Способ определения катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определеникз катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате. Цель изобретения - улучшение условий труда. Определение ведут путем титрования анализируемой пробы водным раствором сульфонола в присутствии смеси ксиленолового синего и синтанола ДС-10 при массовом соотношении 1:(130-180).4табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (54)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21,) 4784420/04 (22) 18,01.90 (46) 15,02.92. Бюл, М 6 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) В. В. Сухан, С, А. Куличенко, С. А. Долен ко и С. B. Сидорук (53) 543.24.87(088.8) (56) Абрамэон А. А., Зайченко Л. П., Файнгольд С. И, Поверхностно-активные вещества, Л.: Химия, 1988, с. 141-142, Там же, с. 143, Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения содержания основного вещества в техническом препарате катионного поверхностно-активного вещества (КПАВ), и может быть использова= но для определения КПАВ в препаратах, основанных на солях четвертичных аммониевых оснований, применяющихся в качестве компонентов синтетических моющих средств, флотореагентов, фармпрепаратов, в технологиях крашения.

Известна группа способдв определения . КПАВ, которые можно использовать для определения основного вещества в техническом препарате, основанных на титровании

КПАВ анионактивным веществам — лаурилсульфатом натрия или тетрафенилборатом натрия — в присутствии индикатора — толуидинового голубого, этилового эфира тетрабромфенилфталеина, смеси дисульфинового синего VN150 и димидий бромида в двухфазной системе вода — хлороформ, дихлорэтан.

ЬЦ< 1712864 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОННОГО ПО В Е РХНОСТНО-АКТИВ НОГО В Е ЩЕСТВА В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРЕПАРАТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии; в частности к определению катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате. Цель изобретения — улучшение условий труда. Определение ведут путем титрования анализируемой пробы водным раствором сульфонола в присутствии смеси ксиленолового синего и синтанола ДС-10 при массовом соотношении

1:(130-180), 4 табл.

Недостатками 1азанных способов являются неудобства, связанные с титрованием в двухфазных системах, длительность анализа и необходимость использования токсичных органических растворителей.

Известна группа способов определения

КПАВ в однофазных системах, в одном из которых проводится титрование водных растворов КПАВ водным раствором алкил- а бензолсульфокислоты в присутствии чернильного синего G-В, ОО

Недостатками данного способа являются необходимость титрования горячих рас-, + творов (50 С) и недостаточная точность способа, вызванная малой контрастностью цветового перехода и образованием обиль- .. ных хлопьев соединения КПА — титрант.

Известен способ определения КПАВ. основанный на титровании анализируемого водного раствора при рНЗ стандартным водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого, t 712864

Использование предлагаемого способа позволяет определить содержание основ- 45 ного вещества в катионактивных техниче50

К недостаткам этого способа относятся узкий ассортимент определяемых КПАВ (КПАВ с коротким углеводородным радикалом не определяются) и недостаточная точность способа, связанная с малой контрастностью цветового перехода в точке эквивалентности и образованием осадков

КПА — титрант.

Известен способ определения КПАВ, в котором титрование бензол - хлороформного раствора КПАВ проводится в присутствии раствора ацетата ртути в уксусной кислоте раствором хлорной кислоты в диоксане с индикатором метаниловым желтым, Недостатки этого способа — необходимость применения высокотоксичных органических растворителей и соединений ртути.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения КПАВ, основанный на титровании раствора КПАВ в этиленгликоль - изопропанольной смеси в присутствии избытка ацетата ртути изопропанольным раствором хлорной кислоты с индикатором бромфеноловым синим.

К недостаткам этого способа относятся необходимость применения высокотоксичных органических растворителей и соединений ртути.

Целью изобретения является улучшение условий труда при проведении массовых определений содержания .Основного вещества s препарзтах КПАВ.

Поставленная цель достигается тем, что испытуемый водный раствор титруют стандартным водным раствором анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ}— сульфонолз — s присутствии индикаторной смеси ксиленолового синего (КС} и синтанола ДС-10 (смесь моноалкиловых эфиров полиэтиленгликоля нз основе жирных спиртов) при массовомсоотношении 1:130130 в интервале рН 9,6-9,8. ских препаратах с относительной погрешностью 0,5-1;5 .

