Способ очистки хлорида алюминия

 

Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно, к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем. Цель изобретения - очистка от примесей железа и упрощение процесса. Это достигается пропусканием паров хлорида алюминия через насадку, содержащую вместе с оксидом алюминия углерод, при температуре 160 - 300°С. По сравнению со способом - прототипом наблюдается повышение степени очистки продукта от железа в 1,5-20 раз, а процесс существенно упрощается за счет уменьшения коррозии аппаратуры при снижении температуры с 700 - до 200°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 01 F 7/62

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4784034/02 (22) 06.12.90 (46) 29.02.92. Бюл. М8 (71) Государственный научно-исследовательский институт хлорной промышленности с опытным заводом и конструкторским бюро (72) В.И.Зотов, Ю.M Àðòåìüåâ, К.Х.Рамазанов, P.À.Ìoãèëåâñêàÿ, В.В.Мельников,.

Л.К.Щетинин и P.P.Çîííåíáóðã (53) 669.71.472 (088.8) (56) Фурман А.А. Неорганические хлориды, М., Химия, 1980, с. 172 — 173.

Заявка Японии N47-40960, кл. 15 Е

242.2, 1972. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА АЛ!ОМИНИЯ

Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем.

Способы очистки хлорида алюминия.от примесей хлоридов железа широко извест-ны — солевыми расплавами, ректификацией, селективным восстановлением водородом.в паровой фазе. Так, известен способ очистки хлорида алюминия, полученного хлорированием оксида алюминия с твердым восстановителем, по которому парогазовый поток (после хлорирования) десублимируют и образующийся твердый хлорид алюминия подвергают очистке в расплаве NaAI — А!С!з в присутствии алюминиевой стружки. При этом трихлорид железа восстанавливается до дихлорида, который как менее летучее соединение остается в расплаве. Трихлорид (57) Изобретение относится к технологии производных алюминия, преимущественно, к очистке хлорида алюминия, полученного хлорированием брикетов из оксида алюминия с твердым восстановителем. Цель изобретения — очистка от примесей железа и ,упрощение процесса. Это достигается пропусканием паров хлорида алюминия. через насадку, содержащую вместе с оксидом алюминия углерод, при температуре

160 — 300 С. По сравнению со способом— прототипом наблюдается повышение степени очистки продукта отжелеза в 1,5-20 раз, а процесс существенно упрощается за счет уменьшения коррозии аппаратуры при снижении температуры с 700- до 200 С. 1 табл. железа может восстанавливаться алюминием и до металлического железа, последнее в свою очередь также будет действовать как восстановитель;

ЗРеС!з+ Al = А!С!з+ ЗРеС!2

РеС!з+ Al = А!С!з+ Fe

2РеС!з+ Fe = 3!=еС!2

Процесс проводят в специальной реторте, обогреваемой топочными газами. Куда же загружают хлорид алюминия и около 8 мас.% поваренной соли. Увеличивая-темлературу до 150 — 170 С, расплавляют смесь хлоридов алюминия и натрия. В полученный плав равномерно подают технический хлорид алюминия и просушенную алюминиевую стружку (1.- 2% от массы загруженного хлорида алюминия). Хлорид алюминия отгоняют при 180 — 200 С. По мере накопления в реторте отработанного плава загрузкухло- рида алюминия прекращают, повышают

1715711 температуру до 200 — 230 С и отгоняют из алюминия с углеродом в насадочной колонплава остатки хлорида алюминия. Для бо- . не110мм,весбрикетированногоматериала лее полного извлечения AICb в аппарат ре- 55 r, температура по всей высоте насадочкомендуют загружать дополнительное ной колонны 200 С. После адсорбционной количество алюминиевой стружки с целью 5 колонны,очищенныйпарогазовыйпотокповосстановления хлорида алюминия, связан- дается в десублиматор. Хлорид алюминия ного в видесоединения 2А!С!з*FeCIz. Пол- десублимированный содержит 0,03 хлоученный по данному способу хлорид ридовжелеза,аотношениесуммыхлоридов алюминия содержит до 0,1 хлоридов же- железа к хлориду алюминия в насадке после

