Способ получения вискозного волокна
Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон и может быть использовано для получения штапельных волокон. Целью изобретения является обеспечение возможности получения высокомодульного волокна. Для этого при осуществлении процесса получения обычного вискозного волокна по традиционной технологии до и после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при его кисловке так, чтобы изменение рН водной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы. При осуществлении изобретения удается получать волокно с высоким модулем (до 144 сН/текс) упругости в мокром состоянии. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з 0 01 F 2/06; 11/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4493425/63 (22) 06,09.88 (46) 23.09.92. Бюл. М 35 (75) Л.А.Гасюк и А.Н.Селин (56) Серхов А.Т. Производство вискозных штапельных волокон. М„ Химия, 1986, с.
68-84, 142-160. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗНОГО
ВОЛОКНА (57) Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон и может быть использовано для получения штапельных волокон, Целью изобретения является
Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон и может быть использовано для получения штапельных волокон.
Известен способ получения обычного вискозного волокна, согласно которому вискозу формуют в осадительную ванну, вытягивают и режут на штапельки, промывают, подвергают десульфурации раствором щелочи, кисловке раствором серной кислоты, авиважной обработке и сушке.
Однако получаемое таким образом вискозное волокно является низкомодульным, что определяет основной недостаток известного способа." .
Цель изобретения — обеспечение возможности получейия высокомодульного вискозного волокна при использовании обычной технологии.
Для этого при осуществлении способа до и после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом регулируют парамет„„ Ы„„1763529 А1 г, 2 обеспечение возможности получения высокомодульного волокна, Для этого при осуществлении процесса получения обычного вискозного, волокна по традиционной технологии до и после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при его кисловке так, чтобы изменение рН водной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы. При осуществлении изобретения удается получать волокно с высоким модулем (до 144 с Н/текс) упругости в мокром состоянии. 1 табл. ры обработки волокна при его кисловке таким образом, чтобы изменение рН вод.ной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы. еюЪ
Ниже приводятся конкретные примеры осуществления способа.
Пример 1. Вискозу, содержащую 8,6% целлюлозы, 6,4% щелочи и 34% сероуглерода и имеющую вязкость 6,1 Па.с и зрелость
17 по хлориду аммония, формуют в осадительную ванну, содержащую 125 г/л серной Ч,) кислоты, 300 г/л сульфата натрия и 15 г л сульфата цинка и имеющую температуру
50 С при фильерной вытяжке 40%. Свежесформованное волокно вытягивают на воздухе на 45%, режут на штапельки, обрабатывают слабым раствором кислоты (0,8 г/л), десульфурируют раствором гидроксида натрия концентрацией 2 г/л при 70 С, подвергают кисловке раствором серной кислоты концентрацией 5 г/л на 3-х ситах, промывают водой, обрабатывают авиважным препаратом и сушат.
1763529
30
<10
Скорость фармонани:! 55 мlмин;
Перед кисловкай и после нее волокна
0Tб.1ра1От д lя определения рН ВОДнай вытя>кки, Определение проводят следующим
Об . .азам, в". IQKI!o отжима!От до влажности
100 "%, От>каTOO Bol!OKI!o B vol! Ilчестне 20 г по1ле1цают в кол Гу с обратным халад1лльником, ннадят н колбу 190 Г над1:I, что соответствует модулю 20. Содор>кимов колбы кипятят в течение 30 мин, а затем ахлажда1ат .да кОмнатной тсlлперат> pbi, РасТВор, и редста нлгпо щий собой водную н ытяжку, отделяют ат волокна и определяк>т его рН, рН водной нытяжкл волок!На до кисловки ранен 6,5, а после кислонки 4,0
Готовое волокно характеризуется прочностьlo 25 сН-теKC удлинеI-II1c-ì 20, 1%, модулем упругости н мокром состоянии при
5%-ном удлинении 129 сН/текс.
