Способ получения алюмоаммонийных квасцов

 

Использование: в области производства алюмоаммонийных квасцов, применяемых в науке и технике, в частности при изготовлении искусственных драгоценных камней, Сущность: алюминий, сульфат и аммонийсодержащее компоненты смешивают, полученный раствор очищают от примесей, после чего проводят кристаллизацию и последующую промывку кристаллов. Полученные кристаллы обрабатывают смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия и дополнительно винной кислотой. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)5 С 01 F 7/76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 4864723/26 (22) 10.09,90 (46) 30.09,92. Бюл. N 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники (72) А.А, Рябуха, Л.А, Гришаева и Е,Г, Ткаченко (56) Авторское свидетельство СССР

М 1667351, кл. С 01 7/76, 1989, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ

Изобретение относится к области производства материала, используемого при изготовлении искусственных драгоценных камней (рубинов, сапфиров и т. д,) — алюмоаммонийных квасцов, Наиболее близким к заявляемому способу является техническое решение, в соответствии с которым в водной среде смешивают алюминий-, аммоний- и сульфат содержащие компоненты, проводят кристаллизацию и промывку квасцов, обработку их смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, взятых в массовом соотношении 1;2, Получаемый продукт не слеживается при хранении и транспортировке.

Недостатком способа является то, что кристаллы получаемого продукта обладают невысокой текучестью: динамический угол естественного откоса частиц данного материала равен 440.

ЫЛ, „1765120 А1 (57) Использование: в области производства алюмоаммонийных квасцов, применяемых в науке и технике, в частности при изготовлении искусственных драгоценных камней, Сущность: алюминий, сульфат и аммонийсодержащее компоненты смешивают, полученный раствор очищают от примесей, после чего проводят кристаллизацию и последующую промывку кристаллов, Полученные кристаллы обрабатывают смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия и дополнительно винной кислотой, 2 табл, Цель изобретения — повышение качества продукта за счет повышения текучести кристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что при получении алюмоаммонийных квасцов путем смешения в водной среде алюминий-, сульфат- и аммонийсодержащих компонентов, очистки образовавшегося раствора от примесей, кристаллизации с последующей промывкой и обработкой осадка смесью первичных и вторичных алкилсульфатов на- 1 ) трия, кристаллы дополнительно обрабаты- с) ва ются винной кислотой, взятой в количестве 0,015-0,035% от массы продук- 1, та. !

Ф

1 ф

Отличием заявляемого технического решения от известного является дополнительная обработка кристаллов квасцов винной кислотой, взятой в количестве 0,015 — 0,35% от массы продукта, Заявляемая совокупность признаков обеспечивает, по сравнению с прототипом, уменьшение угла естественного откоса кри1765120

10

30

40 ющСйся в непосредственном измерении уг- 50 ла, под которым располагается наружная поверхность зернистого материала при падении его частиц на горизонтальную плоскость. Используют устройство, представ55 сталлов, а также угла обрушения и времени истечения кристаллов — показателей, свидетельствующих о повышении текучести продукта.

В результате повышается эффективность (более чем в 2 раза) использования технологического оборудования при проведении технологических операций в процессе получвния драгоценных искусственных камней, ускоряется процесс производства.

Пример. В реактор, содержащий 97 л воды, загружают 28,5 кг гидроксида алюминия, затем вливают 61,1 кг 99%-ной серной кислоты при поддержании температуры

95 5 С, К раствору синтезированного сульфата алюминия приливают водный аммиак (27 кг), Содержимое сосуда выдерживают в течение 10 — 15 мин, образовавшийся раствор, алюмоаммонийных квасцов подают в кристаллизатор и охлаждают до (45 +. 5) С. Кристаллы квасцов отделяют от маточного раствора и растворяют в воде; из полученного раствора выделяют ионы трехвалентного железа — действием раствора, содержащего 0,15 кг (NH4)zS. После этого раствор алюмоаммонийных квасцов фильтруют и направляют на вторичную кристаллизацию. Кристаллы квасцов отделяют при помощи центрифуги, промывают водой и обрабатывают препаратом, содержащим 20 г смеси первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, взятых в массовом соотношении 1;2 соответственно и 20 г винной кислоты (0,02% по отношению к массе продукта).

Получают 100 кг продукта, химический анализ которого свидетельствует о соответствии требованиям, предъявляемым к алюмоаммонийным квасцам марки "хч" (табл.

1), Комплексную оценку текучести кристаллов продукта проводят путем измерения динамического угла естественного откоса, угла обрушения кристаллов, скорости истечения кристаллов из неподвижной

sopoíêè.

Определение динамического угла естественного откоса выполняют в соответствии с методикой РД PTM 26-14-10-78, заключаляющее собой прямой пространственный угол, образованный тремя деревянными плоскостями. В ребре, образованном вертикальными стенками, имеется цилиндрический канал диаметром 30 мм, ось которого совпадает с пересечением внутренних плоскостей стенок, В этот канал с помощью воронки из бункера засыпают анализируемый продукт. На боковые стенки и дно устройства нанесены угломерные шкалы. За результат динамического угла естественного откоса (в градусах) принимают среднее арифметическое 6-ти па раллел ьн ых измерений, В данном примере он равен 33 .

