Способ получения эпоксидной композиции

 

Использование: для получения покрытий печатных плат, слоистых пластиков, влагозащитных покрытий. Самоотверждающиеся композиции получают следующим образом: к 100 мае.ч. смолы ЭД-20 добавляют 6,1 мае.ч. моноэтаноламина, температуру поднимают с 30 до 70°С, перемешивают 1,5 ч, загружают 150 об.ч. циклогексанола, температуру повышают до 80°С. процесс продолжают в течение 30 мин. На следующей стадии смесь охлаждают до 0°С, приливают 34,8 мае.ч. 2,4-толуилендиизоцианата в течение 1 ч, не допуская нагрева выше Ю°С, затем перемешивают в течение 3 ч. Температуру понижают до 10°С и вводят 19,6 мзс.ч. фурфурилового спирта, перемешивают 3 ч, доводя температуру до 80°С, готовый продукт охлаждают, Режим отверждения полученной композиции: 140°С 2 ч, 160°С 1,5ч, 180°С 1 ч. 1 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК

„„Я3 „„1773919 A 1 (я)л С 08 G 59/14

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853222/05 (22) 17.07.90 (46) 07,11.92. Бюл. N 41 (71) Ташкентский политехнический институт им. А.P.Áèðóíè (72) M.Ñ.Øóêóðä>êèåâ, В..Р.Мустафин, Н.А.Туйчиев, Ф.А.Магрупов и Т.Абдурашидов

{56) Коваленко Л.Г, и др. Модифлцирование реакционноспособных onèãoìåðîâ блокированными изоцианатами. — Пластические массы, 1986, N11,,с,,34-37, Авторское свидетельство СССР

М 15251 72, кл. С 08 G 59/14, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ

КОМПОЗИЦИИ (57) Использование: для получения покрытий печатных плат, слоистых пластиков, влаИзобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения покрытий печатных плат, слоистых пластиков, влагозащитных покрытий и т.п.

Известен способ получения самоотверждающейся эпоксидной композиции (1), заключающийся во введении в эпоксидный олигомер блокированных изоцианатов, нереакционноспособных при комнатных и высокоактивных при повышенных температурах. Однако данный способ достаточно сложен и предполагает первоначально получение блокированного изоцианата и последующее его совмещение с эпоксидным олигомером. Кроме того, полученные по данному способу эпоксидные композиции имеют ограниченный срок хракения, что связано в осковном с выпадением со временем в осадок блокированного изоцианата, гозащитных покрытий. Самоотвер>кдающиеся композиции получают следующим образом: к 100 мас.ч. смолы Э4-20 добавляют 6,1 мас.ч, моноэтаноламина, температуру поднимают с 30 до 70 С, перемешивают 1,5 ч, загружают 150 об.ч. циклогексанола, температуру повышают до 80 С, процесс продол>кают в течение 30 мин, На следующей стадии смесь охлаждают до 0 С, приливают

34,8 мас.ч. 2,4-толуилендиизоцианата в течение 1 ч, не допуская нагрева выше IO С, затем перемешивают в течение 3 ч, Температуру пони. кают до 100С и вводят 19,6 мас.ч. фурфурилового спирта, перемешивают 3 ч, доводя температуру до 80 С, готовый продукт охлаждают, Режим отверждения полученной композиции: 140 С 2 ч, 160 С

1,5 ч, 1800С 1 ч. 1 табл, Наиболее близким к изобретению является способ получения фураноэпоксидного связующего (2), заключающийся во взаимодействии эпоксидного олигомера с диизоцианатом на первой стадии и на второй стадии продукта первой стадии с гидроксилсодержащим фурановым компонентом с получением фураноэпоксиуретанового продукта.

Однако данный способ не позволяет получать композиции, отверждающиеся с достаточной скоростью и полнотой при повышенных температурах. Максимальная степень отверждения не превышает 60%.

Цель изобретения — получение самоотверждающейся композиции с высокой степенью отверждения.

