Способ получения монофторфосфата натрия

 

Изобретение позволяет получать монофторфосфат натрия, пригодный для использования в производстве зубных паст, эликсиров, цементов и средств врачебной профилактики . Цель изобретения - повышение выхода и качества продукта. Способ осуществляют путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия до рН 3,0- 4,4 с последующей сушкой раствора при 400-550°С, добавкой к полученному соединению фтористого натрия, термообработкой смеси при 680-7500С до образования расплава, охлаждением и измельчением продукта. Получают монофторфосфат натрия с содержанием основного вещества 99,8-99,9%, свободного фтора 0,04-0,06% и растворимостью 45-47 г/100 г воды. Выход продукта составляет 99,8-99,9%. 4 табл.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК Ы 1786000. А1 (5 >s С 01 В 25/455

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) жаФЮ3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л

0+

Мг

1 (21) 4735406/26 (22) 05.04.89 (46) 07.01.93. Бюл. N 1 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) Г.E.Ôîìèía, Л.И.Алтунина, А.Ф,Гафарова, А.И.Михайличенко, Э.У.Жумартбаев, В,Н.Мацуцин и Н.M.Òîéøèåâa (56) Авторское свидетельство СССР

hL 512171, кл. С 01 В 25/26, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОР ФОСФАТА НАТРИЯ (57) Изобретение позволяет получать моно фторфосфат натрия, пригодный для испольИзобретение относится к области получения фосфорных солей, в частности. монофторфосфата натрия, используемого в производстве зубных паст, эликсиров, цементов и средств врачебной профилактики.

Известен способ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов, включающий взаимодействие

86-87%-ной фосфорной кислоты с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, до рН 7,5-9; сушку ,полученной смеси при 90-105ОС в течение 1 ч. добавку к полученному соединению фторсодержащего реагента, взятого в количестве, обеспечивающем мольное соотношение

PzOs:F = 0,5:1, с последующим нагреванием реакционной массы в печи до температуры, 250-310 С, охлаждением и измельчением продукта, 8 качестве фторсодержащего реагента используют фторид аммония или зования в производстве зубных паст, эликсиров, цементов и средств врачебной профилактики. Цель изобретения — повышение . выхода и качества продукта. Способ осуществляют путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия до рН = 3,04,4 с последующей сушкой раствора при

400-550 С. добавкой к полученному соединению фтористого натрия. термообработкой смеси при 680-750 С до образования расплава, охлаждением и измельчением продукта. Получают монофторфосфат натрия с содержанием основного вещества

99,8-99,9%. свободного фтора 0.04-0,06% и растворимостью 45-47 г/100 г воды. Выход продукта составляет 99,8-99,9%. 4 табл. фтористоводородную кислоту. Полученный продукт содержит 98-99 основного вещесгеа.

Опробование авторами известного спо- С9 соба показало, что несмотря на высокое со- (Ь держание основного вещества в продукте, (. другие его качественные характеристики О) неудовлетворительные: количество свобод- О ного фтора составляет 1,9, растворимость—

20 г/100 r воды, продукт содержит примеСи | динатрийфосфата и пирофосфата натрия, Ф что не позволяет его использовать в парфюмерной промышленности, в частности в производстве зубных паст, Недостатком способа является также невысокий выход продукта; (80 $).

Цель изобретения — повышение выхода и качества продукта;

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения монофторфос1786000 фата натрия путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия с последующей сушкой раствора, добавкой к полученному соединению фторсодержащего. реагента, термообработкой смеси, охлаждением и измельчением продукта, взаимодействие кислоты с карбонатом натрия ведут до рН = 3,0 — 4,4, раствор сушат при 400-550 С. а в качестве фторсодержащего реагента используют фтористый натрий и термообработку смеси ведут при

680 — 750 С до образования расплава.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного величиной рН на стадии нейтрализации, температурными режимами на стадиях сушки и термообработки, а также использованием в качестве фторсодержащего реагента фтористого натрия.

Указанные отличия позволяют получить продукт с содержанием основного вещества 99,8-99,9%, свободного фтора 0,04—

0,06% и растворимостью 45 — 47 г/100 г воды . и повысить выход его до 99,8 — 99,9%.

