Устройство для воспроизведения температурной реперной точки и способ воспроизведения температурной реперной точки

 

Сущность изобретения: в теплоизолирующем сосуде размещены ячейка с веществом и аккумулятор тепла, который расположен соосно ячейке, в тепловом контакте с ней. С помощью аккумулятора тепла осуществляют нагревание ячейки для расплавления вещества в ней. Начальную температуру нагрева Тн аккумулятора выбирают из соотношения Тн Со (Тп- То)+Ст(Тп-Тт)+т Я F/C+ТП, где Тп - температура плавления рабочего вещества; Т0 - начальная температура ячейки; Тт-начальная t° внутренних частей теплоизолирующего сосуда; С0,С, Ст - теплоемкость ячейки с веществом, аккумулятора тепла и теплоизолирующего сосуда соответственно; m - масса вещества; Я - теплота фазового перехода твердое тело - жидкость; F - заданное соотношение фаз твердое тело - жидкость. 2 с.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 К 15/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с с V (АЭ о

М (л (21) 4799774/10 (22) 05.03.90 (46) 07.10.92. Бюл. М 37 (71) Научно-производственное объединение

"Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Менделеева" (72) Ю.И.Александров, В.И.Беляков и

А.А.Сиротенко (56) 1. Международная практическая температурная шкала МПТШ-68. М, изд-во стандартов, 1971, стр.14.

2.К6.Colarusso, M,А.Semon "Measurement of Calibration Standards for

Ihermometry", Analytical Chemistry 1968, ч,40, N 10, р.1521-1524. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВОСПРОИЗВЕДЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОЙ РЕПЕРНОЙ ТОЧКИ И СПОСОБ ВОСПРОИЗВЕДЕНИЯ

ТЕМПЕРАТУРНОЙ РЕПЕРНОЙ ТОЧКИ

Изобретение относится к области температурных измерений и может быть использовано в метрологии, в научно-исследовательской работе для воспроизведения температуры при калибровке прецизионных термометров.

Известен способ и устройство для воспроизведения температурной реперной точки (1, стр,14), по которому вещество, помещенное в ячейку реперной точки (при использовании в качестве рабочего вещества цинка или олова в качестве ячейки используют тигель) расплавляют в прецизионной печи. Затем печь медленно охлаждают со скоростью 0,1 К/мин до тех пор, пока расплавленное вещество не достигнет температуры кристаллизации. По.ЫЛ 1767362 А1 (57) Сущность изобретения: в теплоизолирующем сосуде размещены ячейка с веществом и аккумулятор тепла, который расположен соосно ячейке, в тепловом контакте с ней. С помощью аккумулятора тепла осуществляют нагревание ячейки для расплавления вещества в ней. Начальную температуру нагрева Тн аккумулятора выбирают из соотношения Тн = Cp (Тп—

Tp)+Cz(Tp Tz)+m1F/C+Tp где Tp — температура плавления рабочего вещества; Т0— начальная температура ячейки; Tz-начальная с внутренних частей теплоизолирующего сосуда, С0,С, Cz — теплоемкость ячейки с веществом, аккумулятора тепла и теплбизолирующего сосуда соответственно; m — масса вещества; il, — .теплота фазового перехода твердое тело - жидкость; F — заданное соотношение фаз твердое тело— жидкость. 2 с,п. ф-лы, 1 табл., 2 ил. сле этого, для инициирования кристаллизации, ячейку, содержащую расплав, либо перемещают к верхнему краю печи, либо полностью удаляют из печи. В обоих случаях ячейка быстро охлаждается. При обнаружении быстрого повышения температуры, что указывает на кристаллизацию, ячейку тутже погружают в печь, которую все еще медленно охлаждают. В течение медленно протекающего процесса затвердевания реализуется характерная кривая охлаждения для вещества высокой степени чистоты, имеющая температурную площадку.

При многократных реализациях температурной реперной точки образование твердой фазы на внутренних стенках ячейки из-за переменной, от опыта к опыту, величи1767362

40

55 (4) ны переохлаждения жидкой фазы, будет проходить с различной скоростью.

Скорость образования твердой фазы (которая эквивалентна линейной скорости кристаллизации) может быть определена по уравнению; = (Т)" (1) где k и и — постоянные (чаще всего n = 2);

ЛТ вЂ” величина переохлаждения,максимальное значение которой определяется йз эмпирическго соотношения

АТ 0,2 Тлл, (2) где Inn — температура плавления.

