Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках

 

Изобретение относится к способам потен циометрического титрования фтора и может быть использовано при анализе фосфатного сырья и электротермофосфорных шлако8. Цель изобретения - повышение точности анализа. Способ заключается' в проведении разложения пробы 6~30%-ной ортофосфорной кислоты при нагревании и количественной регистрации потенциометрическим титрованием трилоном Б в присутствии уксуснокислого аммония в качестве буфера. Погрешность определения ~0,25%. 3 табл.

((9) (И) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sa)s 6 01 и 31/00, 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4698843/26 (22) 31,05.89 (46) 15.02.92. Бюл. М 6 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) Е. Д. Лапкина и С. А. Залевская (53) 543.062(088.8) (56)Кальция фосфат кормовой ГОСТ 2399980. с, 11, 23-25. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В

ФОСФОРИТАХ И ШЛАКАХ!

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для, определения содержания фтора в фосфатном сырье и электротермофосфорных шлаках, Известен способ определения фтора путем разложения проб фосфоритов и шлаков

15-20 .-ной соляной кислотой при нагревании. При этом пробу массой 0,5 r обрабатывают 50 мл 15-20 -ной соляной кислоты, нагревают реакционную смесь до кипения и кипятят в течение 5 мин. Полученную суспензию охлаждают и переносят в мерную колбу (250 см ), где разбавляют водой до метки.

Аликвотную часть (5 смз) отфильтрованного раствора помешают в мерную колбу (50 смз), добавляют 5 см 5 -ного раствора три лона Б, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и по каплям 2 М раствор гидрооксида натрия до бледно-розовой окраски (рН 8).

Раствор выдерживают 5 мин. По истечении времени добавляют 25 см цитратного буферного раствора с рН 6 (60 r хлористого натрия растворяют в 600.см воды, прибав(573 Изобретение относится к способам потенциометрического титрования фтора и может быть использовано при анализе фосфатного сырья и электротермофосфорных шлаков. Цель изобретения — повышение точности анализа. Способ заключается в проведении разложения пробы 6-30 -ной ортофосфорной кислоты при нагревании и количественной регистрации потенциометрическим титрованием трилоном Б в присутствии уксуснокислого аммония в качестве буфера, Погрешность определения 0,25 .

3 табл. ляют 21 r лимонной кислоты, 45 r гидрооксида натрия, 50 см уксусной кислоты, раствор доводят водой до 1 дм, измеряют и устанавливают рН íà рН-метре), объем разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют потенциал в милливольтах с помощью фторидного электрода.

Данный способ достаточно прост и удобен, но не обеспечивает требуемой точности определения, Абсолютная погрешность способа при определении содержания фтора в термообработанном фосфатном сырье и злектротермофосфорном шлаке находится на уровне 0,25-0,58 и 0,62-1 соответственно. К недостаткам данного способа относятся также сложность приготовления буферного раствора, его многокомпонентность, неустойчивость, особенно в летние месяцы, а также необходимость тщательной нейтрализации анализируемого раствора гидрооксидом натриядо рН 8 в связи с тем, что буферный раствор обладает малой буферной емкостью.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

1712862

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фтора в фосфоритзх и шлаках, включающему разложение анализируемой пробы неорганической кислотой при нагревании, внесение в обра. зовавшуюся суспензию буферного раствора и потенциометрирование фтора, разложение ведут 6-30 -ной ортофосфорной кислоты, а а качестве буферного используют раствор даумолярного уксуснокислого аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

П р и и е р 1. Пробу электротермофосфорного шлака массой 0,25 г, содержание фтора а которой предварительно определено пирогидролитическим способом, обраба.тывают 50 см 12 -ного раствора ортоз фосфорной кислоты и нагревают в течение

5 мин с использованием обратного холодильника. Образовавшуюся суспензию охлаждзют и переносят в мерную колбу емкостью 250 см, где разбавляют водой, и з обьем доводят до метки. Мерную. колбу с анэлйзируемой средой выдерживают в течение 30 мин в состоянии покоя. Аликвотную часть (10 смР) отстоявшегося pacraopa помещают а мерную колбу емкостью 50 см, добавляют 1 см 5%-ного раствора трилона Б, 1-2 капли индикатора фенолфталеина по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления розовой окраски. Раствор выдерживают 5 мин зи по истечении времени добавляют 10 см бу. фериого раствора, имеющего рН 5,8 (231 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 15 см уксусной кислоты, з проверяют и устанавливают рН на рН-метре)

