Способ получения кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы

 

Использование: в качестве загустителя щелочного электролита химических источников тока. Сущность изобретения: щелочную целлюлозу обрабатывают монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью, а спустя 30-60 мин хлористым кальцием Продолжают перемешивание еще 20-30 мин. Мольное соотношение монохлоруксусной кислоты (или ее соли) и хлористого кальция 1:0,,251 Смесь оставляют дозревать при 80°С 2 ч. Целевой продукт очищают 50%-ным этанолом. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 08 В 11/12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4882931/05 (22) 19.11.90 (46) 07.01,93. Бюл. N. 1 (71) Научно-производственное объединение мПолимерсинтезм (72) В.И, Давыдова, В,A. Тупилова, В.А.

Петренко, Х,А. Акрамов, И.В. Спорыжина . и Г.С. Веселова (56) 1. Бытенский Э.Я. и др. Производство эфиров целлюлозы. Л.: Химия, 1974, с. 160172.

2. Авторское свидетельство СССР и 956486, кл. С 08 В 11/12. 1980.

Изобретение относится к производству простых эфиров целлюлозы, в частности к получению кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы (Ca — Na — КМЦ), имеющей применение, в электротехнической промышленности в качестве загустителя щелочного электролита химических источников тока (ХИТ).

Известен способ получения натриевой соли КМЦ(Na-КМЦ), используемой в качестве загустителя щелочного электролита, путем обработки древесной целлюлозы

18 — 30%-ным водным раствором едкого натра с последующей обработкой полученной щелочной целлюлозы натриевой соли монохлоруксусной кислоты (МХУК), дозреванием продукта, сушкой и отмывкой водным раствором этанола (1). Однако полученная

ИаКМЦ, обладая хоро асими загустающими свойствами, придает загущенному электролиту большое удельное сопротивление... Ы 1786038 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЙ-НАТРИЕВОЙ СОЛИ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Использование: в качестве затустителя щелочного электролита химических источников тока. Сущность изобретения: щелочную целлюлозу обрабатывают монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью, а спустя 30-60 мин хлористым кальцием. Продолжают перемешивание еще 20-30 мин. Мольное соотношение монохлоруксусной кислоты (или ее соли) и хлористого кальция 1:0,08-0,25; Смесь оставляют дозревать при 80 С 2 ч. Целевой продукт очищают 50%-ным этанолом. 1 табл.

4,0-4 5 Ом.см, что снижает длительность работы ХИТ.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения загустителя, содержащего кальций-карбоксиметильные группы и снижающего удельное электрическое сопротйвление загущенного электро лита, включающий обработку щелочной 0 целлюлозы МХУК или ее натриевой солью СЭ (Na МХУК) и хлористым кальцием при моль- (АЭ. ных соотношениях Na — MXYK . хлористый (ф кальций 1:0,5 — 0,7 с последующим дозреванием н отмывкой продукта. прм этом Степень замещения по кальций-карбоксиметильным группам составляет 0,65 — 0,71 (21. Полученная

Са-КМЦ обеспечивает более низкое удельное сопротивление загущенного электролита 3-4

Ом см, но при этом снижается однородность и стабильность паст, характеризующихся вы сокой структурной вязкостью (170 — 190 мм), что отрицательно сказывается на электрических характеристиках ХИТ, 1786038

Степень за- Растворимещения мость в вопо натрию де, %

Структурная вязкость пасты, мм

Удельное электрическое сопротивление электролита, Ом см

Степень замещения по кальцию

0,65

0,45

0,55

0,35

0,70

0,75

150-160

140-150

120-130

160-180

160-170

180-190

150-160

0,10

0,30

0,20

0,40

0,08

0.75

98,5

98,6

99,0

98,0

99,0

15,0

99,0

2,4

3,0

2,7

4,0

3,5

4,0

4,5

Составитель В.Давыдова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Мищенко. Редактор

Заказ 226: Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Цель изобретения -- разработка способ- OCH2C0ONa-группам 0,65, растворимость ..на получения загустителя, повышающего 98,5%. Удельноеэлектрическоесопротивлеоднородность и стабильность получаемых ние загущенного электролита с использована ее основе паст. нием Са-Na-КМЦ 2,4 Ом см, структурная

Цельдостигается тем,чтосогласноспо- 5 вязкость пасты, определяемая по глубине собу, включающему обработку щелочной погружения иглы конуса пенетрометра, целлюлозы МХУК или NaMXYK и хлористым 150-160 мм. кальцием, перемешивание смеси, дозрева- В следующих примерах изменялись зание при 80ОС в течение 2 ч и очистку целе- грузка хлористого кальция и продолжительаого продукта водным этанолом, обработку 10 ность перемешивания реагентов. Результаты хлористым кальцием проводят через 30-60 сравнительных испытаний по известному и мин после введения МХУК или NaMXYK при предлагаемому способам представлены в мольном соотношении последних и хлори- таблице. .стого кальция 1:0,08-0 25 в течение 20-30 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я мин, а для очистки используют 50%-ный эта- 15 Способ получения кальций-натриевой нол. соли карбоксиметилцеллюлоэы, включаюПример 1, 50 мас.ч, целлюлозы щий обработку щелочной целлюлозы монообрабатывают 500 мл раствора едкого на- хлоруксусной кислотой или ее натриевой тра с концентрацией 20,5%, отжимают до солью с последующим введением в реакци2,7-кратного веса, измельчают и добавляют 20 онную смесь хлористого кальция, выдержи65мас,ч. NaMYXK. Смесь перемешивают60 ванием смеси, дозреванием при 80 C в мин, добавляют 5 мас.ч. хлористого кальция течение двух часов и очисткой целевого прои продолжают перемешивание еще 30 мин . дукта водным этанолом, отл и ча ю щи и с я и проводят дозревание при 80 С в течение 2, тем, что, с целью повышения однородности ч(мольноесоотношениейаМХУК:хлористый 25 и стабильности получаемых на ее основе. кальций 1:0,08). Полученную Са-Na-КМЦ очи- паст, обработку хлористым кальцием провощают от примесей путем четырехкратной дят через 30-60 мин после введения монопромывки водным раствором этанола с мас- хлоруксусной кислоты или ее натриевой совой долей 50%. Очищенную Са-КМЦ отжи- соли при малярном соотношении последних мают от экстрагента, сушат и измельчают. 30 и хлористого кальция 1:0,08 — 0,25 в течение

Степень замещения натрий-кальциевой соли 20 — 30 мин, а для очистки используют 50%—

КМЦ по ОСН2СООСа 2-группам 0,10, по ный этанол.