,0033 0>0030 0,0051 0,0058 0,0046 0,0021 0,124 0,0128 0,292 0,01 0,03 0,015 0,64 0,01 О, 184 после кипячения 3.65 3,9 3,85 3,9 3,6 3,65 3,65 3,9 4,9 4,7 4,1 4,2 . 4,0 4,2 5,0 4,0 8,3 4,2 74,4 27,0 Диэлектрическая прони-. цаемость исходная после кипячения 0-0 И1 V«0 Ч-О V-О V«0 7-0. V-О И V-1 1> - При испытаниях на показатели, не укаэанные е заявке Р 63241526 ° бып взят пресс-материал ЕНЕ-6200 фирмы "Суиитсиои (япония).. Обраэцыдпя испытаний изготавливались питьевым прессозанием пои удельном давлении 5 НПе и 175 С, затем доотвераделись в течение 6 ч при 175 С. Класс горючести по ш. 94.П р и и е ч а н и е Трехокись сурьмы 2-йетилбензимидазол Трифенилфосфин Воск IIB0-30 Стеариновая кислота Воск буроугольный Сеайстеэ поесс-конпоэиций . Ед.иэм. Ноиере.примеров l -Т -I ТабпиВа 2 EHE-9 К-81-39 УП-2245Д -г -- -т-« — — — 620» (из- (баэоеый) 7 8 вестный) 