За один и тот же промежуток времени различия в скорости кристаллизации будут приводит к различным, от опыта к опыту, количествам твердой фазы, (или различным начальным значениям соотношения фаз

"твердое тело — жидкость") в ячейке реперной точки. Непостоянство этого соотношения будет приводит к возникновению случайной погрешности воспроизведения температуры реперной точки вследствии зависимости температуры от соотношения фаз, как это следует из уравнения Шредера.

При этом величина случайной погрешности зависит и от степени чистоты рабочего вещества.

Следовательно, недостатком известного решения воспроизведения температурной реперной точки является ограниченная точность воспроизведения температуры в свете требований, предъявляемых в настоящее время к реперным точкам, в связи с переходом на Международную температурную шкалу 1990 года.

Известно также техническое решение для воспроизведения температурной реперной точки (2).

Известное техническое решение реализуется с помощью устройства (2), которое по .совокупности существенных признаков наиболее близко предлагаемому и выбрано за прототип, Известное устройство состоит из ячейки, которая заполнена рабочим веществом. Ячейка установлена в фиксаторе. Фиксатор расположен в теплоиэолирующем сосуде. Теплоизолирующий сосуд закрыт крышкой, В термометрический канал ячейки помещен термометр измерительной системы. Известное устройство реализует известный способ воспроизведения температурной реперной точки, который по совокупности существенных признаков наиболее близок предлагаемому и выбран за прототип. Известный способ заключается в следующем. Вещество в ячейке расплавляют. Ячейку выдерживают в печи при температуре на 10 К выше температуры

30 плавления рабочего вещества. Далее ячейку удаляют из печи, встряхивают до тех пор, пока не будет инициирована кристаллизация вещества с формированием однообразной суспензии тонких кристаллов (шуги), После этого, ячейку сразу же помещают в теплоизолирующий сосуд, устанавливают ее в фиксаторе и закрывают теплоизолирующий сосуд крышкой, тем самым создают в ячейке гетерогенное фазовое равновесие в условияхтемпературной изоляции. В термометрический канал ячейки помещают термометр измерительной системы. За один и тот же промежуток времени (время, необходимое для образования шуги и помещения ячейки внутрь теплоизолирующего сосуда) различия в скорости образования шуги иэза различной глубины переохлаждения будут приводить к различающимся, от опыта к опыту, начальным значениям соотношения фаз "твердое тело — жидкость", как это имеет место и в техническом решении (1). Реализация известного способа может происходить как при плохой теплоизоляции от окружающей среды, так и при хорошей теплоизоляции от окружающей среды.

В первом случае производится измерение кривой кристаллизации в динамическом режиме, В этом случае влияние начального значения соотношения фаз "твердое тело— жидкость" будет аналогичным, описанному для технического решения (1), Таким образом, недостатком известного технического решения будет также ограниченная точность воспроизведения температуры реперной точки, Для статического режима, в условиях термической изоляции, характерно постоянное во времени значение температуры, определяемое начальным соотношением фаз твердое тело — жидкость (фиг.1).

Рассмотрим влияние значения соотношения фаз твердое тело — жидкость для этого случая.

Если Тк — температура реперной точки первого опыта, а Т - температура реперной точки второго опыта, то расхождение температуры реперной точки д Тк в этих двух опытах составит д Тк = Tк-Т = — (— — — ), (3)

Neo 1 1

А Fp Fg

Случайная погрешность воспроизведения реперной точки

1767362

Так как начальная и конечная температуры этих опытов совпадают, то

По предлагаемому способу воспроизведение температурной реперной точки, заключающемуся в размещении ячейки с веществом в теплоизолирующем сосудЕ и нагревании ячейки для расплавления вещества, в отличии от прототипа, нагревание ячейки и расплавление веществ до заданно- го соотношения твердой и жидкой фаз осуществляют аккумулятором тепла. предварительно нагретым до температуры

Тн выбираемого из соотношения

Tí (6) + Тп где Т вЂ” начальная температура аккумулятора тепла;

Тп — температура плавления вещества;

То — начальная температура ячейки, Д 1- обруч А Т- нач (5)

В известном техническом решении (2) удалось исключить влияния на случайную погрешность измерения колебания в соотношениях твердой и жидкой фэз в конце опыта (ЛТз""). Однако влияния начального значения соотношения фаз твердое тело— жидкость на случайную погрешность воспроизведения реперной точки избежать не удается.

Таким образом, недостатком известного технического решения, выбранного за прототип, является все же ограниченная точность воспроизведения температуры реперной точки из-за случайного характера начального значения доли жидкой фазы.

Целью изобретения является повышение точности воспроизведения температуры.

