Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф

Авторы патента:

G01N30/10 - с использованием разделителя

Изобретение относится к технике исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в матрице (в жидкости или в твердом теле). Цель изобретения - повышение воспроизводимости измерения за счет выравнивания давления при вводе пробы. Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф содержит узел ввода пробы, термостат, емкость для пробы с герметичной крышкой, соединенную через кран-переключатель с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф, канал для сброса паровой фазы в атмосферу и канал для подвода газаносителя. Узел ввода пробы и канал для подвода газа-носителя объединены в единый циркуляционный контур, а емкость для пробы снабжена компенсационной камерой с эластичными мембранами с обеих сторон камеры. Способ может быть использован для анализа загрязнений в сточных водах, питьевой воде, а также в биологических жидкостях. 1 ил. (Л С

СО!03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 30/10. ГОСУДАР СТ В Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4776518/25 (22) 03.01.90 (46) 30.03.92 Бюл. N . 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического приборостроения (72) Ф,Я.Фролов и В.В.Бражников (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1392424, кл. 6 01 К 30/10; 1986..

Техническое описание к хроматографу

"Цвет вЂ” 500 м" 522.840.082.ТО. (54) УСТРОЙСТВО ОТБОРА И ВВОДА ПРОБЫ ПАРОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО ГРАФ (57) Изобретение относится к технике исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в матрице (в жидкости или в твердом теле). Цель изобретения вЂ” повышение воспИзобретение относится к средствам исследования и анализа веществ, находящихся в растворенном или распределенном состоянии в жидкости или твердом теле. с использованием хроматографии.

Изобретение может быть использовано в химической и микробиологической промышленности, а также в медицине для анализа загрязнений в сточных водах, питьевой воде, пищевых продуктах, а также биологических жидкостях, например плазме крови, физиологическом растворе и т.п.

Известно устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматог-. раф.

Устройство включает термостат, емкость для пробы, герметизированную эла.,.. Ж,„, 1723516 А1 роизводимости измерения за счет выравнивания давления при вводе пробы. Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф содержит узел ввода пробы, термостат, емкость для пробы с герметичной крышкой, соединенную через кран-переключатель с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф, канал для сброса паровой фазы в атмосферу и канал для подвода газаносителя. Узел ввода пробы и канал для подвода газа-носителя объединены в единый циркуляционный контур, а емкость для пробы снабжена компенсационной камерой с эластичными мембранами с обеих сторон камеры. Способ может быть использован для анализа загрязнений в сточных водах, питьевой воде, а также е биологических жидкостях. 1 ил. стичной мембраной и соединенную с хроматографом каналом с краном;доэатором, Емкость также снабжена каналом сброса газа-носителя в атмосферу, каналом ввода избыточного давления с манометрами дросселем и турелью.

Недостатком устройства является невозможность выравнивания давления при вводе пробы. При вводе пробы происходит скачок давления в хроматографе, что приводит к образованию ложного пика, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее узел ввода пробы с иглой и емкость с пробой, герметиэированную эластичной мембраной, кран1723516 переключатель, соединяющий узел ввода пробы с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф с установленным на нем манометром, канал для сброса паровой фазы в атмосферу с регулируемым дросселем и канал для подвода газа-носителя.

Недостатком прототипа является введение дополнительного баллона с газом-носителем и отсутствие компенсационной камеры, Описанные недостатки присущи также и этому устройству. Скачок давления и в этом устройстве приводит к снижению,воспроизводимости измерения. Цель изобретения вЂ” повышение воспроизводимости измерения зэ счет выравнивания давления при вводе пробы, Поставленная цель достигается тем, что устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф снабжено дополнительно газовой линией, соединяющей вход в хромэтограф с выходом регулируемоr0 дросселя так, что узел ввода пробы и .канал для подвода газа-носителя обьединены в замкнутый циркуляционный контур, причем емкость с пробой снабжена дополнительной мембраной, образующей совместно с первой компенсационную камеру.

