Способ калибровки датчика влажности
Использование: методы калибровки, аттестации и поверки гигрометров и влагометров жидкости в области микроконцентраций влаги. Сущность изобретения: датчик влажности помещают в гигроскопическую камеру, содержащую насыщенный водный раствор гидроокиси натрия с концентрацией 46,5 - 47 мас.%, предварительно охлажденный до его частичной кристаллизации . Калибровку осуществляют при температуре в камере 6-6,5°С после достижения постоянной известной влажности образца газа.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 25/56
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4821373/25 (22) 12.02.92. . (46) 30.12.92. Бюл, N 48 (71) Научно-производственное обьедйнение
"Ярсинтез" (72) В;П.Иванов (56) Бегунов А.А, Теоретические основы и технические средства гигрометрии, М,: Издво стандартов, 1988.
Симоняк Г,А., Шахбудагян С.Э., Мандрохлебов В.Ф., Гриднев А,С. Стационарные и переносные гигростаты с использованием насыщенных растворов солей,/ Приборы и системы управления, 1970, N2,,с.33.
Изобретение относится к методам калибровки, аттестации и поверки тигрометров и влагометров жидкости в области микросодержаний влаги, в частности гигрометров и влагометров с сорбционно-емкостными первичными измерительными преобразователями для углеводородов в нефтехимической промышленности.
Известны способы калибровки датчиков влажности по известной влажности образца измеряемой среды, Эти способы отличаются методами приготовления образца влажной среды и его аттестации.
Например, известен способ, в котором насыщенный при достаточно высоком известном давлении влажный газ изометрически дросселируют до некоторого более низкого давления и затем подают на датчик калибруемого (поверяемого) гигрометра. При этом относительная влажность приготовленного образца газа пропорциональна от5U 1784891 А1 (54) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДАТЧИКА
ВЛАЖНОСТИ (57) Использование: методы калибровки, аттестации и поверки гигрометров и влагометров жидкости в области микроконцентраций влаги, Сущность изобретения,: датчик влажности помещают s гигроскопическую камеру, содержащую насыщенный водный раствор тидроокиси натрия с концейтрацией 46;5 — 47 мас.,,, предварительно охлажденный до ego частичной кристаллизациии. Калибровку осуществляют при температуре в камере 6 — 6,5 С после достижения постоянной известйой влажностй образца газа. ношению давлений газа после и до дросселирования.
Недостатками этого способа являются необходимость создания высокого давления газа в насйтителе, стабилизации и точного измерения этого давления, а также прецизионного термостатирования насытителя и рабочей камеры, Кроме того, должна учитываться неидеальность используемого газа.
В другом способе приготовленный образец влажной жидкости аттестуется путем вымораживания влаги при низких темпера-+ турах с визуальной индикацией момента появления или исчезновения (при нагревании) твердой фазы-(мути) и одновременным измерением температуры образца (метод
Алексеева).
Однако даннйй способ имеет низкую точность в области микросодержаний влаги вследствие легко .возникающих в жидком
1784891 образце метастабильных состояний, а так- Целью изобретения является повышеже из-за большой погрешностй визуально- ние точности при одновременном расширего определения момента появления нии диапазона получаемых значений (исчезновения) мути, . —:: . влажности и упрощения способа.
Другим, распространенным в лабора- 5 Для достижения указанной цели предторной практике, является метод титрова- лагается способ калибровки датчика влажния,образца влажной жидкости. реактивом ности, заключающийся в помещении
К.Фишера, который имеет погрешность . датчика в среду с известной влажностью, 10 при определении микропримесей вла- задаваемой насыщенным водным раствоги йе менее 0,001 мас.$ и йе может быть 10 ром-гидроокиси натрия концентрацией признан удовлетвЬрйтельным для целей ка- 46,5 — 47,5 мас.$, охлажденным до частичлибровки, аттестации или noaepion влагоме- ной кристаллизации, а калибровку произворов в указанной области содержания влаги. дят при температуре 6 — 6,50С.