Определение угла обрушения кристаллов продукта осуществляют в соответствии с методом вращающегося барабана. Для этого навеску квасцов массой 150 г помещают в цилиндр диаметром 150 мм с прозрачной торцевой стенкой, Барабан медленно проворачивают до момента обрушения слоя порошка. После этого вращение барабана прекращают и визуально фиксируют угол, обрушения. Для полученного в данном примере продукта он равен 21 .

Определение продолжительности истечения навески квасцов из воронки проводят следующим образом, Отверстие воронки (конусность воронки 60, выпускное отверстие в виде цилиндрического канала диаметром 40 мм и длиной 7 мм) закрывают заслонкой (пластинка из оргстекла или фторопласта) и засыпают навеску продукта (300

r). Определяют время истечения навески по.сле открытия воронки. Опыт повторяют 5 раз. Время истечения навески продукта в данном случае 0,5 с.

Склонность продукта к слеживаемости оценивают путем измерения прочности брикетов, полученных из навесок квасцов (массой 15 г) в прессформах при температуре (20 4-2) С и давлении 0,98 МПа. Брикеты препарата (диаметр 25 мм, Н 20 мм) после . извлечения из прессформы и выдержки (6 дней на воздухе при комнатной температуре) разрушают под действием осевой сжимающей нагрузки, Нагрузку прикладывают при помощи устройства модели P-05 (ГОСТ

7855-74) или экстензометров МИП-10, МП5 9С и т. д„обеспечивающих усилив раздавливания в пределах от 0 до 1,5 кН.

Опыт повторяют не менее 5 раз. Усилие, необходимое для разрушения брикета алюмоаммонийных квасцов, в данном случае равно 0,41 кН, Данные по остальным примерам реализации заявляемого способа в зависимости от количества винной кислоты, используемой для обработки квасцов и некоторые показатели, характеризующие качество продукта, приведены в табл. 2. Как видно из табл, 2, оптимальным количеством винной кислоты, необходимым для обработки кристаллов алюмоаммонийных квасцов, является 0,015-0,035 мас.% по отношению к массе продукта (примеры 1, 2, 4 и 5). Ис1765120

Таблица 1

Показатели качества алюмоаммонийных квасцов полученных по предлагаемому способу

Норма в соответствии ТУ

6-09-3679-80

Квасцы, полученные по предлагаемому способ

Наименование показателя, мас,%

ИЛЬ пп

Алюмоаммонийные квасцы

Al(NH4)(504)2 12Н20, Потери при высушивании

Вещества, нерастворимые в воде, подкисленной серной кислотой

Железо

Калий

Кальций

Кремний

Магний

Натрий

Титан

Х ом

Не менее 97,3

Не более 2,0

98,8

1,2

Не более 0 003

Не более 0,0002

Не более 0,005

Не более 0,0003

Не более 0,0001

Не более 0,00002

Не более 0,0005

Не более 0,0004

Не более 0,0004

0,0028

0,0002

0,002

0,0003

0,0001

0,00002

0,0004

0,0004

0,0003

5

7

9

Таблица 2

Влияние винной кислоты на свойства алюмоаммонийных квасцов

Оценка текучести кристаллов квас ов

Количество винной кислоты по отношению к массе продукта, мас.%

Усилие, разрушающее брикет, кН

Время истечения из неподвижной воронки, с

Динамический угол естественного откоса, град

Угол обрушения, град

Пример

Примечание

0,02

0,5

0,41

Текучесть частиц квасцов удовлетворительная

То же

0,015

22

0,6

0,40 пользование большего количества винной кислоты (> 0,035 мас,%) для обработки— нецелесообразно: в этом случае полезное действие препарата не возрастает (пример

6). При применении меньшего количества винной кислоты (< 0,015%) действие данной добавки неэффективно из-за неоднородности покрытия ею поверхности частиц продукта и снижения, вследствие этого, качества продукта (пример 3).

Продукт, получаемый по заявляемому способу, обеспечивает бесперебойность процесса производства драгоценных камней при минимальных габаритах и металлоемкости используемого оборудования.

Винная кислота, предлагаемая для обработки кристаллов алюмоаммонийных квасцов, является малоопасным в экологическом отношении веществом и не оказывает ощутимого отрицательного влияния на условия труда при изготовлении корундов, шпинелей и т. д.

5 Формула изобретения

Способ получения алюмоаммонийных квасцов, включающий смешение в водной среде алюминий-, сульфат- и аммонийсодержащих компонентов, очистку полученно10 го раствора от примесей, кристаллизацию с последующей промывкой и обработкой осадка смесью первичных и вторичных алкилсульфатов натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения качества квас15 цов за счет повышения текучести их частиц, кристаллы дополнительно обрабатывают винной кислотой в количестве 0,015-0,035 мас,% от массы продукта, 1755120

Продолжение табл.2.

Оценка текучести кристаллов квасцов

Усилие, разрушающее.брикет, кН

Угол обрушения, град

Примечание

Пример

0,42

0,014

0,41

0,5

0,03

0,4

0,4

1,2

0,40

0,40

0,40

31

31

0,035

0,036

6

Протип

Текучесть квасцов неовлетво ительная

Составитель А,Рябуха

Техред М.Моргентал Корректор С.Юско

Редактор

Заказ 3350 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Количество винной кислоты по отношению к массе продукта, мас, Динамический угол естественного откоса, град

Время истечения из неподвижной воронки, с

Текучесть квасцов неудовлетворительная

Текучесть квасцов удовлетворительная

То же