Цель достигается тем, что в качестве гидроксилсодержащего компонента используют фурфуриловый спирт, причем сначала осуществляют взаимодействие

1773919 эпоксидиановой смолы с моноэтаноламином при соотношении эпоксигрупп смолы и аминных групп монозтаноламина 5:1 при

30-70 С в течение 1;5 ч, с последующим взаимодействием полученного продукта с

2,4-толуилендиизоцианатом в среде циклогексанона при 0-20 С в течение 4 ч при соотношении изоцианатных групп 2,4-толуилендииэоцианата и гидроксильных групп продукта 1:1, введением фурфурилового спирта и проведением взаимодействия при

10-80" С в течение 3 ч при соотношении гидроксильных групп спирта и иэоцианатных групп 2,4-толуилендиизоцианата 0,5:1.

Пример 1, В лабораторный реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и рубашкой для подачи нагревающего и охлаждающего растворов, загружают 100 мас.ч. эпоксидной диановой смолы ЭД-20 и 6,1 мас.ч. моноэтаноламина, что обеспечивает соотношение эпоксидных и аминных групп 5:1, включают мешалку и осуществляют процесс взаимодействия в течение 1,5 ч, постепенно повышая температуру от 30 до 70 С, по окончании которого загружают 150 об ч. циклогексанона. После этого температуру повышают до 80 С и продолжают процесс в течение 30 мин. По завершению. этой стадии содержимое реактора охлаждают до 0 С и, приливают

34,8 мас,ч. 2,4-толуилендиизоцианата (соотношение изоцианатных групп последнего и гидроксильных r рупп продукта, содержащегося в реакторе, 1;Ц порционно в течение 1 ч, не допуская нагревания содержимого реактора выше 10 С. Затем охлаждение снимают и осуществляют совмещение в течение 3 ч, не допуская нагревания содержимого реактора выше 20 С, По окончании процесса температуру продукта снижаютдо

10 С и вводят фурфуриловый спирт в количестве 19,6 мас.ч., которое обеспечивает, соотношение гидроксильных групп последнего и изоцианатных групп 2,4-толуилендииэоцианата 0,5:1. Процесс совмещения осуществляют при постоянном перемешивании втечение 3 ч, постепенно доводя температуру до 80 С. Полученный готовый продукт охлаждают до 25ОС и сливают в специально приготовленную емкость.

Пример 2 (по прототипу). В лабораторный реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и рубашкой для подачи нагревающего и охлаждающего рас5 творов, загружают 100 мас.ч, эпоксидной диановой смолы ЭД-20 и 17,4 мас,ч. 2,4-толуилендиизоцианата, включают мешалку, доводят температуру до 60 С и проводят реакцию в течение 2 ч. Затем в реактор

10 вводят 9,8 мас.ч. фурфурилового спирта, температуру доводят до 85-95 С и проводят реакцию в течение 2-3 ч. По окончании процесса в реактор при 70 С вводят 100 об.ч. циклогексанона и после тщательного пере15 мешивания готовый продукт сливают в специально приготовленную емкость.

Полученные по описанным примерам композиции наносят на металлические подложки толщиной 1-2 мм, предварительно

20 очищенные и обезжиренные.

В таблице приведены свойства композиций по изобретению и прототипу.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидной композиции путем взаимодействия эпоксидиановой смолы с 2,4-толуилендиизоцианатом с последующим взаимодействием с гидроксил30 содержащим компонентом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения самоотверждающейся композиции с высокой степенью отверждения, в качестве гидроксилсодержащего компонента используют

35 фурфуриловый спирт, причем сначала осуществляют взаимодействие эпоксидиановой смолы с моноэтаноламином при соотношении эпоксигрупп смолы и аминных групп моноэтаноламина 5:1 при 30-70 С

40 в течение 1,5 ч с последующим взаимодействием полученного продукта с 2,4-толуилендиизоцианатом в среде циклогексанона при 0-20 С в течение 4 ч при соотношении изоцианатных групп 2,4-толуилендиизоциа45 ната и гидроксильных групп продукта 1:1, введением фурфурилового спирта и проведением взаимодействия при 10-80 С и течение 3 ч при соотношении гидроксильнь х групп спирта и изоцианатных групп 2,4-го50 луилендиизоцианата 0,5:1.

1773919

Составитель М.Шукурджиев

Техред M,Mîðãåíòàë Корректор E,Папп

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 3907 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5