Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах и устройство для его осуществления

 

Использование: анализ газов в металлах и сплавах. Сущность изобретения: способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах включает отбор пробы, помещение ее в устройство с микробюреткой, заполнение устройства жидкостью, экстракцию водорода из пробы при температуре окружающей среды и измерение обьема водорода по положению жидкости в микробюретке, при этом при измерении объема водорода производят его удаление из устройства, а объем выделившегося водорода определяют по показаниям микробюреток. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. t

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) ((4) (5115 G 01 N 7/16

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР еа;" :т:атак,. ,(о т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 и

° » к» (21) 4869910/04 (22) 01.10.90 (46) 15.11.92. Бюл. М 42 (71) Днепропетровский металлургический институт (72) А.B.ÈB÷eíêî, Т.Ю.Лукаш, С.Н.Шпак и

В.В.Трофименко (56) Сергеева Т.К„Иржов Г.Г., Покидышев

В.В. Заводская лаборатория, 1978, М 4, с.

405-406.

Изобретение относится к анализу газов в металлах и сплавах и позволяет повысить точность и упростить контроль образцов готового проката на содержание водорода.

Известен способ определения содержания диффузионноподвижного водорода в металлах, и включающий отбор пробы, закалку, экстракцию водорода из образца путем нагрева в вакуумной среде до температуры 300 — 320 C и анализа выделяющегося газа.

Недостатком данного способа является необходимость применения сложного оборудования и невозможность проведения предварительной закалки для образцов готового проката. В частности, для стержневой арматурной стали при сдаточном контроле и наличии неудовлетворительных механических свойств возникает необходи(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИФФУЗИОННО-ПОДВИЖНОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: анализ газов в металлах и сплавах. Сущность изобретения: способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах включает отбор пробы, помещение ее в устройство с микробюреткой, заполнение устройства жидкостью, экстракцию водорода иэ пробы при температуре окружающей среды и измерение объема водорода по положению жидкости в микробюретке, при этом при измерении объема водорода производят его удаление из устройства, а объем выделившегося водорода определяют по показаниям микробюреток. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. масть анализа на водородосодержание обюь разцов в состоянии поставки (без какой-либо обработки), Из известных устройств для определе- 4 ния водорода в металлах и сплавах (эвдио- (Я метр) наиболее близким по технической © сущности к предлагаемому является устрой- Д,, ство конструкции института качестаенник сталеи ЦНИИЧерллета, включающее рабочий резервуар с припаянной микробюреткой, загрузочное отверстие с притертой: а пробкой, двухходовые краны для соединения рабочего резервуара с атмосферой и резервуаром для наполнения устройства измерительной жидкостью. Работа с устройством включает следующие операции.

Исследуемый образец помещают внутри рабочего резервуара на стеклянную подставку, предотвращающую утечку водорода

45

50 через микробюретку. Устройство закрыва ат шлифом с притертой пробкой и при открытых кранах заполня от измерительной жидкостью так, чтобы уровень жидкости был выше крана, соединяющего рабочий резервуар с атмосферой. Уровень жидкости устанавливается на нулевой уровень микробюретки, Количество выделившегося водорода определяется изменением этого уровня.

Недостатком устройства является отсутствие возможности компенсации теплового расширения измерительной жидкости, вызываемое колебанием температуры охлаждающей среды, вследствие чего устройство не может использоваться в широком интервале температур, что снижает точность определения содержания водорода в образцах.

Цель изобретения — повышение точности измерений.

Способ осуществляется в устройстве, включающем рабочий резервуар с микробюреткай для замера выделяющегося водорода, загрузочное отверстие с притертой пробкой и двухходовым краном для соединения рабочего резервуара с атмосферой, при этом на выходе двухходового крана устанавливается дополнительная микрабюретка.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Устройство снабжают дополнительной микробюреткой, подсоединенной к двухходовому крану загрузочного отверстия и размещенной над ним, Через дополнительную микробюретку осуществляют удаление выделившегося водорода, а объем выделившегося водорода определяют по разности изменений уровня жидкости в микробюретках.