10 эксперимента 3,03. Технологические газы

Недостатки способа очистки хлорида направляются на очистку. Насадка пригодалюминия в распл в сплаве солей: большое коли- на для дальнейшего использования, почество отходов в виде отработанного рас- скольку степень насыщения хлоридом плава; потери хлорида алюминия (до 30 ) с железа не достигнута. от аботанным плавом; сложность способа 15 Пример 2 (Ro способу прототипу). иэ-за наличия двух операций десублимации Парогазовый поток, содержащий хлорид и наличия операции с расплавом. алюминия, хлориды железа, углеводороды

Наиболее близок к предлагаемому по пропускают через насадку из оксида алюмитехнической сущности и достигаемому ре- ния при 700 С. Скорость газового потока зультату способ адсорбционной очистки 20 5 см/с. Содержание хлоридов железа в пахлорида алюминия от органических приме- рогазовом потоке 0„08 „углеводородов сей при контакте паров соксидом алюминия 0,01 . После адсорбционной колонны сов интервале температур 500 — 1200 С. Со- держание хлоридов железа 0,0, углеводержание хлоридов железа в готовом про- дородов 0,001 . Отработанный оксид дукте сохраняется в том же соотношении, 25 алюминия, содержащий углерод, направлячто и в сырье и составляет 0,08 — 0,1 . ется на утилизацию — выжигание углерода.

Недостатки способа: невозможность При сжигании углерода оксид алюминия очистки AIC!3 от железа; большое количест- претерпевает изменение фазового состояво отходов в виде загрязненного оксида ния,теряет свои каталитические свойства и алюминия; высокая коррозионная агрес- 30 не пригоден для дальнейшего применения. сивность среды, что усложняет аппаратурное оформление. Пример 3. Хлорируют брикетированЦель изобретения — очистка от приме- ную шихту из оксида алюминия и углерода сей железа и упрощение процесса. 7:3 при 900 С,Состав парогазового потока, Поставленная цель осуществляется 35 д. А!С!з49,5; ЕеС!з+ еСЬО,З; C(325; СО25. тем, что в способе получения А!С!з газовый Высота слоя брикетов из оксида алюминия поток после операции хлорирования,содер- с углеродом в насадочной колонне 114 мм, жащий C0z - 25, СΠ— 25, А!С!з — 49,5, вес брикетированного материала 57 г, темF Cl + ГеС! — 0 3 проходит через наса- . пература по всей высоте насадочной колондочную адсорбционную колонну. Темпера- 40 ны 150 С. После адсорбционнои колон о ны тура газов в колонне поддерживается в очищенный парогазовый поток подается в интервале 160 — 300 С. Насадка представ- десублиматор. Хлорид алюминия десублиляет собой брикеты из оксида алюминия и мированный содержит 0,03 хлоридов жео а используемые для получения хло- леза, а отношение суммы хлоридов железа рида хлорированием. Способ основан на 45 кхлоридуалюминия в насадке после экспеадсорбции хлоридов из парогазового пото- римента 1, 2. После 25 мин реактор забивалка. Адсорбция хлоридов железа протекает ся хлоридами. После возгонки хлоридов с по всему объему брикета. Йз потока после насадки последняя использовалась вторичнасадочной колонны десублимируется хло- но. ридалюминия, очищенный от хлоридовже- 50 В таблице приведены данные по солеза. Технологические газы подаются на держаниюхлоридажелеэавготовомпродукочистку в санитарную колонну. те — хлориде алюминия, десублимированного

Пример 1. Хлорируют брикетирован- после насадочной колонны и соотношения ную шихту из оксида алюминия и углерода хлорида железа и алюминия в насадке в

