Способ количественного определения свинца методом пиковой бумажной хроматографии

 

Использование: количественное определение свинца в водных растворах в практике химико-аналитических лабораторий. Сущность изобретения: способ включает нанесение пробы анализируемого водного раствора на линию старта хроматографической бумаги, предварительно обработанной 0,1% раствором 2,5-диокси-3,6-дихлорбензохинона (хлораниловой кислоты), с последующим элюированием дистиллированной водой и определением содержания свинца по высотам окрашенных пиков. 1 з. п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 30/90

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4898067/25 (22) 01.10,90 (46) 23.12,92, Бюл. N 47 (71) Ярославский государственный медицинский институт (72) А. X. Лайпанов и А. Н, Фомин (56) Алесковский В, Б„ Бардин В. В, и др, Физико-химические методы анализа. Л.; Химия, 1988, с. 341, Алесковская Б, И, Определение микроколичеств некоторых катионов методом пиковой осадочйой хроматографии на бумаге, импрегнированной слабым раствором диэтилдитиокарбаминэта. — Журнал аналитической химии, 1970, с. 25, с, 243, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения свинца методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, и может быть использовано для экспрессного и более точного определения указанного катиона в водных растворах.

Известен хроматографический способ определения свинца в водных растворах, заключающийся в следующем. На полоски необработанной хроматографической бумаги по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых растворов в объеме

0,002 мл, Полоски помещают в камеру с элюентом — водным раствором глицерина (0,10,8 мас. ) для развития хроматограммы. В качестве проявляющего реактива используют 0,005% спиртовой раствор дитизона, Однако более четкое разделение с лучшей воспроизводимостью результатов происходит в том случае, если при разделении имеет место какой-то один из механизмов, 5U«1783419 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА МЕТОДОМ ПИКОВОЙ

БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Использование: количественное определение свинца в водных растворах в практике химико-аналитических лабораторий, Сущность изобретения: способ включает нанесение пробы анализируемого водного раствора на линию старта хроматографической бумаги, предварительно обработанной

0,1% раствором 2,5-диокси-3,6-дихлорбензохинона (хлораниловой кислоты), с последующим элюированием дистиллированной водой и определением содержания свинца по высотам окрашенных пиков. 1 з. и. ф-лы, 3 табл, в частности при использовании осадочной хроматографии на бумаге — преимущественно образование малорастворимых соединений определенного состава.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является хроматографический метод определения свинца, при котором на полоски предварительно обра ботанные 0,1% раствором диэтилдитиокар- Ы бамината натрия и 0,005% раствором ам хлорида окисного железа, по линии старта наносят пробы стандартных и исследуемых со растворов в объеме 0,002 мл. Полоски помещают в камеру с элюентом — водным раствором глицерина (0,1-0,8 мас. %). После развития хромэтограммы измеряют высоту пиков. Ilo высотам пиков определяютсодержание свинца в исследуемых растворах.

Недостатком данного способа является длительность процесса нанесения осадителя на бумагу, так как производят обработку бумаги дважды: вначале 0,1% раствором ди-, 1783419

Таблица 1 этилдитиокарбамината натрия, а затем—

0,005 растворам хлорида окисного железа. Это, в свою очередь, оказывает влияние на точность определения (относительная ошибка 2-7%), Целью изобретения является сокращение затрат времени, упрощение и повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что для процесса импрегнирования используют однократную обработку хроматографической бумаги 0,1% раствором 2,5-диокси-3,6дихлорбензохинона (хлораниловой кислоты); тем самым, по сравнению с известным способом, устраняется двукратная обработка бумаги соответствующими растворами веществ (диэтилдитиокарбаминатом натрия и хлоридом окисного железа), что позволяет сократить время и повысить точность определения. Целесообразно использование в качестве элюента дистиллированной воды, Пример 1, Для построения калибровочного графика хроматографии бумагу марки "Хроматографическая Б" импрегнируют 0,1%-ным раствором хлораниловой кислоты. Бумагу высушивают на возудхе и выравнивают под прессом. На стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 и 50,0 мкг в пробе (no 2 пробы каждой концентрации, объем пробы 0,001 мл), Хроматограмму помещают в камеру с злюентом — дистиллированной - водой. После развития хроматограммы (расстояние от вершин пиков до линии фронта элюента должно быть не менее 20 мм) измеряют высоты пиков, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график, Экспериментальные и расчетные данные представлены в табл. 1.

Пример 2. Для анализа промышленных образцов готовят раствор с концентрацией ионов свинца 20,0 мг/мл. Для этого навеску, содержащую 200,0 мг ионов свинца, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют и доводят до метки водой (концентрация ионов свинца 20,0 мг/мл, или 20,0 мкг в пробе).

На линию старта хроматографическо бумаги, импрегнированной 0,1% растворо

5 хлораниловой кислоты, наносят капилляра емкостью 0,001 мл 5 проб исследуемого ра . твора. Хроматограмму помещают в камерун элюентом — дистиллированной водой. floc4iII развития хроматограммы измеряют высотц

10 пиков и по среднему значению высоты nviqj определяют содержание свинца в пробе(оф, разце), пользуясь калибровочным графа. ком, рассчитанным методом наименьши квадратов, 15 Экспериментальные данные представлены в табл. 2.

Сравнительная характеристика прототипа и предлагаемого способа анализа

20 представлены в табл. 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение свинца в водных растворах, промышленных образ25 цах и по сравнению с прототипом сокращает затраты времени (в 2 раза), повышает точность определения (в 2 — 3 раза). Упрощение методики обусловлено использованием в качестве элюента дистиллированной во30 ды.

Формула изобретения

1, Способ количественного определения свинца методом пиковой бумажной хро35 матографии, заключающийся в нанесении пробы на хроматографическую бумагу, импрегнированную осадительным реагентом, с последующим элюированием и расчетом количественного содержания по высоте окра40 шенныхпиков,отличающийсятем,что, с целью сокращения затрат времени и повышения точности определения, в качестве импрегнанта используют 0,1%-ный раствор

2,5-диокси-3,6-дихлорбензохинона.

45 2. Способ пои. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве элюента используют дистиллированную воду.

1783419

Таблица 2

Таблица 3

Составитель А. Лайпанов

Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Редактор Г. Бельская

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 л

Заказ 4511 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5