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску технического препарата 0,5-1,0 г, отвешенную с точностью до 0,0001 r, растворяют в 1 л дистиллированной воды, отбирают 5 мл раствора в коническую колбу íà 50 мл и добавляют 5 мл глицинозого буферного раствора с рН 9,7, 1 мл 4 10 $,-ного водного раствора ксиленоловогО синего и 3 мл 0,2 -ного водного раствора синтзнола ДС-10. Доводят раствщ3 ДО 20 мл дистиллированной водой и

30 титруют 3 10 з M раствором сульфонола. Исходный раствор. в начале титрования имеет желтую, зеленую или голубую окраску в зависимости от природы и концентрации определяемого КПАВ. Окраска по мере прибавления титранта изменяется: желтая переходит в синюю, зеленая и голубая через желтую — в синюю. Титрование продолжают до появления устойчивой синей окраски раствора. В аналогичных условиях титруют холостую пробу. Содержание основного вещества в техническом препарате рассчитывают по формуле

Х (Я-(V-Vî.) Мдпдв 20 М/р. где Ч, Vo — обьемы раствора сульфонола, пошедшие нз титрование анализируемой и холостой проб соответственно, мл;

М вЂ” молекулярная масса определяемого катионактивного вещества; р — нааеска технического препарата, г;

Мдпдв — концентрация раствора сульфонола, М, Если исходный раствор имеет голубую окраску, то эа конец титрования можно принять установление желтой окраски. Тогда содержание основного вещества рзссчитывают по формуле

Х (;ь)=Ч ManAs 20 М/р.

Результаты определения содержания основного вещества в ряде технических препаратов КПАВ представлены в табл. 1 (рН=9,7).

Таким образом, данные, представленные в табл. 1, показывают сходимость результатов анализа КПАВ предлагаемым и известным способами, что свидетельствует о воэможности определения содержания

КПАВ в технических препаратах с относительной погрешностью 0,5-1,5 (.

fl р и м е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН, В табл. 2 приведены результаты определения КПАВ при значениях рН. входящих в предлагземый интервал, з также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал.

Выполняли определения содержания основного вещества в цетилпиридиний хлориде аналогично примеру 1 с использованием соответствующих глициновых буферных растворов, Содержание основного вещества, найденное известным способом, составляет 98,7 для цетилпиридиний хлорида.

1712864

Таблица 2

Таким образом, определение содержания основного вещества предлагаемым способом в интервале РН 9,6-9,8 позволяет улучшить условия труда. При рН, выходящих эа предлагаемый интервал. имеет место неприемлемо большая относительная погрешность или цветовой переход в точке эквивалентности отсутствует вовсе, что обуславливает принципиальную невозможность определения в данных условйях.

Пример 3. Обоснование необходимости применения синтанолэ ДС-10.

В табл. 3 приведены результаты определения содержания основного ве цества предлагаемым способом при отсутствии синтанола ДС-10. Определение выполняли аналогично примеру 1 при отсутствии син,танолз ДС-10.

При титровании KEBAB при отсутствии синтанола ДС-10 предлагаемым способом цветовой переход не наблюдается. Кроме того, имеет место образование осадков эссоциатов КПА — краситель, КПА — титрант, П р и м:е р 4. Сбоснование предлагаемого интервала соотношения концентраций ксиленолового синего (КС) и синтанола ДС10 при определении. содержания основного вещества в техническом препарате КПАВ.

Данные, представленные в табл. 1, иллюстрируют возможность определения содержания основного вещества в техническом препарате КПАВ предлагаемым способом при соотношении концентраций КС: синтанол ДС-10=1:130.

В табл. 4 приведенырезультати определения содержания основного вещества при других соотношениях КС: синтзнол ДС-10 предлагаемого интервала. а также при соот. ношениях, выходящих за предлагаемый интервал.

Определение содержания основного вещества в техническом препарате цетил5 пиридиний хлорида выполняли аналогично примеру 1 с использованием постоянной

«онцентрации ксиленолового синего и переменной концентрации синтанолэ ДС-10. Содержание. основного вещества в техни10 ческом препарате цетилпиридиний хлорида составляло 98,7 .

Таким образом, реализация способа определения содержания КПАВ в техническом препарате при соотношении ксиленолового

15 синего и синтанола ДС-10, равном 1:(130-.

180), позволяет улучшить условия труда. Выход за предлагаемый интервал характерен отсутствием соответствующего цветового перехода или большими относительными

20 погрешностями определения.

Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает улучшение .условий труда в аналитической лаборатории при проведении массовых определений (не

25 используется токсичный органический растворитель — иэопропанол и токсичные соединения ртути).

Формула изобретения

Способ определения катионного повер30 хностно-активного вещества в техническом препарате путем титрования анализируемой пробы титрантом в присутствии кислотно-основного индикатора, о т л и ч а ю щ и йс я .тем, что, с целью улучшения условий

35 труда, в качестве индикатора используют смесь ксиленолового синего и синтзнола

ДС-10 при массовом соотношении 1:130180, в качестве титрантэ — водный раствор сульфонола и титрование ведут при рН 9,640 9,8.

Таблица1

Продолжение табл. 2

Таблица 3

Таблица 4

Составитель B,Ñóxàí

Техред ММоргентал

Редактор А.Лежнина

Корректор Л.Патай

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 532 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5