Хроматограф для анализа микропримесей о @ , со @ , сн @ , с @ в инертных газах

 

Использование: электронная промышленность , приборы для контроля чистых газов . Сущность изобретения: устройство содержит нагреватель и криостат, между кото-, рыми перемещаются установленные на одной оси одна над другой три накопительные хроматографические колонки. Колонки соединены таким образом, что анализируемый газ проходит последовательно от нижнейколонки к верхней, а в каждой колонке - от верхнего витка к нижнему. Между нижней и верхней колонками по ходу газа подсоединен реактор превращения кислорода в двуокись углерода, а между средней и верхней колонками - реактор превращения углеводородов в двуокись углерода , 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (I!) (я)л G 01 N 30/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

3_#_35Y y,"«",р атгвтае. т „ -,„„, ЬИВЛИОТЕК/

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4854499/25 (22) 24.07.90 (46) 15.08.92. Бюл, М 30 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Л.B,ÊOBàëåâ и Л.В.Денисова (56) Авторское свидетельство СССР

N 1364977, кл. G 01 N 30/08, 1985, Авторское свидетельство СССР

М 241094, кл, G 01 N 30/08, 1969, (54) ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСЕЙ 02, С02, СН4, СО В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ (57) Использование: электронная промышленность, приборы для контроля чистых гаИзобретение относится к приборам для контроля качественного и количественного анализа газов, в которых используются методы адсорбционного обогащения микропримесей и реакционной хроматографии.

-Известны автоматический газовый хроматограф для анализа микропримесей в аргоне, содержащий детектор высокочастотного разряда с порогом детектирования 10 об,%, и автоматический газовый хроматограф для анализа микропримесей в гелии.

Эти хроматографы предназначены для контроля определенного газа и не могут быть использованы как универсальные. Кроме того, зти приборы не позволяют определять примесь диоксида углерода, а чувствительность определения других примесей недостаточно высока, Известен также хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий накопительную хроматографическую колонку, 2 ф зов, Сущность изобретения: устройство содержит нагреватель и криостат, между кото-» рыми перемещаются установленные на одной оси одна над другой три накопительные хроматографические колонки, Колонки соединены таким образом, что анализируемый газ проходит последовательно от нижней колонки к верхней, а в каждой колонке — от верхнего витка к нижнему, Между нижней и верхней колонками по ходу газа подсоединен реактор превращения кислорода в двуокись углерода, а между средней и верхней колонками — реактор превращения углеводородов в двуокись углерода. 2 ил. блоки нагрева и охлаждения, устройство перемещения колонки из зоны охлаждения в ! зону нагрева, детектор и кран-переключатель.

Однако в известном хроматографе используется метод адсорбционного накопления примесей, который может быть применен для определения примесей в гелии и неоне, но не может быть использован при анализе аргона, так как из-за близких физико-химических свойств невозможно определять примеси кислорода в аргоне, Цель изобретения — повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем, что хроматограф для анализа мйкропримесей

02, С02, Сн4, СО в инертных газах, содержащий накопительную хроматографическую колонку, блоки нагрева и охлаждения, устройство перемещения колонки из зоны охлаждения в зону нагрева, детектор и кран-переключатель, снабжен колонкой эа1755179 держки, двумя реакторами с независимыми нагревателями и двумя дополнительными накопительными колонками, заполненными одним и тем же сорбентом, предназначенными для поглощения двуокиси углерода, соединенными последовательно с основной колонкой по ходу газа и расположенными над ней на одной перемещаемой оси так, что вход каждой из них ориентирован в сторону блока нагрева, а выход — в сторону блока охлаждения, при этом выход основной накопительной хроматографической колонки соединен с входом первой дополнительной колонки через реактор превращения кислорода в двуокись углерода, выход первой дополнительной колонки соединен с входом второй дополнительной колонки через реактор превращения углеводородов, а выход основной колонки через колонку задержки и выход второй дополнительной колонки соединены с детектором через кран-переключател ь.

На фиг. 1 представлена принципиаль- ная газовая схема хроматографа; на фиг. 2 — взаимное расположение элементов конструкции.

Хроматограф содержит основную накопительную хроматографическую колонку 1, дополнительные накопительные хроматографические колонки 2 и 3, блок 4 нагрева, блок 5 охлаждения, реакторы 6 и 7, колонку

8 задержки, переключающее устройство с дросселем 9 и клапанами 10 — 15, детектор 16 по теплопроводности, газовый счетчик 17 и входной штуцер 18.

Все три колонки 1 — 3 выполнены из трубки в форме змеевика с отводами для ввода и вывода газа и расположены вертикально на одной оси одна над другой. Колонки соединены так, что газ проходит последовательно от нижней колонки к верхней, а в каждой -из колонок — от верхнего витка к нижнему. Все три колонки связаны с механизмом 19 перемещения, снабженным электродвигателем, осуществляющим перемещение колонок иэ зоны блока охлаждения — криостата в зону нагрева и обратно, Все три накопительные колонки заполнены сорбентом на основе оксидов никеля и хрома.

