Способ получения гидроксида алюминия

 

Использование: в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и других алюмосиликатов. Сущность:.алюминийсодержащие растворы нейтрализуют аммиаком в автоклаве при 130-180°С с последующим нагревом в автоклаве с затравкой гидроксида алюминия в количестве 25-150 % от растворенного оксида алюминия.. Аммиак подают со скоростью 0,075-0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sz)s С 01 F 7/34

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4

QO

40 ф„

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4917379/26 (22) 07,03,91 (46) 15,01.93, Бюл, ¹ 2 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра АН СССР (72) B.À.Ìàòâååâ, В,И,Захаров, P.À.Ãðèãîðüева, B.Н.Коровин, Д.В.Майоров, B,В.Выговский и B.Н.Кудряшов (56) Лайнер Ю.А, Комплексная переработка алюминийсодержащего сырья кислотными способами, M. Наука, 1982, с.148 — 151, Авторское свидетельство СССР

¹ 138.1068, кл, С 01 F 7/34, 1986.

Реферативный журнал Химия 1986, № 8, Реферат 8Л111.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и др. алюмосиликатов (глин, каолинов и т.д,).

Известен способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в двухстадийной нейтрализации аммиаком алюминийсодержащих азотнокислых растворов. На первой стадии раствор частично нейтрализуют газообразным аммиаком до рН=2,5 — 3.

На второй стадии частично нейтрализованный и подогретый до 80 С раствор вливают через воронку с сеткой в холодный раствор нитрата аммония, содержащий

10% аммиака, до получения рН=7,0; затем пульпу нагревают до 90 С при медленном перемешивании и фильтруют, При таком способе нейтрализации гидроксид алюми„„ Ы„„1787941 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА

АЛЮМИНИЯ (57) Использование: в производстве глинозема при азотнокислотной переработке нефелина и других алюмосиликатов, Сущность: алюминийсодержащие растворы нейтрализуют аммиаком в автоклаве при

130 — 180 С с последующим нагревом в автоклаве с затравкой гидроксида алюминия в количестве 25 — 150 % от растворенного оксида алюминия.. Аммиак подают со скоростью 0,075 — 0,30 r/÷ на 1 г азотной кислоты свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. 1 табл, ния выпадает в гранулированном виде, что позволяет получить более высокие показа3 тели фильтрования (0,5 — 0,75 ), м час чем другими способами и иметь менее влажный осадок.

Недостатком способа является то, что приемлемые показатели фильтрования достигаются только при отделении гидроксида алюминия от маточного раствора. При промывке же осадка происходит разрушение гранул и уплотнение осадка, что приводит к уменьшению скорости фильтрования с каждой последующей промывкой и увеличению влажности осадка, которая достигает конечной величины 83 — 85o(,. Кроме того, способ характеризуется многостадийностью и трудно технически осуществим в крупных масштабах, 1787941 скоростью, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксида алюминия, заключающийся в том, что азотнокислый алюминийсодержащий раствор полностью нейтрализуют газообразным аммиаком, после чего реакционную смесь выдерживают 2 час при 220 С в автоклаве в присутствии затравки — А!гОз НгО, которую берут в количестве 200% от растворенного алюминия. Отбираемую из автоклава суспензию фильтрую и 2/3 осадка возвращают в цикл в качестве затравки. Остальной продукт промывают и прокаливают, Недостатком способа являются неудовлетворительная фильтруемость суспензии (см. пример 16). Кроме того, способ характеризуется высокими расходом затравки и температурой.

Целью настоящего изобретения является ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидроксида алюминия, включающем нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагревание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130180 С и расходе затравки 25-150% от растворенного А!гОз, причем аммиак подают со скоростью 0,075 — 0,30 г/ч на 1 г НКОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного

ИЗвестен способ получения гидроксида алюминия (псевдобемита), заключающийся в том, что раствор соли алюминия, например от азотнокислотного разложения сыннырита, обрабатывают равномерным дозированием гидроксида аммония в течение 1,0 — 1,5 ч при температуре 38-45 С. После этого температуру повышают до

80 — 85 С со скоростью 0,7-0,9 С/мин и при этой температуре осуществляют перемеши- 10 вание в течение 30 — 35 мин, Обработку гидроксидом аммония ведут до рН=7 — 8.

Полученный осадок отделяют от маточного раствора, промывают и сушат. /А.с, СССР

N 1381068, кл, С 01 F 7/34, 1988/.

Недостатком способа является неудовлетворительная фильтруемость, многостадийность и необходимость постепенного нагрева суспензии со строго определенной тем, что нейтрализацию азотнокислого алюминийсодержащего раствора аммиаком ведут непосредственно в автоклаве при

130-180 С и расходе затравки 25-150% от растворенного Alz0g при непрерывной подаче аммиака со скоростью 0,075 — 0,30 г/ч на 1 г НИОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа, Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

При проведении патентных исследований нами не обнаружены технические реше, ния, в которых имеются признаки, сходные с признаками, отличающими заявляемое решение от прототипа. Таким образом, указанные отличительные признаки являются новыми, а заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

При осуществлении способа по заявляемому решению происходит непрерывное формирование и осаждение образующихся коллоидных частиц гидроксида алюминия на поверхности затравки, в результате чего формируется малообводненкый хорошо фильтруемый осадок.