Изобретение позволяет повысить воспроизводимость измерения и получать cTGбильные результаты при проведении научных исследований.

На чертеже изображено устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф, Устройство отбора и ввода паровой фазы предназначено для использования с газовым хроматографом 1, который содержит . испаритель 2, хроматографическую колонку

3, детектор 4. Оно включает узел ввода с иглой 5 и емкость 6 с пробой, герметизированной эластичной мембраной 7, кран-переключатель 8, соединяющий узел ввода пробы с иглой 5 с хроматографом 1, канал 9 для перевода паровой фазы иземкостиб в хроматограф 1 с установленным на нем манометром 10, канал 11 для сброса паровой фазы в атмосферу с регулируемым дросселем 12 и канал 13 для подвода газа-носите ля, Устройство снабжено дополнительно газовой линией 14, соединяющей вход в хроматограф 1 с входом регулируемого дросселя 12. Узел ввода пробы с иглой 5 и канал 13 для подвода газа-носителя обьединены в замкнутый циркуляционный контур.

Емкость 6 снабжена дополнительной мембраной 14, образующей совместно с мембраной 7 компенсационную камеру.

Устройство оборудовано баллоном 15 с газом-носителем, редуктором 16, регулирующим вентилем 17 и регулятором 18 расхода газа-носителя. Канал 9 перевода паровой фазы снабжен манометром 19 и вентилем

Устройство работает следующим образом, Исходное давление от газового баллона

10 15 с редуктором 16 подается на вход испарителя 2 через регулятор 18 расхода, э через вентиль 17 вЂ” на вход циркуляционного контура. Вентилем 17 в циркуляционном конту15

55 ре устанавливается необходимое избыточное давление относительно давления в хроматографе 1 по манометру 10, Движением вниз иглы 5 прокэлываются эластичные мембраны 7 и 14 компенсационной камеры емкости 6, и избыточное давление подается в емкость б. Затем манометр

19 отсекается от циркуляционного контура закрытием вентиля 20; Игла 5 вводится в компенсационную камеру. Кран-переключатель 8 переводится в нейтральное положение, при котором все каналы заперты, 8 это время проба в емкости б приводится в равновесие пэр - жидкость в зависимости от летучести анализируемых веществ. Затем кран 8 переводится в другое положение, игла 5 выводится в емкость б и проба под избыточным давлением подается в испаритель 2 хроматогрэфэ 1.

Далее проба разделяется на хроматографической колонке 3 и компонент регистрируется детектором 4.

При разделении пробы жирных кислот с использованием прототипа пик растворителя вместе с пикам, появляющимся вследствие броска давления на 0,025 МПа, маскирует пики. кислот и не позволяет проводит их количественный анализ.

Предлагаемое устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф позволяет получать четкие хроматограммы и наиболее точно проводить измерение концентраций загрязняющих веществ в матрицах {воде,- почве, биологической жидкости и т.п,).

Предлагаемое устройство найдет применение для контроля уровня загрязнеНия окружающей среды (вода,. почва, воздух), пищевых продуктов, биотехнологических сред (культуральнэя жидкость) и в исследованиях биологических веществ. Применение этого устройства устраняет трудоемкий и вносящий погрешность в измерения этап пробоподготовки.

Формула изобретения

Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф, содержа1723516

Составитель Ф.Фролов

Редактор М.Кобылянская Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Н.К . ораль

Заказ 1062 Тираж Подписное

ВНИИПИ Го

И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101 щее узел ввода пробы, включающий иглу для ввода пробы и емкость с пробой, герметизированную эластичной мембраной, кран-переключатель, соединяющий узел ввода пробы с хроматографом, канал для перевода паровой фазы из емкости в хроматограф с установленным на нем манометром, канал для сброса паровой фазы в атмосферу с регулируемым дросселем и канал для подвода газа-носителя, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости измерения эа .счет выравнивания давления при вводе пробы, оно снабжено дополнительной газовой линией, соединяющей вход в хроматограф с выхо5 дом регулируемого дросселя, так что узел ввода пробы и канал для подвода газа-носителя объединены в замкнутый циркуляционный контур, причем емкость с пробой снабжена дополнительной мембраной, об10 разующей совместно с первой мембраной компенсационную камеру.

