Способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты , и позволяет увеличить выход продукта и повысить безопасность процесса. Предложен способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, заключающийся в том, что в качестве серусодержащей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного ЗОз, взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях 1 :(1,4-2,2) соответственно и температуре 20-100°С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при температуре 60-100°С, а затем подают на открытую поверхность , нагретую до 120-150иС. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ социАлистических

РЕСПУБЛИК

<я)л С 01 В 21/096

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4862682/26 (22) 03,07.90 (46) 30.03.92. Бюл. N 12 (71) Научно-производственное объединение

"Алтай" (72) С. Г. Ильясов, В, Д. Заславец, А, А. Лобанова, А. К. Виноградов, Е, В. Руднев, А, Я, Тарабрина, Е, В. Муравьев и Т. Г. Галимова (53) 661.528(088,8) (56) Dineis Е., Hage Т. Jour Chem Sos, 1986, ч. 69, р. 1634.

8aumgarten P. Bericiite Runs Geselsch, 1936, В. 69. S, 1929. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВОЙ

СОЛИ ИМИДОДИСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к неорганической химии, именно к способу получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты (ИДСА), которая применяется в качестве сырья в производстве сульфаминовой кислоты.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и повышение безопасности процесса, Способ осуществляют следующим образом.

На первой стадии 50 r опеума, содержащего 20 свободного $0з, приливают в трехгорлую колбу, имеющую рубашку тепе лообмена и нижнйй сливной кран. При постоянном перемешивании и температуре.

20-100 С присыпают 25 г мочевины. После присыпания мочевины к олеуму реакционную массу выдерживают 30 мин при 80+50С, Затем раствор мочевины в олеуме порциями

„„5U „„1723031 А1 (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения аммониевой сопи имидодисульфоновой кислоты, и позволяет увеличить выход продукта и повысить безопасность процесса. Предложен способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, заключающийся в том, что в качестве серусодержащей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного $0з, взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях 1:(1,4-2,2) соответственно и температуре 20-100 С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при температуре

60-100 С, а затем подают на открытую поверх0 ность, нагретую до 120-150" С. 1 табл, приливают на металлическую пластину, прогретую до 140+5 С (вторая стадия), При этом следят, чтобы слой реакционной массы не превышал 1 см. Полученный кристаллический спек механически снимают с пластины. Получают 51,7 r сульфомассы.

Состав сульфомассы:

ИДСА 41,36 г(80,0%) .

Бисульфат аммония 9,98г (19,3 )

Сульфаминовая кислота 0,36 г (0,7 )

Из 1 вес, ч, мочевины получается 1.65 вес. ч. ИДСА.

Выход 94%, .

В таблице приведены данные о выходе

ИДСА в зависимости от условий ведения процесса.

По способу-прототипу получают сульфомассу состава:

ИДСА 56,91% (N Н4)204 43,09%

1723031

Выход продукта составляет 75,5%.

Замена серной кислоты на технический олеум с концентрацией свободного $0з, равной 32%, показала, что реакция сульфирования мочевины протекает более полно, 5 интенсивнее и заканчивается при более низкой температуре 120-150 С, при этом изменяется состав сульфомассы: увеличивается содержание имидодисульфонат аммония до 84% и уменьшается количество сульфат- 10 иона, который находится, в основном, в форме бисульфата, до 16%, В случае использования олеума с содержанием свободного $0з менее 6% и выше

32% выход ИДСА уменьшается. Высокий 15 выход ИДСА наблюдается в интервале соотношений мочевины к олеуму соответственно 1:1,4-2,2. При уменьшении или увеличении количества олеума выход ИДСА резко падает. 20

Температура смешивания мочевины с олеумом на первой стадии 20-100 С обусловлена безопасностью процесса, так как при температуре свыше 100 С реакционная масса разлагается, а при с < 20 С олеум 25 ста явится вязким и замерзает. Выход ИДСА:,ависит от времени выдержки на первой стадии, так как образование сульфомочевины, из которой получается ИДСА, является зависимым параметром от времени, темпе- 30 ратуры и сульфирующей активности системы, Максимальный выход ИДСА находится в пределах 10-120 мин времени выдержки на первой стадии. При выдержке свыше 120 мин выход ИДСА уменьшается, а менее 10 35 мин максимум еще не достигается, что связано с растворимостью мочевины в олеуме.