При температуре ниже 130 С, расходе затравки менее 25% от растворенного AlzOz и скорости подачи аммиака выше 0,3 г/час на 1 г НКОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа образуется гелеобразная реакционная масса, т,е. осадок гидроксида алюминия сильно гидратирован, в результате чего фильтруемость суспензий значительна ухудшается. Более того, в процессе промывки происходит дополнительное обводнение осадка гидроксида и ухудшение фильтруемости, Увеличение температуры выше 180 С, расхода затравки более 150% и уменьшение скорости подачи аммиака менее 0,075 г/час не приводят к улучшению фильтруемости суспензий, но при этом увеличиваются энергозатраты, материальные потоки и длительность процесса.

Таким образом, нейтрализация азотнокислого алюминийсодержащего раствора непосредственно в автоклаве при 130180 С, расходе затравки 25 †15 от растворенного AizOa и скорости подачи аммиака 0;075 — 0,30 г/ч на 1 г НИОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа позволяет значительно улучшить фильтруемость суспензий за счет образования малообводненного осадка гидроксида алюминия.

Способ осуществляют следующим образом. Азотнокислый раствор от разложения алюмосиликатного сырья, например нефелина, заливают в автоклав, вводят при

1787941

55 перемешивании затравку гидроксида алюминия при расходе 25 — 150 от А1гОз, содер>кащегося в растворе, нагревают до

130 — 180 С и подают аммиак (газообразный или раствор) со скоростью 0,075 — 0,30 r/÷ на

1 г НМОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа. Полученную реакционную массу (суспензию) фильтруют, осадок гидроксида алюминия промывают. 20—

607 осадка используют в качестве затравки, Остальную часть гидроксида алюминия используют либо непосредственно (например, для изготовления огнеупоров), либо перерабатывают известными методами на металлургический глинозем. Маточный раствор упаривают и кристаллизуют смесь аммиачной, натриевой и калиевой селитр— при переработке нефелина или аммиачную селитру — при переработке, например, глин и каолинов.

Пример 1. 1 л азотнокислого раствора от разложения нефелинового концентрата, имеющего состав, г/л: 81,0 А!гОз; 6,2 Ге Оз;

39,2 Ма О; 19,4 К О; 420,3 НМОз связ.; 41,6

НМОзсвоб„заливают в автоклав и вводят при перемешивании 517,5 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего

23,48 А Оз (расход затравки 150 ), Суспензию нагревают до 130 С, после чего в нее подают газообразный аммиак со скоростью 0,3 г/час на 1 г НКОз свободной и связанной в нитриты алюминия и железа.

Полученную суспензию фильтруют со скоростью 770,5 л/м ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 794,4 л/м ч, Получают 879,1 г осадка гидроксида алюминия с влажностью 66,47;, часть которого используют в качестве затравки. B пересчете на сухую массу осадок имеет состав, 68,56 AlzOa; 5,25 Ре Оз; 0,3 NazO; 0,1 К О;

24,49 п.п.п.

Пример 2. 1 л азотнокислого раствора от выщелачивания глины, имеющего состав, г/л: 103,4 А!20з; 4,35 FezOa; 392,7 НМОзсвяз., 43,5 HN03gso5,; заливают в автоклав и вводят при перемешивании 110,1 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего

23,48 AlzOa (расход затравки 25 ). Суспензию нагревают до 180 С, после чего в нее подают 37, -ный раствор аммиака со скоростью 0,3 г/час КНз на 1 r Н МОз свободной и связанной в нитраты алюминия и железа, Полученную суспензию фильтруют со скоростью 780,0 л/м ч, осадок промывают

35 со скоростью 801,0 л/м ч. Получают 553,0 г осадка гидроксида алюминия с влажностью

65,8 . В пересчете на сухую массу осадок имеет состав, : 68,34 А1 0з; 2,88 Fe203, 28,45 п.п.п.

Пример ы 3 — 15 приведены в таблице.

Состав азотнокислого раствора как в примере 1. Примеры 10-15 соответствуют запредельным значениям интервалов заявляемого способа.