Основными причинами погрешности этого Установление в гигростатической камеметода являются; попадание атмосферной 15 ре постоянной влажности среды, в которую влаги в ячейку для титрования и в анализи- помещен датчик влажности, при гигрометруемую пробу в момент ее отбора, ошибка рическом равновесии определяется по стапри установлейии титра разбавленного ре- билиэации выходного сигнала датчика или актива К.Фишера, неточность. индикации показаний вторичного прибора, к которому конечной точки титрования, .: 20 подключен датчик. Для уменьшения време-, Наиболее близким к предлагаемому яв- ни установления гигрометрического равно-. ляется способ калибровки по известной весия и йсклбчения градиентов влажности влажйости образца газа; определяемой по возможно перемешивание среды, в которую известным .зависимостям при определен- помещен калибруемый датчйк. Время уста ной температуре нэд водными растворами 25 новкй равйовесия определяется условиями солей,:гидроокисей или кислот с известной теплообмена в камере и качеством ее тепло-.. концейтрацией. По этому способу кювету с вой изоляции. насыщеннйм водным раствором. того или Известно, чта водный раствор гйдроиного соединения помещают в гигростати- окиси натрия с концентрацией 47 мас.g, ческую камеру с установленным в ней дат- 30 зэтвердевает npvi температуре 6,20С s виде чиком гигрометра, йричем температура в эвтектической смеси кристаллогидратов камере автоматически поддерживается в МаОН х 2Н20 и NaOH x 3,5Í O. При этом заданных пределах. Известно использова- состав жидкой фазы в процессе выпадения ние в данном способе насыщенного водно- эвтектики остается постоянным, В соответго раствора гидроокиси натрия, взятой в 35 ствиис правилом фаз Гиббса для конденсивиде кристаллогидрата NaOH х Н20. В этом рованных систем такая частично случае поддерживается температура выше закристаллизовавшаяся система безвари15 С (при концентрациях безводной гидро- антна, т.к. число С ее степейей свободы равокисй в растворе не менее 53 мас. ф), т.к.: но нулю (С - К - Ф + 1 - 2 - 3+ 1 - О, где К— при температуре 13 С происходит перекри- 40 число независимых компонентов системы сталлизэция твердой фазы, йриводящая к Ф вЂ” число фаз.). Это значит, что температура нарушению. взаимно однозначного соответ- системы и состав ee æèäêoé фазы будут ос ствия между влажностью газа над раство- таваться неизменными до тех пор, пока одpos йего температурой. - :- " - -. :. новременно сущэствуют жидкая и твердая
Этот способ получил наибольшее рас- 45 фазы. При этих условиях парциальное давпрбстранение при создании. образцовых ление водяного пара нэд насыщенным рассредств поверки рабочих гигрометров. Од- твором, зависящее от его концентрации и накодлядостижениявысокихметрологиче- температуры, также будет постоянным, . ских характеристик он также требует Вследствие этого калибруемый (поверяетермостатирования .рабочей камеры, по- 50 мый) датчик влажности покажет строго оп, сколькупарциэльноедавлениеводяногопа- ределенную влажность среды (газа или ра над-раствором и растворимость веществ калибровочной жидкости), в которую он пов воде зависят от температуры, При реали- мещен. При этом значение влажности срезацииспособа-прототипа впереносйомвэ- ды может быть найдено по данным рианте прибора.(гигростат ГПТ-130 (5)) 55 опубликоввнныхтаблиц илиопределено по погрешность воспроизведения точки росы результатам предварительных эксперименсоставляет 0,80С в:области температур тальных исследований. выше — 18яС, т".е. относйтельная погреш- При кэлйбровке датчика влажности для ность равна + 8 при шкале в единицах жидких сред он погружается в образец каppm (объемных). либровочной жидкости, находящейся в теп1784891
5 6 ловом контакте с насыщенным раствором двух давлейий, определяется давление нагидроокиси натрия и в условиях массообме- сыщенного водяного пара над раствором на с газовой средой гигростатической каме- гидроокиси натрия применяемой концентры, В соответствии с законом Генри, рации, т.к, достаточно точные лйгатурные справедливом при низких концентрациях 5 данные неизвестнй, В качестве среды с растворенной в жидкости влаги, в калибро- влажностью исйользуется воздух, находявочной жидкости установится строго опре- щийся в.гигростатической камере. деленное равновесное содержание влаги,: В процессе калибровки выполняют слезависящее от парциального водяного пара дующиеосновныеоперации". приготавлива--, в гигростатической камере, а также от рас- t0 ют раствор безводной гидроакиси натрия в . творимости воды в калибровочной жидко-. дистиллированной воде с концентрацией сти при ее установившейся температуре и . 47;Омас,% в количестве 500 см, загружают определяемое из уравнения : приготовленный раствор в кювету, извле ченную из камеры, закрывают ее крышкой и
Р = HXÄ 15 .помещают на 10 — 15 ч в холодильник с температурой от-5 до+2 С, после образовагде Р— парциальное давление водяного па-. — ния твердой фазы, составляющей не менее ра в гигростатической камере, мм рт. ст.; 50 от массы. загруженного раствора, кювету
Х вЂ” содержание растворенной влаги в "помещают в гигростатическую камеру с ускалибровочной жидкости, доли моль, 20 тановленным в ней калибрующим датчиком
