Способ получения пиросульфита натрия

 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфита натрия. Изобретение позволяет упростить процесс. Способ осуществляют путем обработки сернистым газом с содержанием диоксида серы 9-11 об.% увлажненной кальцинированной соды при 30-40°С в остром паре. Содержание влаги в кальцинированной соде составляют 23- 26 мас.%. Продолжительность процесса 35-55 мин. При этом получают продукт с содержанием N32820592,5-92,75%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 С 01 0 5/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4793389/26 (22) 19.02.90 (46) 07.04.92. Бюл. М 13 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им.

Ф,Э.Дзержинского (72) А.У.Антоневич, И.М.Зинченко, В.Е.Лимонов, В.М.Антоневич, Н.Н.Рыльков, А.А,Людков, Ф.И.Долгий, В, В.Лабушев и Ф.М.Вигасин (53) 661.247(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N- 373254, кл. С 01 В 17/64, 1973.

М.Е.Позин. Технология минеральных солей. — Л., 1961, с.362-363.

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфита натрия сухим методом, и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения пиросульфита натрия путем обработки сульфит-бисульфитной пульпы сернистым газом с последующим отделением готового продукта от маточного расгвора и сушкой пиросульфита натрия в токе сернистого газа, направляющего затем на обработку сульфит-бисульфитной пульпы.

Недостатком метода является дополнительный расход сернистого газа на восполнение его потерь во время сушки кристаллов пиросульфита натрия в токе сернистого газа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пиросульфита на(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфита натрия. Изобретение позволяет упростить процесс. Способ осуществляют путем обработки сернистым газом с содержанием диоксида серы 9-11 об,% увлажненной кальцинированной соды при

30 — 40 С в остром паре. Содержание влаги в кальцинированной соде составляют 2326 мас.%. Продолжительность процесса

35 — 55 мин. При этом получают продукт с содержанием йа 320б 92,5 — 92,75%. трия путем взаимодействия увлажненной соды до 14 — 16% с сернистым газом (сернистый газ должен быть также увлажнен).

Недостатком указанного способа является необходимость растворения увлажненной соды для уничтожения образовавшихся комков. Комкование соды производит в результате взаимодействия жидкой воды с карбонатом натрия с образованием кристаллогидрата Na2COg Н20.

Цель изобретения — упрощение процесса, Поставленная цель достигается способом получения пиросульфита натрия, включающим обработку увлажненной кальцинированной соды сернистым газом при нагревании, в котором кальцинированную соду используют с содержанием влаги 23—

26 мас.%, а обработку ведут газом, содержащим 9 — 11 об.% диоксида серы, при 30 — 40 С в среде пара.

1724575

Подача острого пара способствует усилению гидролиза кальцинированной соды йа2СОз+ HzO = йаНСОз+ NaOH, (1) образующиеся продукты гидролиза взаимодействуют с сернистым ангидридом, образуя пиросульфит натрия

2NaOH + 2$0г = NazSiOs+ НгО, (2) (ЛН =-254; h G =-141,5 );

2йаНСОз+ 2SOz = 2COz+

+ — NagSzOg 7Н20+ — Naz$20 ь, (3)

1 6

7 7 (ЛH =-63,48; Л6 =-3,22 ).

Температура реакционной смеси 3040 С способствует тому, что кристаллогидрат пиросульфита теряет воду в момент образования, так как Маг$гОь 7Н20 разлагается при 5,5 С, безводный пиросульфит при 30 — 40 С совершенно устойчив и начинает частично разлагаться лишь при 60—

70 С. Таким образом, температура реакционной смеси и подача острого пара способствует образованию чистого пиросульфита натрия.

Пределы применяемой концентрации сернистого газа позволяют получить продукт, содержащий не ниже 92,5 пиросульфита натрия, что соответствует продукту второго сорта.

Согласно изобретению предлагается вести процесс в остром паре. Парообразная вода не вступает во взаимодействие с кальцинированной содой, в результате чего твердая фаза не комкуется.

Снижение концентрации сернистого газа до 8,5 приводит к увеличению реакционного времени и ухудшению качества продукта по содержанию пиросульфита натрия до 86,07ф .

Пределы применяемой влажности соды позволяет поддерживать реакционную массу в полуподвижном состоянии, способствуют лучшему контакту газовой и твердой фазы при перемешивании и полноте протекания реакции, а также получению продукта, содержащего минимальное количество воды (0,06 — 0,60 ) и практически не требующего подсушки.

Применение соды с более высокой влажностью приводит к увеличению содержания воды в продукте до 1,40 и к снижению содержания пиросульфита натрия в продукте до 91,71 .

Понижение влажности соды нарушает гидродинамический режим в реакторе, реакционная масса моментально высыхает, сернистый газ контактирует с массой, не вступая в химические реакции из-за недостатка воды, требующейся для стехиометрического уравнения (1), поэтому идет

5 проскок сернистого газа и снижается содержание пиросульфита натрия в продукте до

80-88 .

Выдерживание температуры реакционной смеси в пределах 30 — 40 С позволяет

10 получить практически чистый пиросульфит без значител ь ного присутствия и римесей, как сульфата натрия получающегося как по реакциям взаимодействия соды с сернистым газом, так и при разложении пиросуль15 фита натрия:

NazSzOs = Иа2$0з+ $0г (4)

Хотя известно, что заметное разложение пиросульфита натрия начинается при 60 — 70 С, но даже повышение температуры в реакто20 ре до 50 С приводит к снижению содержания активной двуокиси серы до 57,8 „ вместо 62,3 — 62,5 при оптимальных температурах.

Снижение температуры до 20 С приво25 дит к увеличению содержания воды в продукте до 4,5 и снижению содержания пиросульфита натрия до 83,1, вместо 92,592,7 при оптимальной температуре.

Пример. 4 г твердой кальцинирован30 ной соды подают в реактор с пористым днищем и увлажняют соду острым паром, доводят влажность соды до 23, в пересчете на жидкую воду подано 1,2 г, т.е, 30 от массы безводной соды. В течение 30 мин эта

35 влажность поддерживается периодической подачей острого пара, влажность измеряется влагомером, 3а 5 мин до окончания опыта подача пара прекращается. При 40 С в течение 35 мин после первоначального увлажне40 ния соды идет взаимодействие кэрбоната натрия с 11; -ным сернистым газом. В результате выдерживания оптимальных условий получен продукт, содержащий 92,75 пиросульфита натрия.

45 Целевой продукт по предлагаемому способу содержит активную двуокись серы в массовых долях 62,3 — 62,5, что в пересчете на пиросульфит натрия составляет 92,50—

92,75 . Рентгеноструктурный анализ

50 полученного продукта показал, то по положению интерференций рентгенограмма полученного продукта по предложенному способу идентична данным, имеющимся в справочнике.

55 Осуществление процесса получения пиросульфита натрия без стадии размола (растирания) увлажненной соды упрощает процесс, так как приводит к устранению дополнительного оборудования, снижению

1724575

15

25

35

45

Составитель И. Зинченко

Редактор Н. Рогулич Техред М.Моргентал Корректор М. Кучерявая

Заказ 1145 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород; ул.Гагарина, 101 энергетических затрат, сокращению суммарного времени.

Формула изобретения

Способ получения пиросульфита натрия, включающий обработку увлажненной кальцинированной соды сернистым газом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кальцини- 1 рованную соду используют с содержанием влаги 23-26 мас., а обработку ведут газом, 5 содержащим 9-11 об. диоксида серы, при

30-40ОС в среде пара.