Способ получения дикетена

Авторы патента:

Сущность изобретения: пиролиз ацетона при повышенной температуре с получением газа пиролиза, содержащего кетен и непрореагировавший ацетон, охлаждением газа пиролиза до -10°С с получением конденсата , его нагреванием до 50-52°С с получением смеси кетена с парами ацетона при массовом отношении 1:4, последующим охлаждением этой смеси до (-)5 - (-)10°С и получением 19-20%-ного раствора дикетена в ацетоне, который дополнительно охлаждают до (-)5 - (-)10°С и используют для поглощения газов пиролиза с получением в результате дополнительной димеризации 30-35%-ного раствора дикетена. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 49/88

ГОСУДАРСТВЕ -(НЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4839943/04 (22) 18.06.90 (46) 23,05.92. Бюл. ¹ 19 (71) Производственное объединение "Рошальский химический комбинат им. А.А.Косяковд (72) Ю.П.Полушкин и Б.С.Колесов (53) 547.445.07 (088,8) (56) Патент Англии ¹ 550486, кл. С2 С, 1943. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКЕТЕНА (57) Сущность изобретения: пиролиз ацетона при повышенной температуре с получеИзобретение относится к усовершенствованному способу получения дикетенавЂ” ценного полупродукта органического синтеза;

Известен способ получения дикетена из кетена, полученного пиролизом ацетона, где в качестве среды для его димериэации используют ацетон, не разложившийся в пиролитических печах, Газ пиролиза, содержащий, (об.%): кехен 8, метан 10, зтилен и окись углерода 3, а также непиролизовавшийся ацетон 79, пропускают через охлаждаемые до (-)10 С ловушки. Полученный конденсат, представляющий собой 5-10ф, раствор кетена в ацетоне. нагревают до комнатной температуры и получают дикетен.

Неконденсирующиеся газы направля(от в скруббер, в котором непрореагировавший кетен используется на другие виды синтезов, поглощаясь водой, органической кислотой или анилином, Недостатком указанного способа явля. ется наличие в конденсате ацетона до 1 %

„„. Ж,, 1735267 А1 нием газа пиролиэа, содержащего кетен и непрореагировавший ацетон, охлаждением газа пиролиэа до -100С с получением конденсата, его нагреванием до 50-52 С с получением смеси кетена с парами ацетона при массовом отношении 1:4, последующим охлаждением этой смеси до (-)5вЂ” (-)10 С и получением 19-20 -ного раствора дикетена в ацетоне, который дополнительно охлаждают до (-)5 вЂ” (-)10 С и используют для поглощения газов пиролиза с получением в результате дополнительной димеризации 30-35%-ного раствора дикетена. 1 ил. высокополярных примесей уксусной кислоты и уксусного ангидрида. которые образуются за счет реакции кетена с имеющейся в ацетоне влагой. Указанные примеси способствуют протеканию побочных конкурирующих реакций при димеризации кетена и затрудняют дистилляционную очистку дикетена, так как имеют близкие с ним температуры кипения, Кроме того, ввиду низкой концентрации дикетена в растворе (не превышающей

10%), увеличиваются его потери на побочные реакции при длительном пребывании в зоне высоких температур иэ-за необходимости перегонки значительно превосходящих количеств инертного растворителя вЂ” ацетона, Цель изобретения вЂ” повышение выхода и качества дикетена.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дикетена путем пиролиза ацетона при повышенной температуре с получением газа пиролиза, содер1735267 жащего кетен и непрореагировавший ацетон, охлаждением газа пиролиза до температуры (-)10 С с получением конденсата и с последующей димеризацией кетена в среде ацетона путем нагревания конденсата, кон- 5 денсат нагревают до температуры 50-52 С с получением смеси кетена с парами ацетона при массовом соотношении 1:4 с последую, щим охлаждением этой смеси до температуры (-)5 вЂ” (-)10 С с получением 19-20 -ного 10 раствора дикетена в ацетоне и полученный 19-20 -ный раствор дикетена в ацетоне после дополнительного охлаждения до температуры (-)5 вЂ” (-)10 С используют для поглощения газов пиролиза с получением в 15 результате дополнительной димеризации

30-35 -ного раствора дикетена, На чертеже показана технологическая схема для проведения процесса.

Гаэ пиролиэа поступает в конденсатор 20

1, где его охлаждают до(-)5 вЂ” (-)10 С. Конденсат ацетона, содержащий 5 растворенного, кетена, нагревают в подогревателе 2 до 50вЂ”

52 С и направляют в сепаратор 3, из которого жидкую фазу, представляющую собой 25 возвратный ацетон с растворенными в нем побочными примесями, отводят на регенерацию, а газовую фазу, состоящую из кетена и паров ацетона, охлаждают до (-)5вЂ” (-)10 С в теплообменнике 4, Образующий- 30 ся при этом раствор кетена в ацетоне стекает в димеризатор 5, из которого дикетен-ацетоновая смесь после захолаживания до (-)5 вЂ” (-)10 С в холодильнике 6 поступает на орошение абсорбера 7. 35