Н-постоянная Генри, мм рт.ст. " и герметично закрывают камеру крышкой, В предлагаемом способе используется выдерживают камеру при комнатной темпеводный раствор гидроокиси натрия с кон- ратуре до установленйя в ней равновесной центрацией 46,5 — 47,5 мас., Na0H, а ка- температуры 6,2 С при перемешивании либровка датчика влажности производится 25 воздуха в камере; о чем судят по стабилизав герметичной теплоизолированной камере . ции показаний вторичного прибора, произпри установившейся эвтектической темпе- . водят измерение выходйого сигнала ратуре насыщенного раствора. Для ускоре-,: электрической измерительной схемы калибния начала кристаллизации производится: руемогодатчика. предварительное переохлаждение раство- 30 Сходимость показаний по температуре о рана3 — 5 С.Вуказанныхпределахконцен- точки росы, определенная с.доверительной "; траций и температур раствора возможйо вероятностью.0,95 поданным 8реализаций оптимальное использование вышеописан-.:, способа, составила, «+0,25 С при среднем ных известных закономерностей, позволя-: значении - 29,5ОС, тогда как для прототипа ющее без использования специальной 35 она равна 0,8 С. Нестабильностьнепресхемы термостатирования гигростатиче-;; ., выШала +0,1 С эа период времени не ме- ской камеры осуществлять калибровку дат- нее 6 ч. чика влажности при одновременном . Пр и м ер2. Производится калибровка повышении ее точности, .— ., . датчика влажности жйдкости фирмы
Использование предлагаемого способа 4О "SHAW" c диапазоном измерения от -80 до позволит floBbicMTb точность калибровки . -20ОС точки росы (инея) в равновесной газодатчика влажностивобласти низкихсодер-: вой фазе. В качестве среды с известной жаний влаги не менее чем в два раза. Это -. влажностью используется иэойентан марки достигается за счет получения в гигросга-" - ЧТА, загруженной в специальную кювету тичеекой камере образца среды; в котором 45 гигростатической камеры с установленным содержание влаги определено с высокой в ней (кювете) калибруемым датчиком, Электрическая схема установки та же, что и в, Пример 1. Производится калибровка примере 1. сорбционно-емкостного датчика влажности газаанглийскойфирмы "SHAW, имеющего 50 . Гигростатическая камера в данном диапазон измерения температуры точки ро- : случае состоит иэ герметичного теплоиэосы от -60 до 0 С. Датчик подключен к вто- лированного корпуса, оборудованного охричному прибору. питающемуся от сети . лаждающей рубашкой, двух кювет для переменного тока напряжением 220В че- раствора гидроокиси натрия и калиброрез стабилизатор напряжения типа СН-315. 55 вочной жидкости (изопентана), которые
Выходной электрический сигнал измеряет- имеют тепловой контакт между собой и ся с помощью образцового потенциометра оборудованы каналами для загрузки и постоянного тока типа Р-307. выгрузки жидкостей, а также устройства редварительно с помощью гигрометр = для перемешивания калибровочной жидкора, откалиброванного известным методом
1784891
Составитель В. Иванов
Техред M.Mîpãåíòàë Корректор А, Мотыль
Редактор Т. Егорова
Заказ 4361 . Тираж Подписное
ВНИИПИ ГосуДарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сти и газа в камере, Рабочий обьем камеры
1 il.
В процессе калибровки выполняют следующие основные операции: приготавливают раствор безводной гидроокиси натрия марки Ч. в дистиллированной воде с конценз трацией 47,0 мас. )(, в количестве 200 см, загружают приготовленный раствор в соответствующую кювету"предварительно осушенной гигростатической камеры и подают в ее охлаждающую рубашку с температурой
0- 2ОС, выдерживают камеру при ее охлаждении водой до частичного затвердевания (50 — 70 ) раствор гидроокиси натрия, причем степень затвердевания раствора контролируют, пользуясь специальным, герметично закрываемым отверстием в верхней стенке Камеры, загружают в кювету с калибруемым -датчиком предварительно осушенный цеолитами типа СаА и охлажденный до температуры 6 С изопентан в количестве 300 см, подают в рубашку камеры воду.с температурой 6 — 6,5ОС и выдерживают камеру до установления в ней гигротермического равновесия при одновременйом пе ре меш ивании йзоп ентанв, после стабилизации выходного сигнала измерительной схемы датчика производят запись его значения и определение погрешности измерения, подогревают камеру тепловой водой до полного плавления твердой фазы раствора гидроокиси натрия, разгружэют кюветы камеры и удаляют из камеры датчик влажности, тщательно промывают камеру и кюветы водой и продувают воздухом до полной сушки.
5 Определенная зкспериментально с доверительной вероятностью 0,95 сходимость измеренных значений выходного сигнала датчика в единицах содержания влаги (12 измерений) составила 4.0,25 рргп.
10 (+ 0,25 10 мас.$) при"среднем значении
6,2 рра, т.е, ++40òí.g, тогда как для прототипа она равна 8 отн., при более высо.ком уровне содержания влаги.
Как видно из приведенных примеров, 15 погрешность предлагаемого способа калибровки по сравнению с известным ниже не менее чем в 2 раза, при одновременном упрощении способа благодаря отсутствию системы автоматического регулирования
20 температуры.
Формула изобретения
Способ калибровки датчика влажности, заключающийся в размещении датчика в среде с известной влажностью, задаваемой
25 насыщенным водным раствором, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности калибровки, влажность задают насйщенным водным раствором гидроокиси натрия концентрацией 46.5 — 47,5 мас.$, 30 охлажденным до частичной кристаллизации, а калибровку производят при 6,0—
6,5ОС.