Травитель для выявления структуры в оксиде алюминия

 

Изобретение относится к исследованиям структурообразования керамики из оксида алюминия и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении , химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации и обеспечивает ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой, дендритной и сферолитной микроструктур. Травитель содержит, об.ч.1 серная кислота (уд. вес 1,84) - 0,33- 0,35; плавиковая кислота (уд. вес 1,049) - 0,30-0,34 и насыщенный водный раствор хлорного железа - 0,33-0,35. За 1-2 мин выявляется микроструктура 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 30 В 33/10, 29/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4857848/26 (22) 06.08.90 (46) 15.05,92. Бюл. Ъ 18 (71) Пермский политехнический институт (72) Л.Е.Макарова и В.Ю.Макаров (53) 621.315.592 (088.8) (56) Сангвал К. Травление кристаллов. Теория, эксперимент, применение. М., Мир, 1990, с. 453.

Сангвал К. Травление кристаллов. Теория, эксперимент, применение. М,: Мир, 1990, с. 363 — 364, (54)ТРАВИТЕЛЬ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ В ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ

Изобретение, относится к исследованию структурообразования керамики, в частности.из окиси алюминия, и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении, химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации.

Известен состав для кристаллов оксида алюминия, содержащий три .части серной кислоты и 1 часть ортофосфорной кислоты, Травление проводится при 300 С.

Недостатком травителя является то, что он не выявляет микроструктуры корунда (А120з), Он оказывает полирующее дейСтвие на него. Дан состав травителя корунда (AlgOa), состоящего из К2320т. Он выявляет дислокационную структуру при 680 С в течение 90-165 с на плоскости (0001), но не выявляет микроструктуры его.

Наиболее близким к предлагаемому является травитель, содержащий смесь кислот,, Ы„„1733517 А1 (57) Изобретение относится к исследованиям структурообразования керамики из оксида алюминия и может быть использовано в строительстве, машиностроении, приборостроении, химии при контроле качества изделий и изменения структурообразования в процессе их эксплуатации и обеспечивает ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой, дендритной и сферолитной микроструктур. Травитель содержит, об,ч,: серная кислота (уд. вес 1,84) — 0,330,35; плавиковая кислота (уд. вес 1,049)—

0,30-0,34 и насыщенный водный раствор хлорного железа — 0,33 — 0 35, 3а 1 — 2 мин выявляется микроструктура. 1 табл. (HzSO4 и HF), серной и плавиковой. Травитель выявляет дислокационную структуру в Я виде ямок травления ромбической симметрии на грани кристалла из оксида алюминия (АЬОз).

° Ъ

Недостатком этого травителя является то, что при малой концентрации компонен- (Д тов он выявляет только дислокационную (А) структуру оксида алюминия определенного (Л типа на одной грани кристалла, при больших концентрациях — полирует. При травлении оксида алюминия в случае сильной адгезии продукта реакции к поверхности кристалла происходит кристаллизация и:,1 форма ямок травления определяется фор- и мой кристаллитов. Микроструктура травителем, состоящим из смеси плавиковой и серной кислот, не выявляется.

Целью изобретения является ускорение процесса и более эффективное выявление зернистой., дендритной и сферолитной структуры.

1733517

Поставленная цель достигается тем, что травитель, содержащий серную и плавиковую кислоты, дополнительно содержит активизирующую добавку в виде насыщенного водного раствора хлорного железа при 5 следующем соотношении компонентов, об.ч..

Серная кислота (уд. вес 1,84) 0,33 — 0,35

Плавиковая кислота (уд. вес 1,049) . 0,30 — 0,34

Насыщенный водный 10 раствор хлорного железа 0,33 — 0,35, По отдельности и вместе плавиковая и серная кислоты являются травителями, име, ющими полирующий эффект. Введение насыщенного раствора хлорного железа 15 (FeC4) в предлагаемом соотношении приводит к появлению нового GBQAGTBa — ускорению процесса травления и эффективному выявлению зеренной, сферолитной и дендритной микроструктуры оксида алюминия. 20

Пример. Для экспериментальной проверки предлагаемого состава подготовлены 5 смесей травителя, составы которых и результаты травления представлены B таблице. В качестве смеси кислот брали 25 концентрированную серную кислоту . (Н2504) с плотностью 1,84 и плавиковую кислоту (HF) с плотностью 1,049. В качестве третьего компонента брали хлорное железо (РеС!з. 6Н20), насыщенный водный рас- 30 твор, полученный путем выдержки сухой соли РеС!з во влажной атмосфере. Хлорное железо гигроскопично, оно быстро увлажняется и этот раствор используют в травителе, сливая жидкую фракцию из емкости с 35 солью, Хлорное железо использовали по

ГОСТ 4147-74-(r) Ре Оз. Смесь получали смешиванием компонентов в следующем порядке. К серной -кислоте добавляли плавиковую кислоту, погружали в смесь об- 40 разец, затем добавляли хлорное железо.

