Способ получения ацетилацетоната меди

Авторы патента:

C07C49/92 - хелатные соединения кетонов

Использование: стабилизатор поливинилхлорида, гомогенный катализатор в органическом синтезе, льдообразующий реагент в метеорологии. Сущность изобретения: продукт - ацетилацетонат меди БФ СюНю СИ 04, выход 85-95%. Реагент 1: медь металлическая. Реагент 2: ацетилацетон СбНбОа. Реагент 3: соль аммония. Условия реакции: при 60° С. 2 табл.

СОЮЗ .СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 49/92, С 07 F 1/08

ГО СУДА Р СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " „,"","- " в Е,1. .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853693/04 (22) 23,07.90 (46) 15.11.g2. Бюл. ¹ 42 (71) Киевский государственный университет им, Т,г. Шевченко (72) В.Н. Кокозей и О.IO. Васильева (56) Ciocca В. вЂ” Gazz. Qum.3tal., 1967, т, 67, с. 346-351, Предполагаемое изобретение относится к области синтеза металлорганических соединений, а именно к способам получения ацетипацетоната меди, который используется в качестве стабилизатора поливинилхлорида, гомогенного катализатора в органическом синтезе, а также в качестве льдообразующего реагента в метеорологии.

Известен способ получения ацетилацетоната меди, заключающийся во взаимодействии раствора соли мели с ацетилацетоном, Однако известный способ требует большого избытка ацетилацетона, а выход целевого продукта не превышает 70%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетилацетоната меди, заключающийся во взаимодействии металлической меди с ацетилацетоном при нагревании.

Недоста-,ком способа по прототипу является небольшая скорость процесса и невысокий выход целевого продукта.

Цель предлагаемого технического решения вЂ” увеличение выхода и интенсификация процесса.... Ж„„1775391 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА МЕДИ (57) Использование: стабилизатор поливинилхлорида, гомогенный катализатор в органическом синтезе, льдообразующий реагент в метеорологии. Сущность изобретения: продукт вЂ” ацетилацетонат меди БФ

С10Н10 СИ 04, выход 85-95%. Реагент 1: медь металлическая. Реагент 2: ацетилацетон СБН602. Реагент 3: соль аммония. Условия реакции: при 60 С. 2 табл.

Поставленная цель достигается обработкой порошка металлической меди раствором хлорида или бромида, или нитрата аммония в ацетилацетоне, Вторым отличи1 тельным признаком является мольное соотношение исходных компонентов, которое составляет: медь; хлорид аммония = 1: 1 вЂ” 1,5 и медь: бромид аммония = 1: 0,5 вЂ” 1 3 медь: нитрат аммония = 1: 0,5 вЂ” 0,75

Указанная совокупность признаков яв- у ляется существенной для предлагаемого решения, отличает его от прототипа и обуславливает соответствие критерию "новизны

В лабораторных условиях целевой продукт получают, как правило, в стеклянном реакторе на 100 мп, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем, Образовавшийся осадок извлекают из реакционной смеси, промывают и высушивают известными приемами.

Пример 1. В реактор вносят 0,63 г (0,01 м) порошка меди, 0,49 г (0,005 м) нитрата аммония (молярное соотношение

1:0,5), приливают 20 мл ацетилацетона и на1775391

Таблица 1

Выбор оптимальных условий получения целевого продукта гревают при температуре 60 С и постоянном перемешивании 120 минут, Выход 2,57 г (98 )..

Найдено, : Cu 24.1; С 45,8; Н 5,3

Вычислено, : Cu 24,28, С 45.88; Н 5,40. 5

Примеры по выбору оптимальных условий получения приведены в табл. 1, Как видно иэ примеров 1 вЂ” 5, для получения ацетилацетоната меди оптимальное соотношение исходных с точки зрения поставлен- 10 ной цели, является 1; 1 вЂ” 1,5 (NH4Cl); При соотношении, меньшем, чем 1: 1 увеличивается время синтеза. Увеличение соотношения исходных компонентов больше, чем 1:

1,5 не приводит к получению дополнитель- 15 ного положительного эффекта. В случае

ИН Вг оптимальным является соотношение

1: 0,5 вЂ” 1 (примеры 6- 10). При соотношении, меньшем чем 1: 05, увеличивается время синтеза, Увеличение соотношения 20 исходных компонентов больше, чем 1: 1, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта. В случае ЙН4МОз оптимальным является соотношение 1: 0,5 вЂ” 0,75 (примеры 11 вЂ” 15), При соотношении, 25 меньшем, чем 1: 0.5, увеличивается время синтеза, Увеличение соотношения исходных компонентов больше, чем 1; О, 75, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Сравнительный анализ предлагаемого решения и прототипа представлен в табл. 2, Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом интенсифицировать процесс в 5 -10 раз и увеличить выход целевого продукта с 21 до

85 вЂ” 95 .

Формула изобретения

Способ получения ацетилацетоната меди взаимодействием металлической меди с ацетилацетоном при нагревании, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии хлорида аммония, бромида аммония или нитрата аммония при молярнам соотношении медь:хлорид аммония = 1;(1-1,5), медь:бромид аммония =

1:(0,5-1) или медь;нитрат аммония = 1.(0,5вЂ”

0,75).

