Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

 

Изобретение относится к способам очистки отработанной серной кислоты и может быть использовано при подготовке кислоты к повторному ее использованию, преимущественно в гидрометалургии. С целью повышения степени очистки кислоты и обеспечения возможности повторного использования ее в гидрометаллургии в способе очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающем разбавление кислоты водой или производственными растворами, перед разбавлением осуществляют термообработку ее при температуре 150-170°С в присутствии добавки в виде металлического железа. Степень очистки кислоты составляет 97,22-99,9%; остаточное содержание органических примесей - 0,005-0,002. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 01 В 17/92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4858006/33 (22) 08.05.90 (46) 30.04,92. Бюл. ¹ 16 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии (72) А.П.Денисенко, С.А.Соловьев, И.П.Исенгильдина и Г.С,Гребнев (53) 666.94(088.8) (56) Патент Польши № 111214, кл. С 01 В

17/92, опублик. 1978. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к способам очистки отработанной серной кислоты и может

Изобретение относится к способам очистки отработанных серных кислот, преиму-. щественно процессов нитрования ароматических углеводородов, с последующим использованием их в гидрометаллургии, Целью изобретения является повышение степени очистки отработанной серной кислоты от органических примесей.

Способ осуществляют следующим образом.

Отработанную серную кислоту производства взрывчатых веществ, содержащую органические примеси, в частности моно-, ди- и тринитротолуолы и их производные, подвергают нагреванию в течение 20-30 мин при температуре 150 — 170 С в присутствии железного скрапа, железной стружки, опилок и т.д., взятых из расчета 0,5 — 2,0 г на

100 мл ОСК. После этого отработанную серную кислоту разбавляют водой или произ. Ж „1730033 А1 быть использовано при подготовке кислоты к повторному ее использованию, преимущественно в гидрометалургии. С целью повышения степени очистки кислоты и обеспечения возможности повторного использования ее в гидрометаллургии в способе очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающем разбавление кислоты водой или производственными растворами, перед разбавлением осуществляют термообработку ее при температуре 150 — 170 С в присутствии добавки в виде металлического железа, Степень очистки кислоты составляет 97,22 — 99,9%; остаточное содержание органических примесей—

0,005 — 0,002, 4 табл. водственными растворами до концнетрации 40 — 50 мас.% и отстаивают, Осветленную часть используют для приготовления рабочих растворов (10 — 20 г/л). Остаточные содержания органических примесей в очищенной таким образом отработанной серной кислоте составляют 0,003-0,005%, степень очистки 98,34 — 99,43%. Достигаемая степень очистки является удовлетворительной, так как. оставшиеся практически следовые количества органических примесей не препятствуют широкому использованию очищенной кислоты в гидрометаллургии на различных стадиях переработки минерального сырья, Практическая осуществимость способа иллюстрируется следующими примерами.

Оценку эффективности очистки отработанной серной кислоты производства

B3pblвчатых веществ по способу-прототипу

1730033

55 и заявляемому способу проводили в сопоставимых условиях на специальном стенде.

B качестве объекта исследований использовали отработанную серную кислоту производства нитрования толуола, имею- 5 щую следующий состав, мас. ; 75 серной кислоты 0,1 окислов азота и азотной кислоты, 0,18 органических примесей (нитротолуол ы), остал ьное — вода.

Для определения технологических по- 10 казателей процесса пробы .отработанной кислоты в присутствии железных стружек и без них выдерживали при различной температуре в течение 10 — 60 мин. После термообработки кислоту разбавля- 15 ли производственными растворами с суммарным солевым содержанием 4,5 г/л и после суточного отстаивания в осветленной части хроматографическими и химическими анализами определяли органические 20 примеси.

По способу-прототипу исходную отработанную кислоту также разбавляли производственными растворами, выстаивали и анализировали. 25

B табл.1 показаны результаты экспериментов по очистке кислоты от примесей по способу-прототипу и заявляемому способу в зависимости от времени нагревания кислоты. 30

Результаты этой .серии опытов показывают, что оптимальным временем термообработки при 170 С и загрузке железных стружек из расчета 1 г на 100 мг кислоты являются 20 — 30 мин, Степень очистки после 35 операции разбавления до, примерно, 40 мас. составила 97,2 — 98,33 .

В процессе разбавления и выстаивания термообработанной кислоты образуется обильный, хорошо отстаивающийся осадок. 40

Степень осветления в зависимости от высоты слоя раствора составила около 95; . Осветленная часть кислоты практически не содержит механических примесей.

Степень очистки ОСК в зависимости от 45 загрузки железных стружек при температуре обработки 170 С и времени 30 мин показана в табл.2.

Остаточное содержание органических примесей в ОСК в зависимости от температуры нагревания, растворов в течение 30 мин при загрузке железных стружек из расчета 1 г на 100 мл исходной кислоты приведены в табл.3, Эффективность процесса очистки, включающего операцию термообработки ОСК в присутствии железных стружек, в зависимости от разбавления ее производственными растворами показана в табл.4.

Результаты серий опытов, показанных в табл.2-4, характеризуют оптимальные параметры процесса очистки отработанной серной кислоты.

Термообработка ОСК при 170 С и времени 30 мин в присутствии 0,5 — 1,0 г железных стружек позволяет при последующем разбавлении ее до 40 мас, получить степень очистки кислоты 96,67 — 98,11, а по способу — прототипу всего лишь около 33 .

Оптимальной температурой, при которой достигается удовлетворительная степень очистки кислоты, является 150-170 С. Остаточное содержание органических примесей в этом случае составляет 0,003 — 0,005 (e=

97,2 — 98,3 ), а также по способу-прототипу

0,12 . Некоторое улучшение параметров достигается с повышением температуры нагревания растворов, увеличением загрузки железных стружек и времени нагревания.

Формула изобретения

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающий разбавление ее водой или производственными растворами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени очистки кислоты и обеспечения возможности повторного использования ее в гидрометаллургии, перед разбавлением кислоты осуществляют термообработку ее при температуре 150-170 С в присутствии железной добавки.

1730033

Таблица 1

Остаточное содержание органических примесей в отработанной серной кислоте в зависимости от времени нагревания в присутствии железных стружек.

Загрузка железных стружек 1 г на 100 мл отработанной серной кислоты; Температура

170 С. Исходное содержание органических примесей в отработанной серной кислоте 0,18 мас.,О .

Таблица 2

Степень очистки отработанной серной кислоты в зависимости от веса железных стружек и ри термообработке.

Температура 170 С, Время термообарботки 30 мин. .Исходное содержание органических примесей — 0,18 мас. .

Таблица 3

Остаточное содержание органических примесей в отработанной серной кислоте в зависимости от температуры ее нагревания в присутствии железных стружек.

Время термообработки 30 мин, Загрузка железных стружек 1 г на 100 мл отработанной серной кислоты, Исходное содержание органических примесей 0,18 мас.$.

1730033

Таблица 4

Эффективность процесса очистки отработанной серной кислоты при термообработке при

170 C в течение 30 мин в присутствии 1 г на 100 мл кислоты железных стружек в зависимости от ее разбавления производственными растворами.

Исходное содержание органических примесей — 0,18 мас.ф>.

Составитель A,Äåíèñåíêî

Редактор А.Лошкарева Техред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая

Заказ 1549 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей 

 

Наверх