Происходила бурная реакция взаимодействия компонентов, Травление проводили в фарфоровой. емкости, которую нагревали на плитке вместе с травителем при 40 С в те- 45 чение 1-2 мин. Образец из оксида алюминия в это время травился, после травления промывали тщательно от продуктов травле; ния водой, спиртом. Структура изучается на электронном микроскопе в зависимости от 50 размеров элементов структуры, выявляемых травителем.

Приведенные в таблице данные показывают, что по сравнению с аналогом (примеры 1 и 2) предлагаемый способ выявляет 55 микроструктуру оксида алюминия, а не ямки травления в плоскости (0001) и т.д. при 4050оC вместо 680о(В сравнении с прототипом (пример 3) предлагаемый способ значительно. увеличивает скорость травления (a 15 — 30 раз) при температуре,в 2-2,5 раза меньшей, и вместо полировки оксид алюминия травится с выявлением микроструктурных элементов, их размера, формы и взаимосвязи.

В примерах 5, 6 и 7 сравнительный анализ в рамках параметров предлагаемого способа и заграничных концентраций и соотношений компонентов травителя.

Так, в примере 5 при укаэанных соотношениях компонентов выявляется дендритная структура в оксиде алюминия, исследуемого в виде волокна, в примере 6 при указанных соотношениях компонентов травителя выявляется структура сферолитов в стержнях иэ оксида алюминия диаметром 2 мм. В примерах 7 и 8 указаны заграничные величины соотношений компонентов травителя и показано (8), что при меньших значениях, чем предложено в способе. Н2304 и РеС!з и максимальном HF, наблюдается недотравливание дендритной структуры и замедленность процесса травления. Если взять (пример 9) по максимуму запредельные значения н2304 и РеС!з и минимальное значение HF, то видим, что наблюдается перетравливание поверхности исследуемого материала, что удлиняет процесс исследования и делает невозможным послойное исследование структурообразования материала.

Из таблицы видно, что травитель (примеры 4 — 7) обладает значительно большей скоростью травления и эффектом выявления в оксиде алюминия дендритной и сферолитной структуры, а также зеренной структуры в зависимости от состояния оксида алюминия (заготовка — пример 7), что позволяет охарактеризовать состояние материала, объяснить его механические свойства, сделать качественный анализ структурных элементов в сравнении с исходным состоянием (заготовка-изделие).

Использование изобретения позволяет повысить качество изделия эа счет отработки в заданном направлении технологии производства изделий на основании структурной оценки материала; производительность процесса исследования структурного состояния оксида алюминия и изделий из него и структурных превращений, измене-. . ние размера и формы кристаллов и зерен в зависимости от способа получения изделий и заданных свойств получаемого материала.

Формула изобретения

Травитель для выявления структуры в оксиде алюминия, содержащий серную и плавиковую кислоты, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и более эффективного выявления зернистой, де1733517

Серная кислота (уд. вес 1,84) 0,33-0.35

Плавиковая кислота (уд, вес 1.049) 0,30-0,34

Насыщенный водный раствор хлорного железа 0,33-0,35

Состав травителя

Выявление микроструктуры, качество травления

Пример

680

90-165

K2S207

Травит кристалл

А!203 в плоскости (0001), (1120). (2243). Выявляет дислокационную структуру

Травит А!20з на грани (0001) и выявляет ромби- чес кой формы ямки травления

Полирует поверхность оксида алюминиЯ (А!20З)

Четкое выявление элементов структуры и дефектности системы в виде тре-. щин, пор в оксиде алюминия

Дендритная структура в волокнах оксида алюминия

Н2$04 HF

3 (прототип) 100

Н2$04 10мл

HF 10мл

Н20 80 мл

Н2ЯО4 0,33 — 0,35

HF 0,30 — 0,34

Насыщенный водный раствор

Ее С! з 0,33-0,35

40-50

4 (предлагаемый способ) 1 — 2

40-50 (40 для оксида алюминия с малой пористостью, 50- с высокой пористостью)

40-50

Н2ЯО4 0,33 HF 034

ГеС!з- 0,33

6 Н20

Н2$04 0,35

HF 030

РеС!з 0 35

6 Н20

Четкое выявление структуры сферолитов в волокнах оксида алюминия

Выявляется зеренная структура заготовки из оксида алюминия

Недостаточно контрасное выявление структуры дендритной, не выявляется сферолитная структура оксида алюминия

Перетравливание сферолитной структуры, покрытие пленкой поверхности в оксиде алюминия

1,5

Н2$04 0,34

HF 0,32

ЕеС!3 6 Н20 0,34

4-5 (в зависимости от температуры травления) 40 — 50 (в зависимости от пористости материала) H2SO4 . 0,32

HF 0,35

РеС!з 6 Н20 0,32

1-2 (в зависимости от температуры травления) 40-50

Н2$04 0,36

HF 0,29

ЕеС!з 6 Н20 0.36 ндритной и сферолитной микроструктур, травитель дополнительно содержит насыщенный водный раствор хлорного железа и ри следующем соотношении компонентов, об,ч.:

Па амет ы т авления

Время, мин Температура. С