На стадии выдержки температура поддерживается 60-100 С, так как при 60 С реакционная масса кристаллизуется, э свыше 40

100 С начинает разлагаться с большим выделением тепла и газа, что приводит к самопроизвольному выбросу реакционной массы из аппарата. В связи с тем, что образование ИДСА происходит при высоких температурах, предлагается вторую стадию технологического процесса проводить на открытой поверхности в тонком слое, например на прогретой до 120-150 С металлической пластине.

Температурный интервал 120-150 С на второй стадии обусловлен тем, что при t<

120 С реакция сульфирования протекает неполностью и выход ИДСА уменьшается, а при температуре свыше 150 С полученный спек расплавляется, что ведет к разложению полученного имидодисульфоната аммония до бисульфата и сульфата аммония.

Открытая поверхность пластины способствует быстрому отводу тепла и углекислого газа, выделяющихся в процессе реакции, в связи с чем достигается безопасность процесса на второй стадии.

Таким образом, использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход ИДСА с

75,5% до 99,4% и повысить безопасность процесса, Разделение стадий смешения мочевины с олеумом и сульфирования мочевины до

ИДСА позволяет управлять технологическим процессом как в периодическом, так и непрерывном варианте.

Формула изобретения

Способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, включающий взаимодействие мочевины с серусодержащей кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и повышения безопасности процесса, в качестве серусодержащей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного $0з. взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях

1;(1,4-2,2) соответственно и температуре 20100 С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при

60-100 С. а затем подают на открытую поверхность, нагретую до 120-150 С, 1723031

КонцентТемпература реакции, C мин (стадия 2) Загрузка

Температура смешения, С (стадия 1) Темпеоатура выдержки> С (стадия 1) Время выдержки,мин (стадия 1) Вес сульФомассы, Г йассовое соотноаемие моче- вина: алеВыход пДСА рация олеуиа, Ь

Ночевы- Олеум, на, г r на 1 вес.ч. мочевины ун

1>33

1,73

1,75

1,02

l ° l3

l,62

l,45

0,93

75,5

97,3

99 ° 4

57.9

64,2

92,0

62,4

52,8

99,4

99.4

1,75

1,75

99,4

99,4

1,75

I,75

62,0

97,7

93,0

74,4

41. 3

92,0

99,4

73>9

1,02

1,72

1,64

1,31

0,73

1,62

1,75

1,30

Составитель М.Беляева

Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко

Редактор А.Лежнина

Заказ 1038 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат" Патент",г.Ужгород,уд. Гагарина,101

24 49,0

51 100,6

49 У5,6

46 y0,0

20,0 50,0

2,5 50,0

3S,7 50,0

38,4 SO,О

25,0 48,8

20,0 39,0

49,0 95,6

25,0 48,8

20,0 ЗУ,O

?0,0 39,0

49,0 95,6

20,0 39,0

27ю5 50,0

27,5 50,0

27.5 50,0

27,5 50,0

27,5 50.0

27,5 50,0

27,5 50,0

27,5 50,0

l:2,0

l:1,96

1:1,95

1:1,88

1:2,5

1:2,2

1:1,4

1:1,3

1:1.95

1:! 95

1:1,95

1:1,95

1 1,96

1:1,95

1 1,95

I:1,95

1:1,8

1:1,8

I:1,8

1:1,8

1:1 ° 8

1:1,8 I: 1, 8

1:1,8

3,0

6,0

19,0

46,0

20,0

20,0

20,0

20,0

19,0

19,0

19,0

19,0

19,0

19,0

I9,0

19,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

20,0

О

80 55 135 53 32

80 55 135 118 89

80 55 135 102 86

80 55 135 110 49

80 55 135 41,8 2,5.

80 55 135 49,7 36,4

80 55 135 67,0 51,6

80 55 135 70,1 35,7

Плохое перемеаивание, опеум замерзает

80 55 135 41 8 35,0

80 55 135 102 86,0

Реакционная масса разлагается

50 Реакционная масса кристаллизуется

60 55 135 41,8 35,0

v0 55 135 102 86,0

1l 0 Реакционная масса разлагается

80 2 135 60,0 .30,0

80 10 135 56,4 47,4

80 120 135 57,0 45,0

80, 150 135 58,0 36,0

G0 55 115 . 60,0 20,0

80 55 120 55,7 44,5

80 55 150 57,3 48,1

80 55 170 54,2 35,7