7:3 при 900 С. Продолжительность процес- 55 зависимости от температуры газового потоса 150 мин, расходхлора10л/ч. Непрореа- ка. Температура хлорирования шихты, согировавший хлор в отходящих газах стоящей из оксида алюминия и углерода в отсутствует. Состав парогазового пото- соотношении 7: 3, 900 С, высота слоя брика, : А!С!з 49,5; ЕеС!з+ ЕеС!2 0,3; C0z кетов 110 — 120 мм, расход хлора 10л/ч,, 25 СО 25. Высота слоя брикетов из оксида вес брикетированной шихты 55 — 60 г. Со%

1715711

Формула изобретения

Способ очистки. хлорида алюминия, включающий пропускание его паров при повы шен ной температуре через насадку, содержащую оксид алюминия, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью очистки от примесей железа, упрощения процесса, используют насадку, содержащую дополнительно углерод и процесс проводят при 160—

300 С.

Составитель А. Целикова

Техред М.Моргентал Корректор С. Шевкун

Редактор М. Товтин

Заказ 573, Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,:Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 став парогазового потока, : А!С!з 49,5

ЕеС!з+ РеС!г 0,3; СОг 25; СО 25.

Как видно из представленных данных, содержание хлорида железа в хлориде алюминия колеблется от 0,004 до 0,32 винтер- 5 вале температур 160 — 400 С. Содержание хлоридов железа в продукте 0,06 достигается при 300 С (в прототипе 0,08-0,1 $). Со снижением температуры степень очистки хлорида алюминия возрастает. При темпе- 10 ратуре ниже 160 C насадочная колонна забивается хлоридами. Преимущественное улавливание хлоридов железа наблюдается в диапазоне температур 200 — 300 С (ЕеС!з/А!С!з в насадке при 250 С 4,61); Мак- 15 симальная степень очистки хлорида алюминия достигается при 160 — 170 С содержание хлоридов железа в готовом продукте 0,004, хотя селективность выделения примесей ниже (FeCb/AIÑIç в насадке 20

1,73) зто обусловлено увеличением степени десублимации хлорида алюминия из парогазового потока. Минимальное отношение

Ее С /А!С!з в насадке по предлагаемому способу 1,73, т.е. потери хлорида алюминия с 25 примесями составят 0,3/1,73 около 0,2%, от общего количества.

Предлагаемый способ позволяет упростить стадию очистки хлорида алюминия вследствие снижения температуры, умень- 30 шения коррозии аппаратуры, значительно уменьшить количество отходов, производительность аппарата практически неограничена и лимитируется только производительностью хлоратора.

Десорбция хлоридов железа из насадки осуществляется разогревом отработанной шихтытопочнымигазамидо450-500 Сили промывкой водой с последующей сушкой адсорбента. После регенерации шихта ис- пользуется вторично для очистки парогазовой смеси. Шихта может набирать по массе

9 — 12 хлоридов железа, Парогазовый поток при десорбции направляется в абсорбер, орошаемый водой. Стоки с абсорбционной колонны или стоки в случае промывки адсорбента водой являются коагулянтом для очистки сточных вод. Концентрированием растворов можно получить товарный продукт растворы хлорида железа.

Способ очистки хлорида алюминия Способ очистки хлорида алюминия Способ очистки хлорида алюминия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу очистки хлорида алюминия от примесей хлоридов других металлов

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки алюминийсодержащих хлоридных растворов от железа включает по крайней мере один этап электрохимической очистки алюминийсодержащих хлоридных растворов. Электрохимическую очистку проводят при рН 1,0-3,0, катодной плотности тока 0,001-0,150 А/см2 и анодной плотности тока 0,015-0,200 А/см2. При этом температура процесса составляет 20-97°С. Изобретение позволяет повысить степень очистки алюминийсодержащих хлоридных растворов от железа, повысить эффективность процесса и снизить расход электроэнергии. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Наверх