П р» м е р 2; Вискозу, содержащую 8Я% целлюлозы и 6,4% щелочи и 32% сероуглерода и имеющую ВааКосТ! 6,1 Па,с и зрелость 17 по хлориду аммония, форму1от в осадительну1о ванну, содержащую l40 г/л серной кислоты, 300 гlл сульфата натрия и !2 г/л сульфата цинка и имеющую температуру 50 С, при фильернай вытяжке 20%, Снежесформонанное волокно вытягивают на воздухе На 25%, режут на штапельки, обрабатывают слабым растно!>Ом кислоты (0,95 г/л), !!,"-.cóëüôópèpóþò раствором гидроксида патря ко 1це11трации 5 г/л прл 60 С, падверга!От Kèñлонке расТВороМ серной кислоты конце. трации 10 гlл на двух ситах, промына от водой, обрабатывают авиважным препаратом и суша . Скорость формонания 55 м/мин, Перед кисловкой и после кисловки во-. локно отбирают для определения рН воднай вытяжки. Оп(>ОДеление проводят следу1ощим образом. Волокно отжима1от да влажности 110; . В колбу с Обратным холадилы1иком вводят 2 г отжатого волокна и
169 г воды, что соответствует модулю 18, Содержимое колбы кипятят в течение 30 мин, а затем ахла>кда>от до комнатной темйературе. Раствор, представляющий собой водную нытя>кку, отделяют от волокла и определя1от его рН. рН водной вытяжки из волокна да.кисловки равен 9,5, а после кисловки — 6,5, Л рН=3,0. Готавос волокно характеризуется прочностью 21 сН/текс, удлинением 27%, модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении.132 сН/текс.
Пример 3 выполняют аналогично примеру 1 за йсключением того, что волокно дополнительно вытягиваат в пластификацианной ванне при температуре 98,5ОC на
18%. Данные представлены в таблице, fl р и м е р 4. Вискозу, содержащую 8,2% альфа-целлюлозы, 6,4% гидроксида натрия и 36% сероуглерода и име1ащую зрелость
18,5 по хлориду аммония и вязкость 6,2 Па> хс, формуют н осадительную ванну, содержащую 110 г/л серной кислоты, 260 гlл сульфата натрия и 40 г/л сульфата цинка и имеющую температуру 44 С. Свежесформованное волокно вытягивают на воздухе на
60% и в пластификационной ванне на 20%.
Скорость формования 60 м/мин. Затем Волокно режут нэ штапельки, промывают водой, десульфурируют раствором гидроксида натрия концентрации 5 г/л при 60ОС, подвергают кисловке раствором серной кислоты концентрации 12 г/л на двух ситах, промывают надои, обрабатывают аниважным раствором и сушат, Определяют рН водной вытяжки из волокна до и после кисловки так
>ке, как и в примере 2. ОНо равно до кисловки
10,0, после кисловки — 6,2.ЛрН=3,8.
Готовое волокно характеризуется прочностью 36 сН/текс, удлинением 18% и модулем упругости в мокром состоянии при
5/o íîì удлинении !44 сН/текс.
Пример ы 5 — 15 выполнены аналогично примеру 1, но при других концентраци:>: кислоты в кисловочном растворе и значениях рН.
Пример 16. Вискозу, содержащую
8,6% целлюлозы, 6,25% щелочи и имеющую вязкость 5,9 Па.с и зрелость 17,1 по 1,0 н. растнopy хлорида аммония, форму1от в осадительную нанну, содержащу1о 116 гlл серной кислоты, 304 г/л сульфата натрия и 14 г/л сульфата цинка при температуре 52 С и фильерной вытяжке 40%. Свежесформонанное волокно вытягивают íà 32% на воздухе и на 25% в пластификацианной ванне; режут на штапельки длиной 38 мм, обрабатывают раствором, содержащим 1,6 г/л серной кислоты, при температуре 90 С, промывают оборотной водой с температурой
60 С, десульфурируют растворам гидроксида натрия концентрации 3,6 гlл при температуре 65"С, промывают, подвергают кисловке на двух ситах раствором серной кислоты концентрации 5,4 г/л, промывают водой, обрабатывают аниважным препаратам и сушат. Скорость формавания 55 м/мин. Контролируют разность рН волокна да и после кисловки. Для этого отбирают пробы волокна непосредственно до и непосредственно после стадии кисловки, отжимают их до влажности 120%. Отжатое волокно каждой пробы в количестве 22 г помещают в колбу с обратным холодильником и вводят в колбу 238 r воды, что соответствует жидкостному модулю 25.
Содержимое колбы кипятят в течение 30
1763529
ЬрН - 2,8.