Пример 16 (прототип). 1 л азотнокислого раствора, имеющего состав как в примере 1, нейтрализуют 90 г газообразного

КНз, после чего реакционную смесь помещают в автоклав, вводят при перемешивании 690 г влажного осадка гидроксида алюминия, содержащего 23,48 AlzOa (расход затравки 200 ), нагревают до 220 С и выдерживают в течение 2-х часов, Полученную суспензию фильтруют со скоростью

315,2 л/м ч, осадок промывают горячей водой со скоростью 281,5 л/м ч. Получают

1091,6 r осадка гидроксида алюминия с влажностью 75,4 . Из них 727,7 г используют в качестве затравки.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом более чем в два раза увеличить скорость фильтрования суспензии и промывки осадка гидроксида алюминия. Кроме того, снижаются энергозатраты за счет уменьшения температуры и на 50—

175 сокращается количество продукционного гидроксида алюминия находящегося в обороте и используемого в.качестве затравки, что существенно уменьшает материальные потоки.

Формула изобретения

Способ получения гидроксида алюминия, включающий нейтрализацию алюминийсодержащего раствора аммиаком, нагревание реакционной смеси в автоклаве в присутствии затравки гидроксида алюминия, фильтрование полученной суспензии и промывку осадка гидроксида алюминия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения процесса, нейтрализацию раствора ведут непосредственно в автоклаве при 130180 С и расходе затравки 25-150 от растворенного оксида алюминия, причем аммиак подают со скоростью 0,075 — 0,30 г/ч на 1 г азотной кислоты, свободной и связанной в нитраты алюминия и железа.

1787941

Расход затравки, от растворенного А1203

Пример

Скорость промывки л/м ч

Скорость фильтрования, n/ì ч

Температура

Влажность осадка гидроксида алюминия, 5

15

Составитель В, Матвеев

Техред М.Моргентал Корректор С. Пекарь

Редактор

Заказ 45 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

4

6 .

8

11

12

13

14

15,," 25

150 . 150

25.

20.1 75

100

150

Скорость подачи аммиака, г/час на 1 г

Н ОЗсвоб. и связанной в нитраты Al u

0,075

0,075

0,30

0,30

0,075

0,075

0,15

0,15

0,15

0,15

0,15

0,375

0,05

772,3

807,5

742,5

774,2

777,5

790,1

810,2

385,0

790,5

342,2

810,0

320,4

804,2

790,0

835,4

752,3

790,5

792,3

815,8

838,5

370,2

820.3

321,5

840,2

296,3

834,5

66,8

65,2

67,9

66,4

66,2

66,4 65,2

76,2

65,8

80,9

65,2

83,8

65,1

Способ получения гидроксида алюминия Способ получения гидроксида алюминия Способ получения гидроксида алюминия Способ получения гидроксида алюминия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области производства активного оксида алюминия

Изобретение относится к синтезу оксидных материалов, используемых в качестве тонких абразивов, пигментов и катализаторов, путем осаждения из растворов солей гидроксидов хрома и алюминия, термообработки их, выщелачивания спека, размола, классификации , отмывки и сушки продукта

Изобретение относится к способу получения гидратированной окиси алюминия, состоящей из сферических неагрегированных частиц, имеющих размеры 0,06-3 мкм

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению гидроксида алюминия в форме нордстрандита

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве активной гидроокиси алюминия
Изобретение относится к получению высокодисперсного гидроксида алюминия, используемого в качестве антипирена и наполнителя

Изобретение относится к оборудованию для переработки щелочных алюмосиликатов, например нефелина или сиенита, при производстве глинозема

Изобретение относится к технологии получения технологических солевых растворов горнорудного производства, в частности к повышению стабильности этих растворов

Изобретение относится к химической технологии. Переработку нитратных солей алюминия и щелочных металлов осуществляют путем выпаривания раствора нитратных солей до концентрации солей 45-55 мас.%, термического гидролиза нитрата алюминия с превращением его в гидроксид алюминия бемитной структуры в автоклаве до степени осаждения алюминия 98% в эквимолярной смеси нитрата натрия и нитрата калия при температуре 220-250°С, давлении 0,6 МПа с подачей в автоклав острого пара. Из полученной пульпы выщелачивают нитратные соли натрия и калия и отделяют их от осадка гидроксида алюминия. Изобретение позволяет получить гидроксид алюминия бемитной структуры высокой чистоты и нитраты щелочных элементов в виде целевых продуктов. 1 табл., 5 пр.

Настоящее изобретение относится к композиции для улучшения образования агломератов кристаллов при кристаллизации из маточного раствора, включающей: одну или смесь жирных кислот, их сложных эфиров, амидов или прекурсоров в количестве 0,1-30%, тяжелый керосин в количестве 15,1-50% и воду, при этом указанные компоненты вместе образуют эмульсию. Также настоящее изобретение относится к способу улучшения образования и извлечения агломератов кристаллов при кристаллизации из маточного раствора, включающему следующие стадии: (i) добавление к маточному раствору композиции, модифицирующей рост кристаллов, в количестве, эффективном для увеличения размера агломератов кристаллов; (ii) распределение композиции, модифицирующей рост кристаллов, в маточном растворе, и (iii) осаждение агломератов кристаллов из маточного раствора. Техническим результатом настоящего изобретения является получение кристаллов гидроксида алюминия большого размера. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 5 пр., 5 табл.
Наверх