Эта цель достигается техническим решением, представляющим собой единый общий изобретательский замысел, и заключающимся в новом устройстве для воспроизведения температурной реперной точки, осуществление которого и редусматрйвает применение нового способа для воспроизведения температурной реперной точки, Предлагаемое устройство для воспроизведения температурной реперной точки содержит ячейку с веществом, которая размещена в теплоизолирующем сосуде. При этом в теплоизолирующий сосуд в отличии от прототипа помещен аккумулятор тепла, который расположен соосно ячейке в тепловом контакте с ней.

Т вЂ” начальная температура внутренних частей теплоизолирующего сосуда;

C0 — общая теплоемкость ячейки реперной точки;

5 С вЂ” теплоемкость аккумулятора тепла;

С вЂ” теплоемкость внутренних частей теплоизолирующего сосуда;

m — масса вещества;

Л вЂ” теплота фазового перехода твердое

10 тело — жидкость, F — заданное соотношение фаз твердое тело — жидкость.

Так как основной причиной увеличения погрешности воспроизведения температу15 ры является непостоянство начального соотношения твердой и жидкой фаз, то есть количества шуги, то для повышения точности необходимо решить задачу создания заданного с необходимой точностью

20 соотношения твердой и жидкой фаз, Исследование кристаллизации в этом плане не является перспективным из-за значительного числа трудноконтролируемых параметров, влияющих на скорость

25 кристаллизации. Более управляемым является процесс плавления. В этом случае для расплавления в каждом из повторяющихся опытов одного и того же количества вещества, то есть для обеспечения воспроизводи30 мости заданного соотношения фаз твердое тело — жидкость можно воспользоваться уравнением теплового баланса. Для этого необходимо предусмотреть: источник избыточного тепла, который будет выполнять

35 функцию аккумулятора тепла и тепловую изоляцию от окружающей среды единой системы — ячейки с веществом и аккумулятора тепла.

Это позволяет создавать в ячейке по40 стоянное, от опыта к опыту, значения на; чального соотношения фаз твердое тело— жидкость, обеспечивать постоянное воспроизведение температурной рейерной точки и тем самым повысить точность

45 воспроизведения температуры.

На фиг.1 приведена зависимость температуры фазового равновесия твердое тело— жидкость от величины, обратной доле жидкой фазы (1/F) и времени ведения опыта, 50 проводимого в статическом режиме, для реального рабочего вещества реперной точки; на фиг.2 — схема предлагаемого устройства для воспроизведения температурной реперной точки.

55 Предлагаемое устройство содержит ячейку 1, заполненную рабочим веществом

2, которая помещена в аккумулятро 3 тепла и соприкасается стенками с ним. Ячейка 1 и аккумулятор 3 тепла образуют единый тепловой блок. Аккумулятор 3 тепла установлен

1767362

15 (13) на фиксаторе 4, с которым они помещены внутрь теплоизолирующего сосуда 5, закрепленного внутри корпуса 6. Теплоизолирующий сосуд 4 закрыт крышкой 7, к которой при помощи трубки 8 прикреплены теплоизоляторы 9, Внутрь ячейки 1 помещен термометр измерительной системы.

Трубка 8 закрыта в верхней части пробкой

11 с теплоизолятором 12.

Предлагаемый способ реализуется с помощью предлагаемого устройства следующим образом.

Аккумулятор 3 тепла нагревают до заданного значения температуры Тн, определяемого из соотношения (6). Затем ячейку 1 помещают в аккумулятор 3 тепла, который затем помещают внутрь теплоизолирующего сосуда. 5 и устанавливают на фиксаторе 6.

Теплоизолирующий сосуд 5 закрывают крышкой 7 с теплоизолятором 9, Через трубку 8 в ячейку 1 устанавливают термометр измерительной системы 10. Трубку 8 закрывают теплоизолятором 12 и пробкой 11. При этом внутри теплоизолирующего сосуда 5 будут одновременно происходить следующие процессы:

1, Нагревание стенок ячейки и вещества реперной точки до температуры плавления вещества. Этот процесс может быть выражен как

Он = (Сс+ Ств) ° (Тп — To), (7) где Tn — температура плавления вещества;

Сс, Ств — общая теплоемкость стенок ячейки и твердого вещества, Уравнение (17) можно заменить уравнением

ОН = Co (Tn — To), (8) где Со = Св + Ств — общая теплоемкость ячейки.

2, Нагревание внутренних стенок теплоизолирующего сосуда 5, фиксатора 6, изоляторов 9 и термометра измерительной системы 10, а также воздушного пространства теплоизолирующего сосуда 5, не занятого ячейкой 1 и аккумулятором тепла, до температуры плавления вещества. Этот процесс описывается уравнением

СЬ=С(Т вЂ” Т), (9) где CT — общая теплоемкость внутренних частей теплоизолирующего сосуда;

T, — начальная температура внутренних частей теплоизолирующего сосуда.