Зависимость модуля упругости волокна в но«ром состоянии при "
32-нон удлинении от изненения ро/з ри/водной вытявки прн кисловке
Конц. серной кислоты в р-ре, г/л
РН водном вытянкн из вопзкна кислое«и
1Г принврв
Число сит овойства волокне арн вид«рот. нодуль модуль упругости в нокром сост.ори
32-нон удл.,сн/твко прочность удлинесн/твко иие. 2
2 ° 3
3.0
3,4
3,8
2,0
° 3,0
2,9
4,0
19
4 ° 3
1 ° 9
4 ° 9
0 ° 9
1 ° 4
3,2
1,7. г,8
20 18 го
is
19
29
19
13
29
29
23 23
2
2
3
3
4
3
20,4
27 ° 0
18,8
18
20;О
20,3
27,8
26,1
29,4
29,2
29,6 28,9
27.З
28,9
19
19
18,9 l9 ° 1
6,9
9 5
9,8
9,6
6,9
6,3
9,5
9,3
9,3
6,3
6,9
9.3
9,5
7,4
71
8,8
8,8
8,9
Е, 8 29,6
21 ° 8
30,9
36
26 ° 2
24,3
29,3
21,7
28,8
22;7
18,6
19,4
29,6
19,9
32
29,9 . 30,1 зо,о зо,о
3,0
10,0
12,0
3,0
4,0
3,0
7,0
1 ° 2
6,0
2 ° 0
12,0
1,0
3,4
18
3,1
9,1
2
4
6
8
l0 ср.
11 ср.
1г ср, 13 ср. 14 срг
13 ср.
129
132
124
144
126
i 38 108
132
166
92
96 66
96
103
99
122
2
17 ьь волокна получены по способу-прототипу мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Полученную водную вытяжку отделяют от волокна и определяют ее рН, рН водной вытяжки волокна равен до кисловки 8.8, после кисловки — 7,4. Измене- 5 ние рН волокна в процессе кисловки Ьри равно 1,4. Готовое волокно характеризуется прочностью 29,9 сН/текс, удлинением 19% и модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 55 сН/текс. 10
Изменение рН волокна в процессе кисловки в данном случае недостаточно для получения волокна с высоким модулем в мокром состоянии при 5 -ном удлинении. 15
Для увеличения показателя ЬрН увеличивают концентрацию серной кислоты в кисловочном растворе до 18 г/л. Повторно определяют показатель рН волокна до и после кисловки. До кисловки он равен 8,8, 20 после кисловки — 5,6 b, рН оо 3,2.
Готовое волокно характеризуется прочностью 30,1 cH/òåêñ, удлинением 19% и модулем упругости в мокром состоянии при
5%-ном удлинении 105 сН/текс. 25
Пример 1? осуществляют аналогично примеру 16, но волокно подвергают кисловке на трех ситах раствором серной кислоты концентрации 5,1 г/л. рН волокна до кисловки равен 8,9, после кисловки — 7,2 30
"Л рН=.1,7.
Готовое волокно характеризуется прочностью 30,0 сН/текс, удлинением 18,9% и модулем упругости в мокром состоянии при
5%-ном удлинении 59 сН/текс. 35
Изменение рН волокна в процессе кисловки является недостаточным для получения волокна с высоким модулем. Для увеличения показателя Л рН увеличивают продолжительность кисловки. для чего ее осуществляют на четырех ситах.
Повторно определяют рН волокна до и осле кисловки. рН волокна до кисловки равно 8,8, после кисловки — 6,0, Готовое волокно характеризуется прочностью 30 сН/текс, удлинением 19,1% и модулем упругости в мокром состоянии при
5 удлинении 122 сН/текс.
Данные, характеризующие зависимость модуля упругости и волокна s мокром состоянии при 5 -ном удлинении от изменения рН (дрН) водной вытяжки при кисловке, приведены в таблице.
Таким образом, при осуществлении способа согласно изобретению может быть получено волокно с высоким модулем в мокром состоянии при использовании технологии получения обычного вискозного волокна.
Формула изобретения
Способ получения вискозного волокйа путем формования вискозы в осадительную ванну, вытягиванием и резкой свежесформованного волокна с последующей поомывкой, десульфурацией; кисловкой, авиважной обработкой и сушкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения высокомодульного волокна, до и после его кисловки определяют значение рН водной вытяжки волокна. и при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при кисловке таким образом, чтобы изменение рН водной вытяжки волокна до и после кисловки составляло 2-4 единицы.
