Способ получения моносилана

 

Изобретение относится к способам получения моносилана. применяемого в производстве высокочастотного кремния и полупроводниковых материалов на его основе , и позволяет упростить процесс. В кварцевую ячейку помещают 1,5 мас.%-ную амальгаму натрия, заливают 1-2 моль/л раствора гидроксида натрия, выдерживают в течение не менее 5 мин. Затем вводят i-4 10 -5-10 моль/л раствор силиката натрия и выдерживают при 10-20°С до прекращения образования продукта. 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 В ЗЗ/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

K АВТОРСКОУУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4858432/26 (22) 08.08.90 (46) 15.08.92, Бюл, ¹ 30 (71) Казахский государственный университет им. С.М.Кирова (72) Е,Ф, Сперанская и В,А.Сперанский (53) 546.281 (088.8) (56) Девятых Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганические гидриды особой чистоты, M., На-. ука, 1974, с. 79, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОСИЛАНА

Изобретение относится к неорганиче.ской химии и может найти применение в производстве высокочистого кремния и полупроводниковых материалов на их основе. а также в аналитической химии — для определения кремния при низких его содержаниях, Наиболее близким по технической сущности является способ получения моносилана, основанный на восстановлении тетрахлорида кремния (IV) литий-алюминий гидридом s неводной среде (эфир, диоксан), Этот способ осуществляется в ячейке из стекла, загружая в нее восстановитель — литийалюминий гидрид, а тетрахлорид кремния (Гч), растворенный в неводной среде (эфир, диоксан) приливают порциями из капельной воронки по мере течения реакции.

Процесс ведут при 80 С с отсасыванием.с помощью форвакуумного насоса, Выход гидрида близок к количественному.

Целью изобретения является упрощение способа, Упрощение способа достигается за счет исключения необходимости продувания инертного газа или применения форвакуумного насоса с целью удаления си„„ х0„„1754655 Al (57) Изобретение относится к способам получения моносилана, применяемого в производстве высокочастотного кремния и полупроводниковых материалов на его основе, и позволяет упростить процесс. В кварцевую ячейку помещают 1,5 мас.%-ную амальгаму натрия, заливают 1 — 2 моль/л раствора гидроксида натрия, выдерживают в течение не менее 5 мин, Затем вводят

10 — 5 10 моль/л раствор силиката натрия. и выдерживают при 10 — 20 С до прекращения образования продукта. 1 табл, лана иэ раствора, поскольку непрерывно ) выделя|ощийся амальгамой натрия водород осуществляет зту функцию, а также эа счет снижения температуры процесса.

Необходимость быстрого удаления сигнала из реакционной смеси связана со снижением выхода продукта за счет побочных химических реакций. В результате побочных химических реакций может образоваться элементный кремний, который оказывает каталитическое действие на реакцию распа- (Я да моносипана на элементы. .ф

Распаду мочосипана на кремний и водо- () род способствуют также стеклянные стенки у ячейки. Поэтому в предполагаемом изобре- у r тении приведены сопоставительные данные, полученные в ячейке двух типов: из кварца и стекла и рекомендована ячейка из кварца, применение которой при прочих равных условиях повышает выход моносилана на 15 — 20%, При исходной концентрации щелочи(1 моль/и процесснесколько замедляется, применение же щелочи более высокой концентрации нерационально, поскольку уже при ее концентрации 2 моль/л достигается достаточно BbtcoKBA проводи1754655

Темпе ра

Составитель И.Веденеева

Техред М,Мор гентал

Корректор Н,Милюкова

Редактор H.Сильнягина

Заказ 2863 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пр«СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 мость раствора, При концентрации кремния

10 з моль/л выход моносилана резко снижается. вследствие ускорения реакции S!H<

+ Sl(IV) = 2SiCf+4H+, Образующийся элементный кремний, как указано в литературе, катализирует распад гидрида на элементы, При более высокой температуре (30 С) выход моносилана снижается вследствие ускорения реакции разложения гидрида щелочью. Ни в одном из известных способов щелочные растворы не были рекомендованы вследствие быстрого разложения моносилана по реакции

SiH4+ 2Na0H+ HzQ = NazSiOg+ 4Hg

Зту реакцию называют реакцией гидролиэа, хотя это-типичная реакция окисления гидрида молекулами воды.

В водном щелочном растворе в пределах температур 10 — 20 С в кварцевой ячейке достигается выход моносилана, близкий к

90 .

П ример 1.

В кварцевую ячейку, снабженную рубашкой для термостатирования, помещают

100 г 1,5 мас.$-ную амальгаму натрия (1,5 мас."1. Na),валивают50см 1 моль/л раствора гидроксида натрия и по истечении 5 минут, необходимых для удаления растворенных в щелочи кислорода, вводят раствор силиката натрия в количестве, обеспечивающем его концентрацию в конечном объеме 10 моль/л. Герметически закрывают ячейку, подключают ловушку для поглощения гидрида, заполненную титрованным

5 раствором окислителя и осуществляют процесс при 20 С в течение 60 мин. Определяют выход гидрида оксидиметрическим методом. Выход продукта 84,0 Д, Остальные примеры сведены в таблицу, 10 Из приведенных данных следует, что применение кварцевой ячейки позволяет повысить выход гидрида на 15 — 20;4 по сравнению со стеклянной, выход продукта близок к 90Я,, 15 Формула изобретения

Способ получения моносипана, включающий взаимодействие соединения кремния (1V) с восстановителем в ячейке в жидкой среде, отличающийся тем, что, с целью

20 упрощения процесса, в качестве соединения кремния используют раствор силиката натрия с концентрацией(1-5) 10 4 моль/л; в качестве восстановителя используют 1,5 мас.7,-ную амальгаму натрия, в качестве

25 жидкой среды используют 1-2 моль/и раствор гидроксида натрия, в котором до стадии взаимодействия выдерживают амальгаму в течение не менее 5 мин и взамодействие осуществляют при 10-20 С в

30 кварцевой ячейке.

Способ получения моносилана Способ получения моносилана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению кремнеземной реакционной массы в виде свободнотекущего порошка с содержанием меди менее 2%, используемого для получения метилхлорсиланов

Изобретение относится к способу получения моносилана высокой степени чистоты, пригодного для формирования тонкопленочных полупроводниковых изделий, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения (полупроводниковая техника, солнечная энергетика)

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при получении кремния

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению силанов, и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния, а также полупроводниковых структур методами газовой эпитаксии

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к устройствам для проведения гетерогенных процессов между твердым телом и газом
Изобретение относится к технологии получения моносилана, который может быть использован при получении особо чистого полупроводникового кремния
Изобретение относится к способу получения силана, применяемого в полупроводниковой промышленности
Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике
Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике

Изобретение относится к способу получения моносилана высокой чистоты и низкой стоимости, пригодного для формирования тонких полупроводниковых и диэлектрических слоев, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения
Наверх