Колонка 8 задерж«и выполнена в виде трубки, заполненной полисорбом 1.

Реактор 6 служит для превращения кислорода в двуокись углерода и выполнен в виде кварцевой трубки с системой регулиру.емого нагрева, заполненной активированным углем с нанесенной на него платиной в количестве 5 от массы угля. В реакторе при -500 C происходит реакция

О+С=СО2

Реактор 7 служит для превращения углеводородов в двуокись углерода и выполнен в виде кварцевой трубки с системой регулируемого нагрева, заполненной никельхромовым оксидом. В реакторе при

330 С происходит превращение углеводородов

NICr

СН4 + Oz С02 +HzO.

Блок 5 охлаждения обеспечивает охлаждение колонок до температуры, необходимой для накопления примесей путем адсорбции. Так, например, в случае контроля примесей воды, оксида и диоксида углерода в инертных газах достаточно охлаждения до комнатной температуры, а в случае контроля примеси азота необходимо охлаждение до криогенных температур.

Блок охлаждения может быть выполнен в виде криостата с регулируемой подачей различных типов хладагента.

Б" ок 4 нагрева обеспечивает нагрев колонок до температуры, при которой происходит десорбция накопленных примесей, 25 т,е. 300 С, и выполйен в виде электрической печи..

Хроматогрэф работает следующим образом.

В исходном положении накопительные

30 хроматографические колонки 1 — 3 находятся в блоке 4 нагрева. Газ-носитель через дроссель 9 продувает со скоростью 5 — 10 см/мин колонки 1 — 3 и реакторы 6 и 7 и сбрасывается в атмосферу через клапан 10, а через колонку задержки и клапаны 11 и 12 продувает детектор 16.

Далее согласно алгоритму осуществляется переключение газовой схемы в положение "Накопление", при котором накопительные колонки 1 — 3 перемещаются в криостат 5, Анализируемый газ через штуцер 18 поступает в колонку 1, где улавливаются тяжелые примеси (вода, азот, оксид и диоксид углерода). В выбранных условиях

45 примеси кислорода и углеводородов не эдсорбируются на колонке 1, а проходят через дроссель 9 в реактор 6 с P (5 )-БАУ, где при

500 С происходит превращение кислорода в диоксид углерода, который далее концен50 трируется в колонке 2. Примесь метана из анализируемого газа свободно проходит через колонки 1 и 2 и реактор 6 и поступает на реактор 7с никельхромовыми оксидами, где происходит превращение метана s диоксид

55 углерода при 330 С, который улавливается в колонке 3, Далее анализируемый газ поступает в газовый счетчик 17. При этом газ-носитель через клапан 13 продувает детектор 16.

Сдувка основного компонента осуществля1755179 ется очищенным газом-носителем, поступающим через штуцер 18, клапан 10 и газовый счетчик в атмосферу, После сдувки основного компонента 5 осуществляется анализ определяемых примесей, при котором накопительные колонки

1-3 перемещаются в термостат с температурой 330 С навстречу потоку газа-носителя, поступающему через штуцер 18 в 10 колонку 1, колонку 8 задержки, клапан 14, реактор 6, колонку 2, реактор 7, колонку 3 и через клапаны 15 и 12 в детектор 16. Десорбция накопленных примесей пройсходит вначале с колонки 3, при этом регистриру- 15 ется несдувшийся основной компонент и диоксид углерода, полученный из метана.в . реакторе 7. С колонки 2 десорбируется диоксид углерода, полученный из кислорода в реакторе 6. При десорбции с колонки 1 тя- 20 желые примеси поступают в колонку задержки .и после переключения крана при открытых клапанах 11 и 12 регистрируются детектором. Прибор останавливается в исходном положении, 25

Хроматограф позволяет определить примеси кислорода и углеводородов, оксида и диоксида углеоода в инертных газах на уровне 1 10 об. и может 30 быть использован для контроля чистых газов.

Формула изобретения

Хроматограф для анализа микропримесей Oz, COz, СН, СО в инертных газах, .содержащий. накопительную хроматографическую колонку, блоки нагрева и охлаждения, устройство перемещения колонки из зоны охлаждения в зону нагрева, детектор и кран-переключатель, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения хроматограф снабжен колонкой задержки, двумя реакторами с независимыми нагревателями и двумя дополнительными накопительными колонками, заполненными одним и тем же сорбентом, предназначенными для поглощения двуокиси углерода, соединенными последовательно с основной колонкой по ходу газа и расположенными над ней на. одной перемещаемой оси так, что вход каждой из них ориентирован в сторону блока нагрева, а выход- в сторону блока охлаждения, при этом выход основной накопительной хроматографической колонки соединен с входом первой допОлнительной колонки черев реактор превращения кислорода в двуокись углерода, выход первой дополни.тельной колонки соедйнен с входом второй дополнительной колонки через реактор превращения углеводородов, а выход основной колонки через колонку задержки и выход второй дополнительной колонки соединены с детектором через кран-переключатель.

1755179

Составитель Т. Филиппова

Техред M.Mîðråíòàë Корректор С. Лисина

Редактор А. Огар

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 2889 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5