Устройство отбора и ввода пробы паровой фазы в газовый хроматограф

Изобретение относится к газовому анализу , в частности к газовой хроматографии

Камера для сбора и компрессирования газовой пробы // 1606927

Изобретение относится к анализу материалов путем разделения на составные части с использованием разделительных сорбционных колонок, например хроматографии, и может найти применение в установках для определения состава газа в металлическом образце

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф // 1599695

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для анализа проб равновесной паровой фазы в системах жидкость-газ, твердое вещество - газ

Способ определения концентрации дрожжей и устройство для его осуществления // 1493676

Изобретение относится к пищевой, гидролизной и микробиологической промышленности и может найти применение при оперативном контроле процесса накопления биомассы

Устройство для ввода проб в газовый хроматограф // 1469451

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии

Устройство для ввода проб в жидкостный хроматограф // 1427295

Изобретение относится к устройствам для ввода проб анализируемых жидкостей в жидкостный хроматограф и может найти применение в таких отраслях народного хозяйства , как биология, медицина, сельское хозяйство и др

Способ ввода проб в хроматограф // 1408362

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов для разделения различных веществ методом прртивоточной колоночной хроматографии.Цель - повышение эффективности разделения

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф // 1392424

Изобретение относится к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф и может быть 12 применено для анализа проб паровой фазы в системах ж1щкость - газ, твердое вещество - газ

Устройство для ввода проб в хроматограф // 1377718

Изобретение относится к области хроматографии, а конкретно к устройствам ввода проб в хроматограф

Устройство для дозирования проб в хроматограф // 1368774

Изобретение относится к аналитической химии, и может быть использовано в газовой хроматографии для анализа равновесного -с жидкостью пара

Делитель потоков для газовой хроматографии на капиллярных колонках // 2290636

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к конструкциям делителей газовых потоков для капиллярных колонок

Устройство для парофазного анализа // 1728793

Камера для сбора и компрессирования газовой пробы // 1756816

Газовый хроматограф // 1807384

Устройство для шприцевого ввода пробы в хроматограф // 1824575

Способ количественного определения таурина и аллантоина при совместном присутствии методом вэжх // 2643312

Изобретение относится к способу количественного определения методом ВЭЖХ таурина и аллантоина при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах, биологически активных добавках, косметической и пищевой продукции. Способ включает растворение навески исследуемого вещества в подвижной фазе (ПФ), разделение раствора на хроматографической колонке, измерение оптической плотности полученного раствора и определение концентрации исследуемых веществ по калибровочным графикам. В качестве подвижной фазы для таурина использовали 30 мкмоль/л раствора ацетата натрия рН 6.0, а растворение проводили из расчета 250 мг исследуемого вещества на 10 мл и доведение до объема раствором ПФ. В качестве подвижной фазы для аллантоина использовали смесь раствора гидрофосфат аммония с рН 7.78 и ацетонитрила 9:1, а растворение проводили из расчета 1000 мг исследуемого вещества на 10 мл и доведение до объема раствором ПФ. Для таурина перед разделением раствора с ПФ на хроматографической колонке к нему добавляли боратный буферный раствор с рН 9.0 и 0,1% раствор 2,4-динитрохлорбензола в растворе ацетонитрил - вода (2:1) при соотношении 1:1:1, нагревали полученную смесь, охлаждали до комнатной температуры и на 6 об. ч. полученной смеси добавляли 1 об. ч. 10% раствора уксусной кислоты и 13 об. ч. воды. Детектирование проводили при длинах волн 360±2 нм и 218±2 нм для таурина и аллантоина, соответственно. Способ позволяет идентифицировать и количественно определять таурин и аллантоин при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах. 9 ил.