Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы

 

Изобретение касается нефтехимии, в частности способа получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы, который может быть использован для подавления реакции дегидрирования углеводородов. Цель - повышение активности пассиватора. Процесс ведут обработкой оксида сурьмы синтетическими жирными Су-Сэ-карбоновыми кислотами молярное соотношением 1:(17-30) при 200-250°С в атмосфере инертного газа (избыточное давление 10-200 мм вод.ст.). Способ позволяет получить пассиватор, снижающий образование водорода при крекинге от 93 до 25 см3/г от превращенного сырья (против 37 см3/г превращенного сырья по известному способу). 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК

07, Ugt) g (51) 5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И

С (21) 4162993/04 (22) 18.12.86 (46) 23.04,92, Бюл. ¹ 15 (71) МГУ им. М.B. Ломоносова (72) Э.А.Караханов, И.П.Степанова, H.Ô.Ковалева, А.И.Концевая, Л.М.Ильина и

С.В.Лысенко (53) 547.49.07(088.8) (56) Патент США N 4488998, кл. С 11 С 1/00, опублик.1984.

Патент США N 4488997, кл. С 11 С 1/00, опублик.1984.

ЕП N 180675, кл. С 11 С 1/00, опублик.1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАССИВАТОРА

КАТАЛ l3ATOPOB КР Е КИ Н ГА, СОДЕ РЖАЩИХ ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

Изобретение относится к способу получения пассиватора катализаторов крекинга, который может найти применение на установках крекинга, в частности в подавлении реакции дегидрирования на никеле, входящим в состав катализаторов крекинга.

Целью изобретения является повышение активности пассиватора.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, насадкой для сбора отгоняющейся воды и капилляром для барботирования инертного газа, помещают 59,4 г СЖК фракции C7 — C9 и 6,9 г оксида сурьмы (молярное соотношение оксида сурьмы и органической кислоты

1:17) и при предварительной 5-кратной по отношению к объему реактора продувке и постоянном барботировании аргона с со„„. Ж „„172828б А1 (57) Изобретение касается нефтехимии, в частности способа получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы, который может быть использован для подавления реакции дегидрирования углеводородов. Цель — повышение активности пассиватора. Процесс ведут обработкой оксида сурьмы синтетическими жирными С7 — Сд-карбоновыми кислотами (молярное соотношение = 1:(17 — 30)) при 200-250 С в атмосфере инертного газа (избыточное давление 10 — 200 мм вод.ст.).

Способ позволяет получить пассиватор, снижающий образование водорода при крекинге от 93 до 25 см /г от превращенного сырья (против 37 см /г превращенного сырья по известному способу). 1 табл. зданием избыточного давления 100 мм вод,ст, в реакторе и перемешивании нагре- д вают реакционную смесь до 200 С, При выдерживании реакционной смеси при указанной температуре в течение 1 ч происходит полное растворение оксида сурьмы в органических кислотах с образованием прозрачного раствора трикарбоксилатов сурь- СО мы, Полученный раствор охлаждают до, 0" комнатной температуры и избыток кислот отгоняют в вакууме. Выход трикарбоксилатов сурьмы составляет 100% в пересчете на исходный оксид суоьмы.

Пример 2, В реактор, описанный в примере 1, помещают 157 г СЖК фракции

С7 — C9 и 6,9 г оксида сурьмы (молярное сооТношение оксида сурьмы и органической кислоты 1;30) и при предварительной 5-кратной по отношению к объему реактора продувке

1728286 и постоянном барботировании азота с созданием избыточного давления 200 мм вод,ст. в реакторе и перемешивании реакционную смесь нагревают до 250 С, При выдерживании реакционной смеси при указанной температуре в течение 1 ч происходит полное взаимодействие оксида сурьмы с органическими кислотами с образованием прозрачного раствора трикарбоксилатов сурьмы. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и избыток кислот отгоняют в вакууме. Выход трикарбоксила .тоЪ сурьмы количественный в расчете на исходный оксид сурьмы.

Пример 3 (сравнительный). В реактор, описанный в примере 1, помещают

59,4 г СЖК фракции Ст — Cg и 6,9 r оксида сурьмы (малярное соотношение оксида сурьмы и органической кислоты 1:17) и при предварительной 5-кратной по отношению к объему реактора продувке и постоянном барботировании аргона с созданием избыточного давления 50 мм вод,ст. в реакторе и постоянном перемешивании реакционную смесь нагревают до 180 С. После выдерживания реакционной смеси при указанной температуре в течение 3 ч реактор охлаждают до комнатной температуры и отделяют от реакционной смеси непрореагировавший оксид сурьмы. Избыток кислот отгоняют в вакууме. Выход трикарбоксилатов сурьмы составляет 87 в расчете на исходный оксид сурьмы.