Отходящие иэ конденсатора 1 пирогазы, а также сдувка иэ конденсатора 4, в абсорбере 7 освобождаются от основной массы кетена и удаляются на нейтрализацию, а полученный раствор кетена в дикетен-аце- 40 тоновом поглотителе подвергают димеризации в димериэаторе 8, из которого

30-35 -ный раствор дикетена в ацетоне поступает на вакуум-ректификацию, Пример .1. Газы пиролиза со скоро- 45 стью 4600 кг/ч с содержанием, мас. : кетен

9,8; ацетон 82,6; индифферентные газы 7,6 поступают на стадию конденсации, где охлаждаются до (-)5 С. При этом образуется конденсат ацетона в количестве 3840 кг/ч, 50 содержащий 4,9 кетена и 0,5 примесей уксусной кислоты и уксусного ангидрида, а отходящий гаэ в количестве 760 кг/ч имеет состав, мас. : кетен 32,8; ацетон 21,9; индифферентные газы 45,3; Конденсат ацето- 55 на нагревают до 50 С и направляют в сепаратор, из которого отводят на регенерацию жидкую фазу в количестве 2910 кг/ч состава, мас, (,: ацетон 99,2; примеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида-0,7; продукты полимериэации кетена 0,1. Смесь кетена и паров ацетона в количестве 930 кг/ч с содержанием, мас. : кетен 19,9; ацетон

80,1 конденсируют, охлаждают до (-)5 С и направляют в димеризатор, из которого выходит раствор дикетена состава, мас, : дикетен 19,7; ацетон 80,1; продукты полимеризации 0,1; кислые примеси 0,1. Далее укаэанный раствор подвергают вакуум-ректификации с выделением 98 дикетена. Отходящие кетен-содержащие газы используют для синтеза уксусного ангидрида путем поглощения кетена уксусной кислотой, Конверсия кетена на стадиях конденсации и димеризации составляет 44,6 .

Выход дикетена 90%.

Пример 2. Процесс ведут по примеру

1. Образовавшийся 19,7 раствор дикетена захолаживают до (-)5 С и направляют в систему сорбции для поглощения кетена иэ отходящих газов. При этом иэ абсорбера отводят раствор в количестве 1690 кг/ч состава,мас. ; кетен 18,3; дикетена 13,7; ацетона 67,8; продукты полимеризации 0,1; кислые примеси 0,1, которые направляют на димеризацию, а отходящие газы в количестве 350 кг/ч с содержанием, мас. : кетен

1,2, ацетон 0,5; индифферентные газы 98,3 поступают на промывку уксусной кислотой, Из димериэатора в количестве 1690 кг/ч выводят дикетеновый раствор состава., мас. : дикетен 32; ацетон 67,8; продукты полимериэации 0,1, примеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида 0,1, который подвергают вакуум-ректификации, Конверсия кетена на стадиях конденсации, димеризации, сорбции 99,1%, Выход дикетена 91 .

Использование предлагаемого способа позволяет по сравнению с существующим сократить на порядок количество высокополярных примесей в димеризационных растворах с одновременным увеличением в .2-3 раза концентрации дикетена, что повышает качество и выход готового продукта.

Формула изобретения.

Способ получения дикетена путем пиролиза ацетона при повышенной температуре с получением газа пиролиза, содержащего кетен и непрореагировавший ацетон, охлаждением газа пиролиза до температуры (-10)ОС с получением конденсата и с последующей димериэацией кетена в среде ацетона путем нагревания конденсата. о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, конденсат нагревают до 50-52 С с получением смеси кетена с парами ацетона при массовом соотношении 1:4 с последующим ох1735267

Составитель Ю. Полушкин

Техред М.Моргентал Корректор С, Черни

Редактор А. Козориз

Заказ 1788 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 лаждением этой смеси до температуры (-5) вЂ” -10) С с получением 19-20 -ного раствора дикетена в ацетоне, который дополнительйо охлаждают до температуры (-5)вЂ” (-10)ОС и используют для поглощения газов . пиролиза с получением в результате дополнительной димеризации 30-35 -ного раствора дикетена.

Изобретение относится к пиролизным установкам, может быть использовано в химической , нефтехимической промышленности и позволяет увеличить выход целевого продукта и снизить энергозатраты

Способ очистки сырого дикетена от тримера кетена // 1579453

Патент 368739 // 368739

Патент 192798 // 192798

Патент 181097 // 181097

Патент 159515 // 159515

Способ стабилизации дикетена // 102864

Периодический или непрерывный способ выделения дикетена из продукта димеризации кетена // 2214993

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу выделения дикетена из продукта димеризации кетена, получаемого пиролизом ацетона

Способ получения дикетена // 1779240

Композиция и применение гидрированных димеров алкилкетена // 2645142

Изобретение относится к композиции, предназначенной для применения для бумаги или картона. Описаны латентные диспергирующие средства, полученные гидрированием димера алкилкетена, димера алкенилкетена или мультимера кетена, а также описаны способы улучшения репульпируемости бумаги и картона с покрытием из воска. Добавление латентного диспергирующего средства к бумаге или картону увеличивает его водостойкость и стойкость к парам воды при сохранении хорошей повторной перерабатываемости и репульпируемости. 9 н. и 19 з.п. ф-лы, 5 ил., 12 табл., 6 пр.