Пример 1. 250 г натрия углекислого (99,8 $-ного) растворяют в 674 мл дистиллированной воды и приливают.600 r 86,75%-ной фосфорной кислоты до рН 3,7, Нейтрализованный раствор сушат при 475 С, а затем к полученному соединению, содержащему

69,5% PgOg, добавляют 1977 г натрия фтористого (99%-ного), при этом мольное соотношение Рг05:F составляет 0,57;1. После тщательного перемешивания смесь прокаливают в печи при 720 С до образования

pacrtnasa. Расплав охлаждают и измельчают. Получают 716,8 г монофторфосфата натрия, что соответствует выходу 99,9%.

Продукт содержит 99,9 основного вещества, О.05% свободного фтора, имеет растворимость 47 г/100 r НгО и согласно данным рентгенофазового анализа представлен монофторфосфатом натрия.

Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, получают продукт, изменяя рН среды на стадии взаимодействия натрия углекислого С фосфорной кислотой.

Влияние рН нейтрализованного раствора на выход и качество продукта представлено в табл. 1.

Из данных табл, 1следует,,что за оптимальную величину рН нейтрализованного раствора следует принять 3,0-4,4, так как при этом получают продукт улучшенного качества при одновременном достижении высокого выхода.

Изменения рН среды в сторону уменьшения показателя приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его качества. В продукте появляется примесь пиро- и полифосфата натрия, что обуславливает снижение его растворимости, содержания основного вещества в нем и повышение содержания свободного фтора

Увеличение показателя рН среды приводит к значительному снижению выхода и качества продукта за счет появления примеси пирофосфата натрия, образующегося в процессе сушки нейтрализованного раствора, содержащего при рН 4,8 динатрийфосфат, и дальнейшей термообработке смеси при получении монофторфосфата натрия.

Пример 3. B условиях, аналогичных

15 примеру 1, получают монофторфосфат натрия, изменяя температуру сушки раствора, полученного при взаимодействии фосфорной кислоты с карбонатом натрия.

Влияние температуры сушки раствора

20 на выход и качество готового продукта показано s табл. 2.

Из данных таблицы следует, что.оптимальной температурной сушки раствора является 400-550 С, 25 При температуре ниже 400 С получают полупродукт, представленный полифосфатами натрия, в которых присутствует незначительная примесь кислых пирофосфатов натрия, что приводит к появлению примеси

30 пирофосфата натрия в готовом продукте, ухудшению других его качественных характеристик и снижению выхода.

При температуре выше 500 С в полупродукте присутствует смесь полифосфатов

35 натрия, что способствует наиболее активному протеканию вторичных реакций с образованием пирофосфата натрия. в готовом продукте. В результате снижается выход продукта и ухудшаются его качественные

40 показатели, Пример 4. B условиях, аналогичных примеру 1, получают монофторфосфат натрия, изменяя температуру термообработки смеси с фторсодержащим реагентом. Влия45 ние температурного режима термообработки смеси на выход и качество готового продукта представлены в табл. 3.

Анализ данных табл. 3 показывает, что оптимальной температурой синтеза являет50 ся 680-750 С, При температуре ниже 680 С продукт содержит примеси исходных реагентов вследствие неполного прохождения реакции. Качество продукта также снижается за счет уменьшения его растворимости в

55 воде и содержания основного вещества в, нем; а также за счет резкого увеличения

: содержания свободного фтора. При температуре выше оптимальной качество продукта ухудшается из-за присутствия примеси пирофосфата натрия, который образуется в ре1786000

Формула изобретения

Способ получения монофторфосфата натрия путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия с последую5 щей сушкой раствора, добавкой к полученному соединению фторсодержащего реагента, термообработкой смеси, охлаждением и измельчением продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода

10 и качества продукта, взаимодействие кислоты с карбонатом натрия ведут до рН = 3,0 — 4,4, раствор сушат при 400-550 С, а в качестве фторсодержащего реагента используют фтористый натрий и термообработку смеси ведут

15 при 680-750 С до образования расплава.

Таблица 1

Выход продукта, %

Качество готового и о кта

Содержание P20g в полупродукте % рН нейтрализовэнноro раствора раствори- содержание мость, г/100 основного

r воды вещества, % фазовый состав поданным рентгенофазового анализа содержание свободного фтора %

98,3

98,3

69,7

40,5

0,3

1,5

99,8

99,9

99,8

97,9

69,5

69;5

69.4

68,8

0.054

0,050

0,060

0,6

99,8

99,9

99,8

98,0

3,0

3,7

4,4

46,5

47.0

45,0

40,0.