Пример 4. В реактор, описанный в примере 1, помещают 93 г СЖК фракции

Ст — Cg и 6,9 г оксида сурьмы (молярное соотношение оксида сурьмы и органической кислоты 1:22) и при предварительной 5кратной по отношению к объему реактора продувке и постоянном барботировании гелия с созданием избыточного давления

100 мм вод.ст. в реакторе и при перемешивании нагревают реакционную смесь до

220 С. При выдерживании реакционной массы при указанной температуре в течение 1 ч происходит полное растворение оксида сурьмы в органических кислотах с образованием прозрачного раствора трикарбоксилатов сурьмы. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и избыток кислототгоняют в вакууме, Выход трикарбоксилатсэ сурьмы количественный в расчете на исходный оксид сурьмы, Пример 5 (сравнительный), В реактор, описанный в примере 1, помещают 54 г СЖК фракции Ст — Cg и 6,9 r оксида сурьмы (малярное соотношение оксида сурьмы и органической кислоты 1;12) и при предварительной 5-кратной по отношению к объему реактора продувке и постоянном

55 барботировании азота с созданием избыточного давления 5 мм вод,ст, в реакторе и при перемешивании нагревают реакционную смесь до 200 С. После выдерживания реакционной смеси при указанной температуре в течение 1,5 ч реактор охлаждают до комнатной температуры, отделяют непрореагировавший оксид сурьмы от реакционной смеси. Избыток кислот отгоняют в вакууме. Выход трикарбоксилатов сурьмы составляет 96 в расчете на исходный оксид сурьмы.

Использование органических кислот в количестве превышающем 30 моль на 1 моль оксида сурьмы. нецелесообразно, так как уже при соотношении 30:1 достигается количественный выход высших трикарбоксилатов сурьмы и дальнейшее увеличение соотношения приводит к дополнительному расходу кислот.

Взаимодействие оксида сурьмы и высших органических кислот проводят в интервале температур 200 — 250 С. Реакция протекает с неколичественными выходами при температурах ниже 200 С. Нагревание же реакционной смеси выше 250 С нецелесообразно, так как уже при этой температуре оксид сурьмы полностью взаимодействует с кислотам с образованием три ка рбоксилатов сурьмы.

Пример 6, Сравнение пассивирующей активности пассиватора по предлагаемому и известному способам.

Навеску катализатора крекинга марки

РСГ-6Ц, содержащего никель в количестве

0,7 мас., и подвергнутого термопаровой стабилизации в токе 100 -ного водяного пара при 750 С в течение 6 ч (стандартные условия термопаровой стабилизации для указанной марки катализатора), обрабатывают рассчитанным количеством пассиватора, после чего катализатор сушат и прокаливают в токе воздуха при 650 С.

Содержание пассиватора на подготовленном указанным способо л катализаторе составляет 0,5 мас.% в пересчете на сурьму.

Испытание катализатора до и после обработки пассиватором проводят нэ стандартной установке для испытания катализаторов крекинга при 500 С и массовой скорости подачи сырья (атмосферный газойль краснодарской нефти) 15 ч . Пасси-1 ватор, синтезированный по предлагаемому способу, обладает большей эффективностью, чем известный пассиватор из оксида сурьмы (III), уксусного ангидрида и 2-зтилгексановой кислоты, Полученные данные представлены в таблице.

1728286

20

30

40

Составитель М.Меркулова

Техред М.Моргентал Корректор О.ципле

Редактор Н.Рогулич

Заказ 1380 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Таким образом, пассиватор, приготовленный по предлагаемому способу с использованием фракции синтетических жирных кислот, позволяет снизить образование водорода от 93 до 25 см /г превращенного сырья, что свидетельствует о подавлении побочной реакции дегидриоования в процессе крекинга (против 37 см /г превращенного сырья по известному способу).

Формула изобретения

Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы.взаимодействием оксида сурьмы с карбоновыми кислотами при повышенной температуре в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что, с целью

5 повышения активности, в качестве карбоновых кислот используют синтетические жирные кислоты с числом углеродных атомов 7 — 9 при малярном соотношении оксид сурьмы:синтетические жирные кислоты, 10 равном 1:(17 — 30), и процесс ведут при температуре 200-250 С и избыточном давлении инертного газа, равном 10 †2 мм вод,ст.

Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам каталитического термокрекинга углеводородного сырья с получением непредельных углеводородов

Изобретение относится к солям карбоновых кислот, в частности к получению уксуснокислого кальция, который является исходным продуктом для получения уксусной кислоты
Изобретение относится к карбоксилсодержащим соединениям, в частности к получению основного формиата хрома (3+)

Изобретение относится к производным органических кислот, в частности к получению солей низших алифатических карбоновых кислот, которые используются в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии
Изобретение относится к способу активации катализатора гидроочистки, содержащего оксид металла группы VIB и оксид металла группы VIII, который содержит контактирование катализатора с кислотой и органической добавкой, которая имеет температуру кипения в интервале 80-500°С и растворимость в воде, по меньшей мере, 5 грамм на литр (20°С, атмосферное давление), необязательно с последующей сушкой при таких условиях, при которых, по меньшей мере, 50% добавки остается в катализаторе

Способ получения пассиватора катализаторов крекинга, содержащих тяжелые металлы

Наверх