Способ приготовления микросеток

 

Использование: технология изготовления тест-объектов в электронной микроскопии . Сущность изобретения: на поверхности охлажденной воды формируют коллодиевую пленку (КП), нанося предварительно диспергированную не менее 10 мин смесь 1-1,5 мас.% раствора коллодия в амилацетате с этиловым спиртом в массовом соотношении 10:3. При появлении на КП радужной окраски ее обрабатывают средой, содержащей водяной пар. Затем КП помещают на опорную сетку и помещают в печь для прожигания отверстия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 Н 01 J 37/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Фч ии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4865976/21 (22) 27.07.90 (46) 23.07.92; Бюл. М 27 (71) Сумское производственное объединение "Электрон" (72) B.M.Cåâåðèí, А.М,Климовицкий, Н.А.Власенко, В.П. Гурина и Л.ММорозова (56) 1. Методика электронной микроскопии.

/Под ред. Шеммель,— М.: Мир, 1972, с, 119122.

2. Авторское свидетельство СССР

М 807405, кл. Н 01 J37/26,,1978.

Изобретение относится к технологии приготовления тест-объектов в электронной микроскопии и может быть использовано при проведении электронно-микроскопических исследований.

Известны способы изготовления микросеток, которые содержат операции приготовления раствора коллодия в амилацетате; охлаждения дистиллированной воды или раствора коллодия, получения мельчайаих капель воды, получения пленкй с утоньшениями, получения сквозных отверстий в пленке, напыление угля на пленку и койтроля качества получаемых пленок f1).

Все указанные способы требуют наличия специального оборудования, дают низкий процент выхода пригодных для использования пленок, так как не позволя„„5U „„1749947 А1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МИКРО-

СЕТОК (57) Использование: технология изготовле-ния тест-объектов в электронной микроскопии; Сущность изобретения: на поверхности охлажденной воды формируют коллодиевую пленку (КП), нанося предварительно диспергированную не. менее 10 мин смесь 1-1,5 мас. раствора коллодия в амилацетате с этиловым спиртом в массовом соотношении 10:3. При появлении на КП радужной окраски ее обрабатывают средой, содержащей водяной пар, Затем КП помещают на опорную сетку и помещают в печь для прожигания отверстия. ют контролировать технологический про- в цесс на всех стадиях изготовления.

Наиболее близким к изобретению является способ, описанный в (2).. О

Однако и в этом случае разброс диаметров отверстий составляет несколько порядков, форма отверстий совершенно не контролируется, ширина оеретличек отлича- V ется в разных местах в несколько раз, что приводит к потере прозрачности микросеток.

Целью изобретения является улучшение качества микросеток за счет обеспечения воспроизводимого технологического процесса и, соответственно, увеличения прозрачности пленкй с окнами близкого размера и формы.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготавливают раствор

1149947 коллодия в амилацетате концентрацией I1,5 мас, $, смешивают этот раствор с этиловым спиртом в соотношении 10:3 и диспергируют полученную смесь. Каплю полученной смеси наносят на поверхность 5 воды, охлажденной до 2-5 С. На полученную при этом коллодиевую пленку, охлажденную до температуры воды, в момент появления на ней радужной окраски направляют среду, содержащую водяной пар. 10

Приготовленную таким путем коллодиевую пленку йаносят на опорную сетку и вместе с опорной сеткой помещают s печь, в которой выдерживают ее в течение 20 с при

225 5ОС, 15

Способ осуществляют следующим образом.

Приготавливают раствор коллодия в амилацетате. концентрацией 1-1,5 мас,%, который затем смешивают с этиловым спир- 20 том в соотношении 10:3 и диспергируют, используя прибор УЗДН в течение 5 — 10 мин. Полученную смесь пипеткой капают (1 капля) на поверхность охлажденной в кристаллизаторе дистиллированной воды, которая, растекаясь по поверхности воды, образует пленку. В момент появления на краях пленки радужной окраски на нее направляют среду, содержащую водяной пар, который, конденсируясь, образует на плен30 ке мельчайшие капли воды и соответствую щйе утбнения пленки, после чего на радужно окрашенные места наносят опорную сетку и вместе помещают в печь, нагретую до 225 + 5 С на 20 с. Места, где 35 сконденсировалась вода, имеют значительные утоньшения и легко прогорают, в то время как перемычки, имеющие толщину в несколько раз превышающие утоньшения, прогореть не успевают и пленка.преобразу- 40 ется в прозрачную микросетку.

Увеличение концентрации коллодия в амилацетате до 1,5% связано с введением в суспензию спирта, молекулы которого являются центрами образований при последую- 45 щей конденсации паров воды. Тщательное диспергирование раствора приводит к тому, что образуется смесь раствора коллодия в амилацетате с почти одиночными молекулами спирта (с амилацетатом в связь спирт не 50 вступает, с коллодием — растворимость слабая). Наличие равномерно распределенных молекул спирта и последующая конденсация водяйых паров на поверхность коллодиевой пленки приводит к возникновению в 55 этих центрах водородных связей типа электростатических дипольных притяжений между водородом гидроксила, являющимся положительным концом диполя и кислородом-молекулы спирта, несущим частично отрицательный заряд, Следствием образований таких связей и большой разницы в коэффициентах поверхностного натяжения раствора и воды является образование практически сформированной микросетки уже на этой стадии приготовления, При этом на фоне достаточно толстых и узких и в то же время прочных перемычек (обусловленных повышенной концентрацией раствора коллодия) наблрдаются окна из очень тонкой 30-50 А пленки, преимущественно шестиугольной формы или близкой к ней, Достаточно даже кратковременного помещения такой пленки в печь, чтобы отверстия прогорели. Однако большая разница в толщине перемычек и окон дает возможность удерживать пленку более длительное время в печи и, тем самым, прожечь все оставшиеся участки с возможными утолщениями и получить при этом качественную пленку с высоким коэффициентом прозрачности.