Таблица 2

Ка чество готового и о кта

Выход продукта.

Содержание Рг05 в полупродукте %

Температура сушки раствора.

OC фазовый состав поданным рентгенофазового анализа растворимость, г/100

r воды содержание основного вещества, % содержание свободного фтора, 98,0

0,60 йагРОзР

Йа4Р207

МРОзР йагРОзЕ

Маг РОзР

NazPOaF

Na4PzO7

350

40,0

68,7

97,3

99,8

99,9

99,8

97,5

0,054

0,050

0,056

0,850

45,5

47,0

46,5

40,0

69,0

69,5

69,4 . 68,8

99,8

99,9, 99,8

95,7

600 зультате вторичной химической реакции с выделением газообразных фтористых соединений. При этом снижаются также выход продукта, растворимость его в воде и содержание основного вещества в нем.

В табл, 4 представлены данные по эффективности известных и предлагаемого способов.

Из данных таблицы видно, что предлагаемый способ в сравнении с прототипом позволяет получить монофторфосфат натрия с улучшенным качеством и обеспечить более высокий его выход. йагРОзР йааРгОт следы йаРОз

Маг РОзР

Маг РОзг йагРОзР

ЙЭ2РОЭЕ йа4Р20т

1786000

Таблица 3

Таблица 4

Составитель F,Ôîìèíà

Техред М,Моргвнтал . корректор C.Þñêî

Редактор СХулакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород. ул.Гагарина, 101

Заказ 224 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., 4I5

Способ получения монофторфосфата натрия Способ получения монофторфосфата натрия Способ получения монофторфосфата натрия Способ получения монофторфосфата натрия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения монофторфосфатов металлов , используемых для производства ингибиторов коррозии металлов

Изобретение относится к технологии производства комплексных неорганических фтори гтов, в частности гексафторйосфата калия, используемого в качестве компонента электролита в химических источниках тока

Изобретение относится к технологии получения гексафторфоcфата лития, используемого в качестве ионогенного компонента электролитов литий-ионных химических источников тока

Изобретение относится к технологии получения гексафторфосфата лития - ионогенного компонента электролитов в химических источниках тока с литиевым анодом

Изобретение относится к технологии получения гексафторфосфата лития (LiPF6), используемого в качестве ионогенного компонента электролитов литий-ионных аккумуляторов (ЛИА)

Изобретение относится к способу и системе для получения пентафторида фосфора (PF5) посредством непрерывного фторирования фосфора. Способ получения пентафторида фосфора включает доставку белого фосфора в реактор в виде жидкости или в виде пара, непрерывную доставку регулируемого потока элементарного фтора в реактор таким образом, чтобы элементарный фтор взаимодействовал с фосфором с образованием по существу чистого пентафторида фосфора, регулирование температуры в реакторе и отбор пентафторида фосфора из реактора. Система (100) для получения пентафторида фосфора включает источник элементарного фтора, источник белого фосфора (108), реактор (104), первый вход (112), соединяющий источник фтора с реактором, второй вход (110), соединяющий источник фосфора с реактором, где система приспособлена для подачи регулируемого потока источника элементарного фтора на непрерывной основе в реактор, и выходной патрубок (118), присоединенный к реактору для прохождения пентафторида фосфора в сборочный агрегат. Предложены простой и эффективный способ и система для получении пентафторида фосфора прямым фторированием жидкого или газообразного фосфора. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил., 7 пр.

Изобретение относится к твердой фосфатной соли, а также к способу ее получения, при этом данная соль может быть использована в качестве сырья для приготовления сложных минеральных удобрений. Соль представляет собой смесь фторапатита формулы Ca5(PO4)3F и дикальций фосфата формулы CaHPO4×nH2O, где n от 0 до 2, которая содержит фторапатит в количестве от 27 до 99,0 мас.% и фосфор в пересчете на Р2О5 в вышеуказанной соли от 35 до 45 мас.%. Технический результат заключается в повышении извлечения Р2О5, в исключении использования большого количества воды, а также в повышении эффективности стадии разложения. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 2 пр.
Наверх