Периодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы
Сущность изобретения: целлюлозу загружают в аппарат, вакуумируют его, частично гасят вакуум-азотом, подают сероуглерод, подают первую и вторую порцию растворительной щелочи и продувают аппаратазотом по окончании ксантогенирования, подают воду и азот под давлением. Выгружают ксантогенат. Газбвоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации. Коллектор продуоают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата. При вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасы1 вания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды.
СОЮЗ СОВ"-ТСКИХ социАлистических
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 .„(4 ОО .) 3 (21) 4716089/05 (22) 04.07,89 (46) 15.12.92. Бюл. № 46 (71) Киевское производственное объединение "Химволокно" (72) В,И,Кучеренко, 3.M.!1исунова, А,И.Ыальчевский, Т.И,П шанцева и М.Ф.Шаврицкий (56) Гетце К. Производство вискозных волокон. М,; Химия, 1972, с. 120-145. Постоянный технологический регламент производства вискозной нити ¹ 42/28-28-30 Киевского производственного объединения "Химволокно", 1986, (54) ПЕРИОДИЧЕСКИЙ СПОСОБ КСАНТОГЕНИРОВАНИЯ ЩЕЛОЧНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к получению ксантогената целлюлозы, растворимого в щелочи. При действии сероуглерода в присутствии значительных количеств щелочи, содер- . жащихся в технической щелочной целлюлозе, наряду с основной операцией ксантогенирования всегда протекают по" бочные реакции взаимодействия сероуглерода с едким натром, ь результате которых образуются тиокарбонаты, что влечет за собой нерациональное использование СЗг, Присутствие кислорода воздуха в аппарате приводит к протеканию окислительных процессов, а также возможности образования взрывоопасных концентраций сероуглерода. Практика эксплуатации ксантогенаторов показывает, что в процессе ксантогени„„ 42„„1781227 А1 (57) Сущность изобретения: целлюлозу загружают в аппарат, вакуумируют его, частично гасят вакуум-азотом, подают сероуглерод, подают первую и вторую порцию растворительной щелочи и продувают аппарат азотом по окончании ксантогенирования, подают воду и азот под давлением, Выгружают ксантогенат. Гаэовоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектоо для последующей регенерации. Коллектор продувают азотом до и после каждого поступления гаэовоздушной смеси из аппарата. При вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасй(- f Ll вания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды. рования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода (при концентрациях его 34-1540 г/л, кислорода 5,2 7), и удаление его из аппарата с последующей регенерацией до сего времени нерешенная проблема. Известны технические решения, в которых с целью создания инертной среды используют продувку аппаратов азотом по окончании процесса ксантогенирования, после второй добавки воды и выгрузки аппарата, Известен способ регулирования содержания кислорода при непрерывном ксантогенировании щелочной целлюлозы продувкой ее азотом перед поступлением в ксантогенатор. Наиболее близким техническим решением является технологический процесс получения ксантогената целлюлозы на Ки1781227 аппарат азотом после второй добавки рас- 3 творительной щелочи и воды. Предлагаемый способ ксантогенирования Щелочной целлюлозы осуществляется следующим образом. В ксантогенатор типа КА с рабочим объ- 4 емом 8,5 м загружают 2200 Kr щелочной целлюлозы состава: а -целлюлоза 32-34%, щелочь 16-17% (концентрация 119-120 г/л), дают первуюуобавку растворительной щелочи 1000 дм и темперируют до йачальной 4 температуры ксантогенирования 20 . Затем в "аппарате cîýäàþò разрежение 0,92 кгс/см вакуум-насосом, пуск которого - производят на азоте. При: этом отсасываемую газовоздушную смесь, содержащую се- 5 роуглерод, транспортируют в газоход. Производят выдержку вакуума в аппарате на герметичность не менее 3 мин и вводят азот в количестве; повышающем вакуумметрическое давление до 0,73-0,63 кгс/см . По- 5 сле этого дают добавку сероуглерода 166 дм и ведут процесс ксантогенирования, 3 По окончании процесса для создания инертной среуы в газоходе в его торец подают азот (6 м ) для продувки перед поступевском ПО "Химволокно", заключающийся в загрузке щелочной целлюлозы, подаче сероуглерода, после процесса ксантогенирования введении растворительной щелочи и воды. вентаспирации, выгрузке ксантогенатной пульпы, подаче промывной воды и сливе ее при атмосферном давлении и последующей подаче азота. В процессе ксантогенирования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода; кроме того, полученный ксантогенат содержит значительные количества побочных продуктов. Целью изобретения является снижение взрывоопасности и количества побочных продуктов в ксантогенате, Поставленная цель достигается тем, что в известном способе ведения процесса ксантогенирования, включающем загрузку в ап парат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи растворительной щелочи и ъродувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената газовую смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают лениеиг.в.с, из ксантогенатора. Одновременно подают азот (20 м ) в ксантогенатор з для снижения остаточного вакуума и продувки аппарата. При этом г.в,с. через откры5 тый с этого момента пневмоклапан вытесняют в газоход, куда еще раз подают азот (6 м ), чтобы исключить возможность з образования застойных зон. После создания в ксантогенаторе инер10. тной среды дают по расчету вторую добавку растворительной щелочи (650-1000 дм ) и первую добавку умягченной воды (30004000 дм ), Одновременно подают азот (6 м ) з для продувки газохода и ксантогенатора (6 15 м ), газовоздушную смесь вытесняют в газоз ход и продувают азотом (6 м ), Пневмоклапан по линии выброса закрывают, в аппарат подают азот для создания избыточного давления 0,2 кгс/см и выгру20 жают ксантогенат целлюлозы с добавками щелочи и воды в растворитель через донный клапан, После выгрузки аппарат продувают азотом (3 м ) через растворитель, в котором з 25 создают инертную среду, а r.â.с. при этом вытесняют через воздуш ную линию растворителя. Подачу азота прекращают и дают вторую добавку умягченной воды (1000-2000 дм ) для промывки аппарата, после чего кла30 пан закрывают, В торец газохода подают азот (6 м ) для продувки, открывают пневз моклапан на аппарате и продувают азотом (6 м ) его и газоход. Затем еще раз.газоход з продувают азотом (6 м ). 5 Аппарат и газоход, в котором создана инертная среда, подготовлены к новому циклу, Состав полученной вискозы; а-целлюлоза 8,4-8,9%, щелочь 6,3-6,5%, имеет пока0 затели по вязкости 46-54 сек, по зрелости 18-24 мл NH4CI, Содержание побочных продуктов в предлагаемом способе составляет 5;8% от а-целлюлозы, в прототипе — 7,2% 5 Таким образом, использование предлагаемого способа ксантогенирования щелоч ной целлюлозы позволит создать взрывобезопасные условия, т.е. обеспечить содержание кислорода в газовой среде не 0 более 5,2% об., что исключит образование взрывоопасной смеси паров сероуглерода и кислорода, улучшит экологическую обстановку окружающей среды, улучшит условия работы, возвратит сероуглерод в производ5 ство в количестве 70 тонн в год только на нашем объединении. Формула изобретения Периодический способ ксантогенирования щелочной целлюлозы, включающий за1781227 Составитель В,Кучеренко Техред М.Моргентал Корректор С,Юско Редактор Заказ 4252 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101. грузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачи растворительной щелочи с продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, подачу воды и азота под давлением с последующей выгрузкой ксантогената, о т л и ч э ю шийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности способа и количества побочных продуктов в ксантогенате, гэзовоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоз5 душной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании аппарата дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной 10 щелочи и воды.