Соотношение смеси раствора коллодия с этиловым спиртом 10:3 получено экспериментальным путем и. по-видимому, связано с насыщением раствора (определенным соотношением между числом тех и других молекул), Увеличение этой концентрации приводит к значительному увеличению размеров отверстий в микросетке и их нерегулярности, потере формы отверстий или просто порывам, Уменьшение концентрации приводит к тому, что прозрачность сетки резко уменьшается и резко падает воспроиэводимость всего технологического процесса, Указанное значение концентрации раствора коллодия в амилацетате является оптимальным при данном соотношении смеси, xoòÿ и может быть увеличено до

2-2,5%, Но в этом случае пленка, нанесенная на воду, становится очень чувствительной к моменту нанесения капель воды и условиям прожигания, Все это приводит к большому проценту брака, связанного с потерей прозрачности, изменениями формы отверстий, наличием остатков не прогоревшей пленки в окнах, Необходимость обработки поверхности пленки средой, содержащей водяной пар, в момент появления радужной окраски связан со следующими факторами. Капля смеси, нанесенная на поверхность охлажденной воды, равномерно растекается по ее поверхности. При этом наблюдается изменение толщины пленки, связанное с двумя факторами — изменением площади, занимаемой пленкой при том же объеме капли и высыханием пленки, и попадание частиц жидкости на уже высохшую планку не приведет ни к каким видимым изменени1749947

Предлагаемый способ приготовления микросеток обеспечивает по сравнению с известными преимущества: высокую воспроизводимость технологического процесса и, соответственно, высокий процент выхода пригодных тест-объектов, позволяет формировать микросетку с высоким коэффициентом прозрачности, с заданным размером и формой отверстий.

Составитель

Редактор Н.Рогулич, Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Э.Лончакова

Заказ 2599 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ям состояния пленки; Наиболее благоприятным моментом является то состояние, когда пленка еще продолжает уменьшать свою толщину за счет естественного растяжения, что к тому же соответствует интенсивному выходу на поверхность молекул спирта (толщина пленки 23-25 нм). При этой толщине наблюдаются интерференционные эффекты в тонких пленках такого типа, что позволяет их в данном случае удачно использоватьдля контроля технологического процесса.

Формула изобретения

Способ приготовления микросеток, включающий приготовление раствора коллодия в амилацетате, формирование колло5 диевой пленки на поверхности охлажденной воды, обработку коллодиевой пленки средой, содержащей водяной пар, размещение пленки на опорной сетке и прожигание отверстий путем прогрева пленки, 10 отличающийся тем, что, с целью улучшения качества микросеток благодаря увеличению воспроизводимости технологического процесса и прозрачности микросеток, для формирования коллоидной пленки

15 на поверхности охлажденной воды используют смесь раствора коллодия в амилацетате концентрацией 1-1,5 мас. с этиловым спиртом в массовом соотношении 10:3, которую перед нанесением на поверхность ох20 лажденной воды диспергируют не менее 10 мин, а обработку средой, содержащей водяной пар, производят при появлении на коллодиевой пленке радужной окраски.

Способ приготовления микросеток Способ приготовления микросеток Способ приготовления микросеток 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электронной микроскопии и может быть использовано при исследованиях свойств и поверхности при низких температурах

Изобретение относится к области электроннолучевой техники и может быть использовано в растровой электронной микроскопии

Изобретение относится к электронной микроскопии и может быть использовано для локального количественного контроля и анализа параметров сверхбольших интегральных схем при их изгртовлении„ Цель изобретения - упрощение конструкции и повышение надежности о Устройство содержит зондовую карту 5, в которой установлено кольцо 6 с зондирующими иглами 7„ Подъемник выполнен в виде кольцевого элемента 9 с гофрированными стенками, наполненного жидкостью или газом, соединенного с терморегулирующим элементом 10„Элемент 9 может быть выполнен в виде полого кольца из материала, обладающего термомеханической памятью, стенки которого имеют по крайней мере один гофр

Изобретение относится к устройствам для исследования микроструктуры и топографии твердых тел

Изобретение относится к области микрозондовой техники и может быть использовано в электронной микроскопии

Изобретение относится к области электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел методом катодолюминесценции

Изобретение относится к электронным приборам, предназначенным для исследования физических свойств поверхностей твердых тел с разрешающей способностью порядка размеров атома

Изобретение относится к электронной микроскопии и может быть использовано для исследования доменной структуры и измерения статических магнитных характеристик тонких магнитных пленок

Изобретение относится к технике измерений и может использоваться для контроля структуры поверхностей

Изобретение относится к приборам для измерения концентрации легких ионов в воздухе производственных или общественных помещений и может быть применено в медицине, а также в различных отраслях народного хозяйства

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, к устройствам, обеспечивающим транспортировку и установку зондов и образцов в позиции измерения и функционального воздействия

Изобретение относится к ядерной технике, в частности к исследованию материалов, подвергающихся воздействию радиации

Изобретение относится к способам получения изображений в растровой электронной микроскопии

Изобретение относится к сканирующей туннельной спектроскопии и может быть использовано в зондовых микроскопах и приборах на их основе

Изобретение относится к области научного приборостроения и может быть использовано при выпуске просвечивающих электронных микроскопов

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию и предназначено для замкнутого цикла производства новых изделий наноэлектроники

Изобретение относится к микробиологии и может применяться при профилактике инфекционных болезней

Изобретение относится к вакуумной технике и предназначено для проведения операций по перемещению объектов внутри вакуумных систем
Наверх