Способ получения антистатика

 

Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, в частности получения антистатика, который может быть использован в качестве добавки в производстве поливинилхлоридных материалов. Цель - упрощение процесса и повышение качества антистатика. Синтез ведут реакцией 0-2-этилгексилметилфосфоната с 30- 45%-ным водным раствором гидроксида натрия в среде 0,0-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната при рН раствора 5,5-6,0 и 60- 80°С с последующей отгонкой из реакционной смеси воды. Антистатик получают в виде кубовой жидкости с выходом 98%, удельным поверхностным сопротивлением AS 1,5 108 -2,5 108 Ом при его полном смешении с пластификатором. 1 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 07 F 9/38, С 09 КЗ/16

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4785684/04 (22) 24,01.90 (46) 07.05.92. Бюл. М 17 (71) Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии (72) В,С,Патрикеева, А,В.Кустов, Ю.И.Баранов, В.Н,Банников, С,Р.Афанасьев, В,В,Мальцев, А.Ф.Челышев, М.И.Санникова и Ю.Н.Порошин (53) 678.029.74,07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 129201, кл. С 07 F 9/32, 1959.

Авторское свидетельство СССР

M 216947, кл. С 09 К 3/16, 1965.

ЖОХ, 1965. 35. с.732, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИСТАТИКА

Изобретение относится к органической химии, конкретно к синтезу 0-2-этилгексилметилфосфоната натрия в среде 0,0-ди(2этилгексил)-метилфосфоната, указанная композиция может быть использована как антистатическая добавка в производстве поливинилхлоридных материалов.

Известен способ получения 0-алкиалкилфосфоната натрия, заключающийся в том, что соли щелочных металлов и диалкилфосфористых кислот изомеризуются под давлением при 100-160 С в инертчом рас-. творителе в присутствии в качестве катализатора диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот. После отгонки растворителя целевой продукт получается в виде кристаллической соли с выходсм95%. (57) Изобретение касается химии фосфорорганических соединений, s частности получения антистатика, который может быть использован в качестве добавки в производстве поливинилхлоридных материалов.

Цель — упрощение процесса и повышение качества антистатика. Синтез ведут реакцией 0-2-этилгексилметилфосфоната с 3045%-ным водным раствором гидроксида натрия в среде 0,0-ди(2-атил гексил)-метилфосфоната при рН раствора 5,5-6,0 и 6080 С с последующей отгонкой иэ реакционной смеси воды, Антистатик получают в виде кубовой жидкости с выходом

98%, удельным поверхностным сопротивлением 0 1,5 10 — 2,5 10 Ом при его полном Б смешении с пластификатором. 1 табл.

Недостатком способа является проведение процесса под давлением и применение растворителя, что создает значительные трудности при оформлении технологического процесса.

Известен также способ получения 0-бутилэтилфосфоната натрия, основанный на взаимодействии зтилата натрия с 0-бутилэтилфосфонатом (нейтрализация),Этот способ является более технологичным. так как процесс проводится при атмосферном давлении и, кроме того, не требует дополнительной стадии отгонки и затем регенерации растворителя. Процесс осуществляется следующим образом: к спиртовому раствору этилата натрия, полученното иэ металлического натрия и абсолютного этилового спирта при перемешивании,добавля1731778 ется монобутилэтилфосфонат. Остаток спирта удаляют вакуумной перегонкой.

Получают кристаллический О-бутилэтилфосфонат натрия с выходом-95%.

Существенным недостатком укаэанного способа является применение пожароопасного металлического натрия, что значительно усложняет создание промышленной технологии и аппаратурного оформления процесса. Кроме того, все известные способы обеспечивают получение кристаллического продукта, что затрудняет использование его в качестве антистатической добавки в поливинилхлоридных материалах.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качества антистатика.

Укаэанная цель достигается использованием способа, заключающегося в том, что взаимодействие О-2-этил гексилметилфосфоната осуществляется с 30-45% -ным водным раствором гидроксида натрия в среде

0,0-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната по схеме

Нейтрализация О-2-этилгексилметилфосфоната осуществляется 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия при перемешивании при 60-80 С и значении рН среды 5.5-6,0. Затем из реакционной массы отгоняют воду в вакууме известным способом.

Целевой продукт получают в виде кубовой жидкости с выходом 98%.

Пример. 8 реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, рубашкой для обогрева и электродами для замера рН среды,. загружается

104 г (0,5 м) О-2-этилгексилметилфосфоната и 230 г О-О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната и при перемешивании при 80 С постепенно прибавляется 45,0 г 45%-ного водного раствора гидроксида натрия до рН среды 6,0. Затем из реакционной массы отгоняется вода в вакууме 40-60 мм рт.ст. при

110-120 С. Полученный в количестве 113,0 г кубовой остаток является целевым продукта.м.