1775391

Таблица 2

Сравнительный анализ предлагаемого технического решения и прототипа

Составитель В.Кокозей

Техред М.Моргентал Корректор М,Максимишинец

Редактор Т.Иванова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4018 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Изобретение относится к способам получения новых координационных соединений, которые обладают биологической активностью и могут найти применение в медицине, биотехнологии и сельском хозяйстве

Способ получения фунгицида // 1699140

Способ получения фунгицида // 1692133

Способ получения фунгицида // 1685090

Способ получения моноэтаноламинатов меди (ii) // 1641823

Способ получения термо- и светостабилизатора поликапроамидного волокна // 1623158

Изобретение относится к металлокомплексным соединениям

Тонкопленочный магнитный материал // 1601644

Изобретение относится к тонкопленочным магнитным материалам на основе органических соединений, предназначенных для элементов функциональной электроники

Способ получения металлических комплексов производных эритромицина а с двухвалентными металлами с @ , z @ , с @ , n @ или с @ в соотношении 2:1, проявляющих бактерицидную активность // 1572416

Изобретение относится к элементоорганическим соединениям, в частности к N-метил-11-аза-10-диоксо-10-дигидроэритромицину А или 11-азо-10-диоксо-10-дигидроэритромицину А с двухвалентными металлами CU, ZN, CO, NI или CA в соотношении 2:1, проявляющим бактерицидную активность

Способ получения металлокомплексов 7,16-дизамещенных дибензо[в,i][1,4,8,11]-тетрааза[14]аннуленов // 1509384

Изобретение относится к элементоорганическим производным дибензоаннуленов, в частности к получению металлокомплексов 7,16-дизамещенных дибензо(B,I)-(1,4,8,11)-тетрааза[14]аннуленов общей формулы @ где M=CO, CU, NI, PD R=H, CH<SB POS="POST">3</SB> C<SB POS="POST">2</SB>H<SB POS="POST">5</SB> (CH<SB POS="POST">3</SB>)<SB POS="POST">2</SB>CH

Хлоро-(хлоро[(s-метилизотиосемикарбазонато-анилида пировиноградной кислоты(-1)-0,n @ , n @ )медь (п)] n @ ) медь(1) гемиметилат // 1473310

Перфторалкилзамещенные n,n'-этиленбис--аминовинилкетонаты никеля, палладия и меди и способ их получения // 2101275

Изобретение относится к органической химии, конкретно - к новым химическим соединениям - перфторалкилзамещенным N,N'-этиленбис-бета-аминовинилкетонатам никеля, палладия и меди, которые могут быть использованы в качестве органических светофильтров и фотостабилизаторов для органических жидкостей и полимеров, а также к способу их получения, отличающегося тем, что реакцию исходных фторированных дикетонов проводят в бензоле в присутствии катализатора - эфирата трехфтористого бора с удалением воды азеотропной отгонкой

Способ получения тонкокристаллического фталоцианина меди // 2104995

Изобретение относится к способам получения фталоцианина меди (PcCu), который может использоваться как краситель6 сенсор, компонент фоточувствительных слоев

Способ получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов // 2105719

Изобретение относится к методам получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов общей формулы (R'-CO-CH-CO-R'')3M, где M Rh(III), Ir(III), Ru(III), Os(III); R', R'' -CH3, -CF3, -CF3, -C6H5, -C(CH3)3, -C3F7 в различных комбинациях, касается области неорганической химии синтеза летучих кислородсвязанных комплексов с органическими лигандами

Способ получения ацетилацетонатов редкоземельных элементов // 2191190

Изобретение относится к координационной химии, точнее к получению летучих -дикетонатов редкоземельных элементов, используемых в процессах разделения редкоземельных металлов и для их аналитического определения методом газожидкостной хроматографии, а именно ацетилацетонатов редкоземельных элементов общей формулы I или Ln(АА)3 где Ln - атом лантаноида (редкоземельного элемента)

Применение моногидрата ацетилацетоната цинка в качестве стабилизатора галогенсодержащих полимеров и способ его получения // 2216534

Изобретение относится к стабилизации галогенсодержащих полимеров

Способ получения разнолигандных комплексов редкоземельных элементов с ацетилацетоном и цис- или транс-бутендиовой кислотой // 2237749

Изобретение относится к координационной химии, точнее к получению разнолигандных комплексов редкоземельных элементов (лантаноидов) с ацетилацетоном и цис- или транс-бутендиовой кислотой, а именно комплексных соединений общей формулы 1 или LnAA2L, где Ln - ион редкоземельного элемента, АА - ацетилацетон, L - анион цис- или транс-бутендиовой кислоты Для разработки безопасного одностадийного способа получения разнолигандных комплексов редкоземельных элементов с ацетилацетоном и цис- или транс-бутендиовой кислотой, не содержащих сольватных молекул растворителя, предлагается осуществлять электролиз раствора ацетилацетона, цис- или транс-бутендиовой кислоты и перхлората лития в ацетонитриле, взятых в соотношении 2:1:1:500, с металлическим редкоземельным анодом и инертным катодом при потенциале анода в пределах 0,5-1 В, с использованием единичного полупроводникового диода, включенного последовательно с электролизером для создания асимметричного переменного тока

Способ получения ацетилацетоната марганца (iii) // 2277529

Изобретение относится к получению ацетилацетоната марганца (III), который может быть использован в качестве катализаторов, а также как инициатор полимеризации виниловых мономеров

Способ получения ацетилацетонатов металлов меди(ii) и цинка(ii) // 2281935

Изобретение относится к электрохимическому синтезу -дикетонатов металлов, в частности ацетилацетонатов, которые находят широкое применение в промышленности, например для производства высокотемпературных сверхпроводников

Способ получения безводных ацетилацетонатов тугоплавких металлов // 2335488

Изобретение относится к способу получения безводных ацетилацетонатов тугоплавких металлов, которые могут быть использованы как исходные реагенты в производстве термоэрозионностойких композиционных материалов, а также в препаративной химии

Способ получения бета-дикетоната палладия (ii) или меди (ii) // 2433114

Изобретение относится к способу получения бета-дикетоната палладия (II) или меди (II)