Способ получения гидроксиламинсульфата в барботажном колонном реакторе
Сущность изобретения: гидроксиламинсульфат получают путем восстановления монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора при соотношении расходов монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонны, равном 1:/3,6-12;0/ и соотношении расходов монооксида азота хотя бы в одном из боковых вводов и последующем по высоте колонны 1.0-1.22. 2 табл.
союз советских социАлистических
РЕСПУБЛИК
„„ „„1775354 А1 (5j.)5 С 01 В 21/14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
Р
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ,",,",", - -::;;"... .",.,, j 4 .и
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4849063/26 (22) 10.05.90 (46) 15.11.92.Бюл. М 42 (71) Московский институт химического машиностроения и Руставское производственное обьединение "Азот" (72) E.È.Màðòþøèí, В.С.Талачев, Г.Я.Рудов, Е.С.Г!ирогов, 3,Я.Кервалишвили,Д.И.Караулашвили, Г,А.Пагава и Г.С.Одзелашвили (56) Авторское свидетельство СССР
No 1627508, кл, С 01 В 21/14, 14.07.88.
Изобретение относится к способу получения гидроксиламинсульфата методом каталитического восстановления монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора, может быть использовано при получении гидроксиламинсульфата как промежуточного продукта в производстве капролактама и в других производствах.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигнутому результату является способ получения гидроксиламинсульфата, включающий восстановление монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора и реализуемый в барботажном колонном реакторе с распределенной по высоте подачей монооксида (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИГ, АМИНСУЛЬФАТА В БАРБОТАЖНОМ КОЛОННОМ РЕАКТОРЕ (57) Сущность изобретения . гидроксилами нсульфат получают путем восстановления монооксида азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии нанесенного платинового катализатора при соотношении расходов монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонны, равном 1:/3,6-12,.0/ и соотношении расходов монооксида азота хотя бы в одном из боковых вводов и последующем по высоте колонны 1,0-1,22. 2 табл. азота и подачей всего потока водорода в нижний ввод колонны, так что соотношение расходов монооксида азота и водорода в этом вводе равно 1:3,5, а соотношение расходов монооксида азота в предшествующем вводе и последующем по высоте колонны поддерживается равным 1,26-12,4.
Недостатком данного способа является то, что не достигается дальнейшее увеличение удельной производительности реактора с одновременным снижением расходноср.: коэффициента по водороду, например, за счет увеличения числа вводов монооксида азота llo высоте колонны, так как в нем не предусмотрены возможности изменения гоотношения монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонны и соотношения ðàñхода монооксида азота хотя бы в одном вводе и последующем по высоте меньше 1,26.
1775354
Целью изобретения является увеличение удельной производительности реактора нри одновременном снижении расхода водорода.
Указанная цель достигается тем, что в способе получения гидроксилэминсульфэтэ в барботэжном колонном реакторе, вкл>ачэющем восстановление монаоксидэ азота водородом в разбэвленном водном растворе серной кислогы в присутствии нанесенного платинового катализатора при распределенной по высоте колонны подача монооксидэ азота и всего потока водорода в ния<ний ввод колонны, согласно изобретени>о, соотношение расходов монооксида азота и водорода в нижнем вводе поддержива>от в пределах от 1;(3,6-12,0), э соотношение расходов монооксидэ азота хотя бы в одном из боковых вводов и последующем по высоте колонны равным 1,0-1,22.
Предлагаемый способ осуществляли в реакторе, содержащем 2 и 7 боковых вводов, Пример 1 (прототип). Барботэжнь>й пративоточный реактор с двумя боковыми вводами рабочим обьемом 9м и высотой 8 з м заполнен рэзбэвленным раствором PgSO4 в воде с концентрацией 240 г/л и 180 кг мелкодисперсного кэтэлизэтора (содерхсание р-. 1 мэс, /) при температуре 40 С. В реактор подается 325,2 нм /ч смеси»>О и Н со средним соотношением NO:H =-1:1,65 (2Î2,5 нм /ч Н> л 122,7 нмз/ч ЧО). При этом в нижний ввод ре=ê,òîðà подается 57,7 н>.>з/ч (соотношение КО:Н>=1;3,5}, в первый ввод колонны (расположенный нэ высоте 3 м) 40,0 нм /ч и во второй (рэсположенный нэ высоте 5 v 25,0 нм /ч. Поток свежей з кислоты 1,27 м /ч, удельная производительность реактора 42,7 кг ГАС/м ч, остальз ные характеристики приведены в табл,1.
Пример 2 (предлагаемый способ}.
Условия аналогичны примеру 1 за иск »очением того, что соотношение NÎ:Hz в нижнем вводе 1:3,6, э отношение расходов NO во втором (расположенном на высоте 2,5 м) и трет ем (нэ высоте 4,5 м) вводах равно 1,0, Удельная производительность реактора
43,2 кг ГАС!м ч, остальные данные приведены в табл.1.
Пример 3. Условия аналогичны примеру 2 зэ искл>ачением того, что соотношение КО;Нр в нижнем вводе 1:12, э отношение расходов NO во втором(рэсположеннам на высоте 1,2 м) и третьем (на высоте 4,0 м) вводах равно 1,0. Удельная производитель5 ность реактора 43,9 кг ГАС/м ч, остэльз. ные данные в табл.1, Пример 4. Условия аналогичны примеру 2 зэ исключением того, что отношение расходов NÎ во втором и третьем вводах
10 равно 1,22. Удельная производительность реэкторэ 43,3 кг ГАС/м ч, остальные данные в табл,1.