3. Плавление вещества реперной точки до заданного соотношения фаз твердое тело — жидкость. Этот процесс описывается уравнением

О, = m Х F, (10) где m — масса вещества реперной точки;

А — теплота фазового перехода твердое тело — жидкость;

F — заданное начальное значение соотношения фаз твердое тело — жидкость.

4. Охлаждение аккумулятора 3 тепла от начальной температуры Т, до температуры палвления вещества. Этот процесс записывается уравнением:

Qoxn = C(Tn — Tn). (11) где С вЂ” теплоемкос гь аккумулятора тепла.

Уравнение теплового баланса будет иметь вид

Qoxn = Qn + От + Qn. (12)

Откуда начальная температура аккумулятора тепла

Со Тп То +Ст Tn — Тт +mÀГ

Тн

С

+1п

При достижении в ячейке заданного соотношения фаз "твердое тело — жидкость" процесс плавления вещества прекращается. В ячейке установится гетерогенное фазовое равновесие в условиях температурной изоляции.

Пример. Была изготовлена из боросиликатного стекла, Размеры ячейки: диаметр 34 мм; длина 195 мм, масса загруженного вещества 70 г, В качестве рабочего вещества был использован эвтектический сплав нафталина с дифенилом с температурой плавления +40,94ОC и теплотой фазового перехода твердое тело — жидкость 132 Дж/К, Аккумулятор тепла был изготовлен из латуни со следующими габаритными размерами: диаметр 56 мм, высота

190 мм, масса 2485 г. В качестве теплоизолирующего сосуда был использован стеклянный сосуд Дьюара высотой 600 мм внутренним диаметром 120 мм. Теплоизоляторы и фиксатор были изготовлены из пенопласта, крышка изготовлена из текстолита, В качестве термометра использовался кварцевый термометр модель 2801А фирмы

"Hewlet-Packard", USA, Общая теплоемкость ячейки и вещества 215 Дж/К, теплоемкость аккумулятора тепла 2407 Дж/К, Начальная температура ячейки +20 С. Заданное значение начального соотношения фаз твердое тело — жидкость — 0,5.

Воспроизводимость заданного начального соотношения фаз твердое тело — жидкость F для разных опытов иллюстрируется таблицей.

Экспериментальная проверка способа воспроизведения температурной реперной точки, результаты которой приведены в таблице, показали, что в устройстве, осуществляющем данный способ, созданы условия

1767362

0,494

0,01 реднее

rPWny rry для воспроизведения, от опыта к опыту, выбранного начального соотношения фаз

"твердое тело — жидкость. Кроме того, при реализации реперной точки не происходит переохлаждение вещества. Все это позволяет повысить точность воспроизведения температуры реперной точки.

Изобретение в отличие от прототипа позволяет точно установить и фиксировать в условиях тепловой изоляции заданное начальное значение соотношения фаз твердое тело — жидкость, что, безусловно, приводит к повышению точности воспроизведения температуры реперной точки.

Формула изобретения

1. Устройство для воспроизведения температурной реперной точки, содержащее ячейку с веществом, размещенную в теплоизолирующем сосуде, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности воспроизведения, в него введен аккумулятор тепла, установленный в теплоизолирующем сосуде соосно ячейке и в тепловом контакте с ней, 2. Способ воспроизведения температурной реперной точки, заключающийся в размещении яЧейки с веществом в теплоизолирующем сосуде и нагревании ячейки для расплавления вещества, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точно5 сти воспроизведения, нагревание ячейки осуществляют аккумулятором тепла с начальной температурой Т, выбираемой из соотношения

C() Тд — Tp 1+ Ст T„— Тт + и) А Р

10 ™

С

+ Тп где Тп — температуру плавления рабочего вещества;

То — начальная температура ячейки;

15 Т>- начальная температура внутренних частей теплоизолирующего сосуда;

Co,С,Ст — теплоемкость ячейки с веществом, аккумулятора тепла и теплоемкость теплоизолирующего сосуда соответствен20 но;

m — масса вещества;

il — теплота фазового перехода твердое тело — жидкость;

F — заданное соотношение фаз твердое

25 тело — жидкость.

1767362! / (l:

3 !

l.1

Составитель А.Сиротенко

Редактор Н.Полионова Техред М.Моргентал Корректор Л.Ливринц

Заказ 3542 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

t3) /

I ! !

)