На чертеже изображена схема устройства для осуществления способа апределения диффузионноподвижного водорода в металлах и сплавах.

Устройство содержит рабочий резервуар 1, представляющий собой стакан с припяанной микробюреткой 2 и шлифом 3.

Рабочий резервуар соединен через двухходовые краны 4 и 5 с атмосферой и резервуаром 6 для заполнения эвдиометра рабочей жидкостью (спиртоглицериновой смесью с соотношением компонентов 1:1). Двухходовой краи 4 выполнен совместно с притертой пробкой. Устройство имеет дополнительную микробюретку 8, расположенную на выходе двуххадового крана 4.

Пример. Кинетику выделения диффузионнопадвижного водорода изучали на об.разцах проката (арматурная сталь диаметром 10 мм) после термического упрочнения в IloToKe прокатного GTBH8 KGMGN"" ната "Криворожсталь", Образцы отбирали от промышленной партии, обладающей неудовлетворительной пластичностью (несоответствие требованиям стандарта по относительному удлинению}, и задержанной на складе для вылеживания. Предварительно стержни разрезали на части длиной по 50-60 мм и взвешивали, После этого партии металла массой по 100 r загружали в устройство.

Одно устройство (эвдиаметр ЦНИИЧерМета) имело одну микробюретку, а второе (усовершенствованное) имело дополнительну)о микробюретку. В качестве измерительной жидкости испольэовали спирто-глицериновую смесь (соотнашение компонентов 1:1).

В известном устройстве уровень измерительной жидкости в микробюретке установили в начальное (нупевае) положение. В усовершенствованном устройстве на обеих микробюретках уровень измерительной жидкости установили в среднем положении.

Обьем рабочего резервуара в обеих устройствах одинаков и составлял 310 мл, При заполнении устройств измерительной жидкостыа температура окружающей среды и измерительной жидкости составляла

23 С. На всем протяжении опыта устройства находились в цехе при температуре окружающей среды.

В известном устройстве понижение температуры окружающей среды на 5 С за счет теплового сужения ведет к уменьшению объема измерительной жидкости на

0,9 см (коэффициент объемного расширения р1 о глицериновой смеси 8х1 0 4 град ) что, в свою очередь, приводит к искажению результатов, Измерение температуры окружающей среды между замерами через 3 и 5 суток привела к уменьшению уровня измерительной жидкости в микробюретке известного устройства, а, следовательно, и к уменьшению водорода в устройстве, что противоречиг природе данного явления (экстракции водорода из пробы в течение определенного времени).

При измерении вторым способом такого несоответствия не наблюдалось, В течение первых 5 суток происходило выделение водорода иэ пробы. В начальный период выделение было более интенсивным, в последние сутки выделен незначительный обьем водорода. Более продолжительное нахождение пробы в устройствах не приводит к заметному увеличению выделившегося водорода, что означает, что весь диффуэионноподвижный водород выделился иэ пробы, 1775642

©ормула изобретения

1. Способ определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах, включающий отбор пробы, помещение ее в измерительный объем, заполнение этого объема измерительной жидкостью, измерение объема выделившегося водорода по положению жидкости в микробюретке, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, используютдополнительную микробюретку и через нее осуществляют удаление выделившегося водорода, а объем выделившегося водорода определяют по разности изменений уровня жидкости в микробюретках

2. Устройство для определения содержания диффузионно-подвижного водорода в металлах и сплавах, включающее рабочий резервуар с загрузочным отверстием в верхней части и размещенной в нем притертой

5 пробкой, подсоединенный к пробке двухходовой кран, уравнительный сосуд, подсоединенный к рабочему резервуару через двухвходовой кран, микробюретку, подсоединенную к нижней части рабочего резерву10 ара, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности, устройство снабжено дополнительной микробюреткой,подсоединенной к двухходовому крану загрузочного