Способ получения монодоменных сверхпроводниковых монокристаллов типа r м @ в @ с @ о @

 

Использование: техника сверхпроводников . Способ включает выращивание кристаллов из раствора - расплава в системе R20s BaO-CaO-CuO при следующем соотношении компонентов, мол.%: РаОз 3: ВаО 25-28; СаО 2-5; СиО остальное, R выбирают из рядаТт, Ег, Но. Yb, Y. Получены кристаллы размером доменов до 1 мм.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 30 В 9/12, 29i22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4789230/26 (22) 06.02.90 (46) 15.11.92. Бюл. Мг 42 (71) МГУ им.M.8.Ëîìîíîñîâà (72) В.И.Воронкова, В.К,Яновский, И.В.Водолаэская. Т,П.Петровская и И.Н.Леонтьева (56) Веркин Б.И. и др. — Физика низких тем-. ператур, 1988, т.14, N 2; с.218-221.

Изобретение относится к получению сверхпроводящих кристаллов высокотемпературных сверхпроводников.

Монокристаллы RBazCu307- где R =

=Nd, Sm, Eu,Gd, Dy, Но, Er, Tm, Yb u Yв сверхпроводящей ромбической фазе имеют двойники-домены размером 0,1 — 100 мкм, возникающие при переходе из тетрагональной фазы в ромбическую при температуре

600-700 С. Двойники-домены затрудняют прецизионное исследование физических свойств кристаллов и практическое их использование.

Известен способ получения монодоменных кристаллов УВа2Си307-у путем замещения части бария в расплаве стронцием (1).

Цель настоящего изобретения-получение кристаллов размером доменов до 1 мм.

Цель настоящего изобретения достигается тем, что кристаллизация сверхпроводников RBazCU307-у, где R = Tm, Er, Но, Yb, У, проводится из расплава в системах

Я203-ВаО-СиО с заменой 2 — 5 мол.% оксида бария на оксид кальция. Предлагаемый способ заявляется впервые, а потому удовлетворяет критерию "существенные отли чия"., ЯЛ,„1775509 Al (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДОМЕННЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИПА RM>Baz-хСи307-у (57) Использование: техника сверхпроводников. Способ включает выращивание кристаллов из раствора — расплава в системе

RzOs BaO-CaO — CuO при следующем соотношении компонентов, мол.%: Rz03 3; ВаО

25 — 28; Са02 — 5; СиО остальное, R выбирают из ряда Tm, Er, Но, Yb, Y. Получены кристаллы размером доменов до 1 мм, Полученные кристаллы имеют максимальные размеры примерно 2 <2 0,2 мм и Я форму ограненных пластинок с наиболее развитой гранью (001). Кристаллы переходят в сверхпроводящее состояние при тем.пературе 89-93 К при ширине перехода

0,3 К.

Характер двойникования и размеры двойников-доменов контролировались с помощью микроскопии в отраженном поляризованном свете и рентгенографически.

Конкретные примеры, иллюстрирующие предлагаемый нами способ получения свободных от двойников кристаллов

Тп Ва2Со307-у, приведены ниже.

Свободные от двойников иэоструктурные кристаллы с Er, Но, Yb, Y получаются

° аналогичным способом с замещением оксида туллия на оксид соответствующего элемента R.

Г) р и м е р 1. Смесь состава 3 мол.%

Тгп203, 28 мол.% ВаО,, 2 мол.% Са03 и

67 мол.% CuO, приготовленную иэ-2,315 г

Тв203, 9,822 г BaOz, 0,2 г СаС03 и 10,658 r

СиО, после перемешивания помещают в корундовый тигель объемом 25 см и нагревают в печи до температуры 1030 С. При этой температуре расплавы выдерживают в течение часа и охлаждают до температуры 2000С

1775509

Составитель И. Леонтьева

Техред М.Моргентал Корректор Л Филь

Редактор

Заказ 4024 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 со скоростью 4 С/час. Кристаллы освобождают из застывшего расплава механическим путем.

При наблюдении в поляризованном свете были найдены кристаллы размером до

1 мм, свободные от двойников, а также.кристаллы с крупнодоменной структурой с размерами двойников 0,5-1 мм.

Пример 2. Смесь состава 3 мол.%

ТпцОз, 27 мол. Ва0, 3 мол. Са0 и ,67 мол. CuO. приготовленную из 2,315 r

Tm203, 9.144 г ВаОг, 0,6 r СаСОз и 10,658 г

СиО после перемешивания помещают в корундовый тигель обьемом 25 см и нагревают в печи до температуры 1030 С. Далее процесс получения кристаллов проводится по методике, описанной в примере 1.

При исследовании кристаллов в поляризованном свете в них были обнаружены области, свободные от двойников размером

0,5-1 мм. Были также обнаружены монодоменные монокристаллы размером до 1 мм.

Пример 3. Смесь состава 3 мол, ТгпгОз,25мол. Ва0,5мол. СаОи 67 мол. .

Cu0, ïðèãîòîâëåííóþ из 2,315 r Тп1гОз, 8,467 г

ВаОг, 1 г СаСОзи 10,658 г СиО, после перемеши- вания помещают в корундовый тигель объемом 25 см и нагревают в печи до 1030 С.

Далее процесс получения кристаллов проводится по методике. описанной в примере 1.

При исследовании кристаллов в отраженном поляризованном свете в них были обнаружены области, свободные от двойников размером 0,5-1 мм, а также монодоменные кристаллы размером до 1 мм.

Пример 4 (запредельный состав).

Смесь состава 3 мол, ТтгОз, 29 Molt.%

ВаО и 67 мол. CuO, приготовленную из

2,315 г ТегОз, 9,822 г ВаОг, 0,2. r СаСОз и

10,658 r CuO, после перемешивания помещают в корундовый тигель и нагревают в печи до температуры 1030 С. Далее процесс получения кристаллов проводится по

5 методике, описанной в примере 1.

Полученные кристаллы имели мелкие домены, несдвойникованные области имели размеры 0;01 мм.

Пример 5 (запредельный состав).

10; ТагОз, 24 мол.

ВаО, 6 мол.% СаО и 67 мол. CuO, приготовленную из 2,315 г ТвгОз, 8,128 г ВаОг, 1,2 r СаСОз и 10,658 r CuO, после перемешивания помещают в корундовый тигель и на15 гревают в печи до температуры 1030 С, Далее процесс получения кристаллов ведется по методике, описанной в примере 1.

Кристаллы ТгпВагСиз07-у после окончания опыта не были обнаружены, 20 Полученные по предложенному нами способу свободные от двойников сверхпроводящие кристаллы ВВагСиз07-у (R = Tm, Er, Ho, Yb, Y) необходимы для проведения прецизионных физических исследований и для

25 изготовления практических устройств.

Формула изобретения

Способ получения монодоменных сверхпроводниковых монокристаллов типа

ЙМяВаг->CU307- y, из раствора-расплава в си30 стеме йгОз-MO-ВэО-СиО, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью получения кристаллов с размером доменов до 1 мм, в качестве и выбирают элемент из ряда - Tm, Er, Но, Yb, Y, в качестве МО берут.СаО при

35 следующем соотношении компонентов в системе, мол. : йгОз

ВаО

СаО

40 СиО