После внесения в анализируемый раствор его обьем доводят до метки водой, измеряют петеициал с помощью фторидного электрода и рассчитывают содержание фтора (Х) по.формуле

Х-С 19 250 50 100 -С.19.500

0,25 10 1000 где С вЂ” молярная концентрация фтора, найденная по градуироаочному графику, моль/дм, для двух параллельных определеа ний соответственно 2,8 10 и 2,75 10 .

19 - атомная масса фтора, r, Содержание фтора в. шлаке составляет для двух параллельных определений соответственно 2.66 и 2,617. Среднее — 2.63, При этом погрешность определения находится на уровне 0.25 .

П р и и е р 2. Условия эксперимента аналогичны примеру 1, отличие состоит в

5 концентрации ортофосфорной кислоты, подаваемой на разложение.

Зависимость точности определения фтора от концентрации ортофосфорной кислоты приведена в табл. 1.

10 Иэ данных табл. 1 следует, что за оптимальную следует принимать концентрацию ортофосфорной кислоты 6-30 .

Использование ортофосфорной кислоты концентрацией менее 6 приводит к

15 снижению точности определения, что обьясняется неполнотой комплексообразования в связи с низкой концентрацией ионов

РО

Увеличение концентрации ортофосфор20, ной кислоты выше 30$ также приводит к . снижению точности определения в связи с неполным разложением пробы из-за образования гелия аморфной кремниевой кислоты; которая экранирует частицы раэла25 гаемой пробы.

В табл. 2 приведены результаты определения фтора согласно известному способу и методу пирогидролитического разложения для различных проб фосфатного сырья и

30 электротермофосфорного шлака.

Данные табл. 2 показывают значительное снижение точности определения фтора известным способом для проб злектротермофосфорного шлака, конгломерата и агло35 мерата.

8 табл. 3 приведены сравнительные результаты определения фтора согласно предлагаемому способу и методу пирогидролитического разложения, 40 Данные табл. 3 показывают, что определение фтара согласно предлагаемому способу проводится с точностью сравнимой с точностью определения по методу пирогидролитического разложения.

45 Формула изобретения

Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках, включающий кислотное разложение пробы при нагревании и последующую количественную регистрацию потен50 циометрированием в присутствии буферного раствора, отличающийся тем. что. с целью повышения точности анализа, кислотное разложение пробы проводят 630 -ной ортофосфорной кислоты, а в каче55 стае буферного используют раствор уксуснокислого аммония.

1712662

Таблица 1

Таблица 2

1.712862

Таблица 3

Составитель А.Еримбетова

Техред М.Моргентал Корректор Л,Патай

Редактор А.Лежнина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 532 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам определения осмия в растворе и может быть использовано в практике производственных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам

Изобретение относится к кислотно-основным индикаторам, которые могут быть использованы в практике аналитической химии

Изобретение относится к аналитической химии, а более конкретно к способам определения концентрации аминогрупп в полиимидах на основе диангидридов эпициклических тетракарбоновых кислот и ароматических диаминов, перспективных для производства полимерных пленок и волокон

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению атропина сульфата

Изобретение относится к биохимии и может быть использовано в лабораторной практике

Изобретение относится к методам анализа водных растворов и может быть использовано для определения кальция в различных водах

Изобретение относится к способам анализа руд и может быть использовано при анализе руд и продуктов обогащения для решения задач контроля и управления технологическими процессами обогащения

Изобретение относится к люминесцентному определению лантанидов и может быть использовано при анализе горных пород и люминофорных материалой

Изобретение относится к люминесцентному определению лантанидов и может быть использовано при анализе горных пород и люминофорных материалой

Изобретение относится к методам• определения микроколичеств таллия и может быть использовано для контроля его содержания в различных объектах; с целью повышения чувствительности и точности анализа

Изобретение относится к способам фотометрического определения железав водных растворах и может быть использовано при анализе растворов сложного состава

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для санитарнотигиеничес - кой экспертизы упаковочных материалов
Наверх