По аналогии с примером были проведены опыты при различных концентрациях водного раствора гидроксида натрия, различных значениях рН и температуры. Качество полученного целевого продукта определялось по полноте смешения его с пластификэтором (диизооктилфталат) и по удельному по5 верхностному сопротивлению р», Результаты приведены в таблице, Как следует из таблицы, при проведении процесса в режимах, приведенных в опытах 1 — 6, обеспечивается возможность

10 получения продукта с удельным поверхностным сопро- ивлением р 1,5 10а — 2,5 10"

Ом и при этом имеет место полное смешение продукта с пластификатором, При увеличении рН до 6,5 (опыт 7) целевой продукт практически не смешивается с пластификатором и уменьшается его антистатическое действие(Р 9,6 10 Ом). При снижении рН до 4,0 (опыт 8) значительно уменьшается антистатическое действие образца (р 5,6

20 10 о м)

Такая же композиция без добавления

0-2-этилгексилметилфосфоната имеет удельное поверхностное сопротивление р:210 Ом.

25 При увеличении концентрации гидроксида натрия до 50% (опыт 4) реакционная масса становится менее подвижной, что затрудняет ее перемешивание, а при снижении концентрации до 20% (опыт 3)

30 увеличивается количество воды в отгоне, что приводит к повышению количества сточных вод.

" При снижении температуры до 50"С (опыт 6) реакционная масса становится ме35 нее подвижной, а при повышении до 90 С (опыт 5) испаряется вода, что создает трудности при замере рН среды.

Использование предлагаемого способа обеспечивает получение наиболее простой

40 технологии жидкого антистатика, являющегося необходимым компонентом при производстве линолеума, применяемого в производственных помещениях электронной промышленности, 45

Формула изобретения

Способ получения антистатика с использованием 0-алкилалкилфосфоната натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества

50 антистатика, О-2-этилгексилметилфосфонат подвергают взаимодействию с 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия в среде

0,О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната при рН раствора 5,5-6,0 и 60-80 С с последующей отгонкой из реакционной смеси воды.

17:)1778

Состаг итель Л. Кзрунина

Редактор О. Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор M. Максимишинец

Заказ 1555 Тираж Подписное

В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35„Раушская наб,. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ получения антистатика Способ получения антистатика Способ получения антистатика 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения полимерных антистатических покрытий

Изобретение относится к получению полимерных антистатических покрытий и может быть использовано в промышленности пластмасс для дестатизации промышленных полимерных материалов, в судостроении, в жилищном строительстве

Изобретение относится к способу получения полифункционального водорастворимого полиэлектролита и позволяет получить полиэлектролит для полимерного покрытия со стабильным антистатическим действием в условиях повышенной температуры за счет сополимеризации 40-60 мас.% метакриловой кислоты с 40-60 мас.% 2-акриламидо-4-метил-пентансульфокислоты

Изобретение относится к созданию антистатических композиций на основе поливинилхлорида, применяемых в производстве линолеумных материалов

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано для предотвращения накопления заря-i дов при движении сыпучих тел и нефтепродуктов по полимерным трубопроводам и транспортерам

Изобретение относится к способу уменьшения электризуемости термопластичных полимеров путем нанесения на их поверхность азотистых соединений

Изобретение относится к получению антистатических отделочных декоративных материалов на основе ПВХ и может быть использовано в промышленности полимерных строительных материалов и легкой промышленности

Изобретение относится к химической технологии, в частности ..к получению антистатических ПВХ-покрытий, и может быть использовано в строительной , химической, нефтехимической и др

Изобретение относится к химии фосфорсодержащих соединений, в частности к соли 3-аминосульфотана и 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, обладающей свойствами регулятора роста растений

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к гидратам натриевых солей гуанидино-1-(гидрокси)алкилиден-1,1-бис-фосфоновых кислот ф-лы где 1) R = H, R' = H, n = 0, x = 1; 2) R = H, R' = Na, n = 0, x = 2; 3) R = OH, R' = H, n = 2, x = 1; 4) R = OH, R' = Na, n = 2, x = 2,5; 5) R = OH, R' = H, n = 3, x = 1,5; 6) R = OH, R' = Na, n = 3, x = 2, обладающим ингибирующим действием на 5'-нуклеотидазу, которые могут быть использованы в медицине

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения
Наверх