Пример 5. Условия аналогичны примеру 3 за искл>очением того, что отношение
15 расходов NO »o втором и третьем вводах равно 1,22. Удельная производительность реактора 44,1 кг ГАС!мз ч, остальные данные в табл,1.
В табл.2 даны сравнительные результд20 ты для того же барботажного противоточного реактора с нижним вводом и 7-ю боковыми вводами, расположенными на расстоянии 1 м один от другого: 1 пример— для соотношения NO:Hz в ни>кнем вводе и
25 NÎ>/NO>+> в боковых анодах в соотношении с прототипом, 2 и 3 примеры — в соответствии с заявляемым способом, Таким образом, достижение поставленной цели по срэвнению с прототипом за30 ключэется в увеличении удельной производительности реактора нэ 2,2-3,2 u уменьшении расходного коэффициента по водороду на 1,6-3,5
Формула изобретения
35 Способ получения гидроксилэминсульфата в бэрботажном колонном реакторе, включающий восстановление монооксидэ азота водородом в разбавленном водном растворе серной кислоты в присутствии на40 несенного платинового катализатора при распределенной по высоте колонны подаче монооксида азота и подаче всего потока водорода в нижний ввод колонны, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения
45 удельной производительности реактора при одновременном снижении рэсходэ водорода, соотношение расходов монооксида азота и водорода в нижнем вводе колонны поддерживэ>от равным 1:(3,6-12,0), э отно50 шение расходов монооксида азота хотя бы в одном из боковых вводов и последующем по высоте колонны составляет 1,0-1,22, 1775354
4Ч
4Ч
: j»
° ° о
° °
an
CI4 о
4Ч
an в
4Ч о
4Ч
4Ч
44Ъ
an
I
1 л
t4
4I4
CO
ln о
° °
° » й.
» т
Q!
° ° 1
И I I?I
ЪО
Ф м
° а бО
° 4 о ббЪ
О
4Ч о
4Ч
an
»
CI4 о
4«4 м
«о л
1 !
-Ф
1
1
1
t««
4Ч
4Ч о
» о м м
» ъо ббЪ о
I«»I о
og
ЧЭ
° Ф
»»
an
»
c«4
ID
4Ч
В
4Ч
4Ч
В
Ф в
С»
ОЪ
4Ч
° »
Ю«
ojo а!е о
44\
ЪО
° ° м
° °
1А
4Ч
ln
В
4Ч о
4Ч о
4«I л
4Ч
4Ч
» м м
CV
» м м м сО °
44Ъ о
ЧЪ
Ф
Ф иЫ
1 ! б
1 !
ln сЮ
° ° м л
4Ч
Ф
an
О
CI4 о
4Ч
4Ч о
4Ч л
CII
4Ч л а!
««
С!
» о
»
4Ч
У I
У
Л ?
4Ч о
I- °
И 44
I X
° «1
lOt б 1
Х1
Ц!
1О I
401
I- 1
l
1
1
I
1 б
4
4
I
1 .1
1 ! е 1
1
1 I!
1 1
4Ч
X
I» о
I»
° Я о
III CI4
N ъб о
4Ч фФ 4Ч
Я!
Ц а
И ?
Ia 0
Зза
4Q N
ct ya 3X оа?
С: ? Z
4.3 ф
Я а а. и х и
4?О оо хaI
4L 2
4Ч
4Ч an
Ф 4Ч в ф
Л» 4Ч 4Ч ббЪ ЕЪ
-з .а л м о
4Ч
4Ч ЪО ОЪ и 1 м а о
Л 4Ч
N л ch
«Ф л
Y У
Ф
» дФ о м о о
° - о
ЪФ 1« о ы
Ж м
Ф м
ОЪ
» м
1775354
Таблица2
Показа тель
1 (лрототип) ПО(По;„
Подана НО и NO, низ/и :нгпкггийг авода
NOl
60,4
Ног, Па
202,5
Нв
202,5
ПОг Па
l:12
ИО!
10гп
l г10 н
202,5
1г:3,5 2,39
1,09
1,09
l,20
1,42
l5„0
t2,3
130,7
1,22
4,9
1,0
1,59 оЩаа
Расход сирьа нэ 1000 кг
1АС
li0 1002), кг
Не(100ь)> кг
Н,аОа(1003),кГ
Производительность, кг ГАС/из и
202,5 l г f,55
1:1,55
202,5
202,5 1 1 55
426,8
44,6
792
425,1
43,9
792
425,4
44,1
792
44,8
45,8
45,7
Составитель M,ÁåëÿeBà
Техред М;Моргентал Корректор М.Ткач
Редактор Т,Иванова
Заказ 4016 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, )K-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 о l--й ввод во 2-ri аоод в 3-й овод в 4-й овод с 5-й овод а 6-й овод а 7-" ввод
57,8
28,3
17,7
11,1
7,0
4,4
2,7
1,7
130,7
1,60
1,60
1,59
5q
1,63
NÎ
16,9
24,0
22,0
20.,0
18Ä0
20,2
23,5
21,5
19,5
17,5
13,0
13,0
2,5
130,7
