Способ получения кремния

 

Использование: для получения высококачественных кремниевых порошков. Сущность изобретения: радиотермической плавке подвергают шихту, содержащую кремнеземсодержащее сырье и восстановительную смесь древесного, каменного, бурового углей, древесной щепы и нефтяного кокса, причем бурый уголь содержится в смеси в количестве в пересчете на углерод 40-70 мас.%. 2табг.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК!

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

BEÄ4ÌÑTBÎ СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОГ1 ИСАН И Е И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ,,„:;"" -",- .," „ !.", К А ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! !

Изобретение относится к производству ия руднотермическим восстановлениемнезема, конкретнее к выплавке ия специального состава для последуо получения высококачественных иевых порошков. крем ем к крем юще крем

И известных наиболее близким по тех1 (21) 4882625/26 (22) 16,11,90 (46) 30.01.93. Бюл. ¹ 4 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой электродной промышленности (72),С.Якубовский, Г.Г.Пешкова и А.M,Âàрюш нков (56) Заявка ФРГ ¹3503097, кл. С01 В 33/02, 1985, ничес ой сущности является заявка ФРГ

¹ 35 3097 кл, С 01 В 33/02, 1985 г, в соответст ии которой для получения кремния с повы енным содержанием кальция в шихту для получения кремния в электродуговой печи, содержащую соединения кремния и углерод вводят вещества, содержащие кальций - известняк (СаСОз) или доломит

1 (СавМ9п(СОЗ)р) в кол лчестве 1 — 10%.

Недостатками прототипа являются высокая себестоимость кремния, получаемого из традиционных шихт с добавками соединений кальция; необходимость организа-! ции специального тракта подачи в печь соединений кальция, что также увеличивает

I себестоимость кремния.

Целью изобретения является снижение себестоимости кремния, предназначенного

1!

„,5U 1791379 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЯ (57) Использование; для получения высококачественных кремниевых порошков. Сущность изобретения; радиотермической плавке подвергают шихту, содержащую кремнеземсодержащее сырье и восстановительную смесь древесного, каменного, бурового углей, древесной щепы и нефтяного кокса, причем бурый уголь содержится в смеси в количестве в пересчете на углерод

40 — 70 мас.%, 2 табг.

Ф

1 для последующего диспергирования и рафинирования, Поставленная цель достигается тем, что для производства кремния используй uiifxту, содержащую кремнезем и восстановительную смесь, содержащую 40 — 70

Ъ бурового угля в пересчете на нелетучий углерод.

Сущность изобретения сводится в заме- О не дорогостоящих и сравнительно "чистых" (содержащих сравнительно небольшое ко- (, ) личество золы) традиционных восстанови- 4 телей — древесного и каменного углей бурым углем, отличающимся достаточно высокой реакционной способностью, но не использовавшимся ранее в качестве восстановителя из-за повышенного содержания золы (последнее обстоятельство не позволяло получать кремний требуемого качества по

ГОСТ 2169 — 69 традиционным способом).

Анализ характеристик бурых углей основных месторождений показывает, что эти угли содержат от 4 до 16% золы. Содержание окиси кальция в золе составляет от - 15 до 60%, причем содержание окиси кальция

1791379

45

55 в углях, определяемое как произведение содержания золы в % на содержание окиси кальция в %, колеблется в достаточно узких пределах 2,0 — 2,8%, Это облегчает дозировку бурого угля при составлении шихты для выплавки кремния с заданным содержанием кальция. С учетом процессов ликвации, имеющих место при затвердении слитков кремния, степени усвоения кальция кремнием в процессе руднотермического восстановления руды — 40-50%, содержание кальция в шихте должно составлять не менее 25 кг на тонну кремния, Принимая во внимание, что остальные компоненты шихты (кроме древесного угля) вносят незначительное количество кальция (2 — 3 кг), основное количество кальция в шихтудолжно быть внесено бурым углем, Учитывая, что содержание кальция в буром угле составляет 14 — 20 кг/т, для обеспечения заданного количества кальция в кремнии, требуемого для успешного ведения процесса кислотного диспертирования и рафинирования кремния, в шихту для выплавки кремния необходимо ввести не менее 1 т бурого угля, Или, принимая во внимание, что среднее содержание нелетучего углерода в буром угле составляет 45%, а общее количество нелетучего углерода в восстановительной части шихты должно составлять

1,4 т/т кремния, содержание бурого угля в восстановительной части шихты должно составлять не менее 40% по нелетучему углероду.

Вследствие высокой активности в восстановительных процессах бурый уголь может быть использован взамен дорогостоящих древесного и газового углей, что приведет к соответствующему снижению себестоимости кремния

Согласно данному изобретению восстановительная часть шихты содержит 3 — 25% бурого угля (или до 30% в пересчете на нелетучий углерод). Введение в состав шихты бурового угля осуществлен с целью повышения выхода кремния и снижения расхода электроэнергии. Полученный с использованием такой шихты кремний не позволяет достичь требуемого эффекта (качества и дисперсности кремния) при последующей кислотной обработке.

В изобретении содержание бурого угля в восстановительной части шихты в пересчете на нелетучий углерод составляет 40-70%.

Целью изобретения является снижение себестоимости кремния с повышенным содержанием кальция, предназначенного для производства высококачественного порошка. Бурый уголь служит здесь источником кальция, 5

Пример реализации изобретения.

Сравнительные испытания предлагаемого и принятого за прототип способа получения кремния проводили на опытнозаводской двухэлектродной руднотермической печи мощностью 200 кВт, При испытании использовали следующие сырьевые материалы, мм:

Кварцит банического месторождения крупностью 10-60

Древесный уголь 10 — 70

Каменный уголь, марки Г 0 — 15

Древесная щепа (рыхл ител ь) 5 — 30

Нефтяной кокс марки КЗ вЂ” 0 0 — 15

Бурый уголь 10-70

Известняк 5 — 50

Компоненты шихт смешивания в заданных соотношениях и загружали в печь, В процессе плавки фиксировали электрические режимы работы печи, расход шихтовых материалов, количество выплавленного металла, состояние колошника, расход электроэнергии. Выпуск металла из печи осуществляли каждые два часа, Полученный кремний анализировали на содержание кальция, Результаты плавок сведены в табл.1.

Выплавка кремния из шихты по прототипу проходила с повышенным шлакообразованием, Расход электроэнергии составил

22 кВтч/кг, B период плавки шихты, содержащей в восстановительной части 40 — 70% бурого угля (в пересчете на нелетучий углерод) отклонений в режиме работы печи не наблюдалось, расход электроэнергии снизился до

17 — 19 кВтч/кг.

При выплавке кремния из шихты, содержащей в восстановительной части 75% бурого угля (в пересчете на нелетучий углерод) колошник сильно спекался, расход электроэнергии повысился до 24 кВтч/кг, возросли потери кремния.

Образцы выплавленного кремния обрабатывали 10% соляной кислотой при 100 С, Полученные порошки рассеяли с выделением целевой фракции — 1,25+0,063 мм, Как видно из табл.1, кремний, выплавленный из шихты, восстановительная часть которой содержит 40 — 70% бурого угля (в пересчете на нелетучий углерод), распадается с образованием порошка, 92 — 95% которого является целевой фракцией. Выход целевой фракции после кислотной обработки кремния, выплавленного из шихты, восстановительная часть которой содержит 35% бурого угля (в пересчете на нелетучий углерод) составляет 60%.

1791379

Таблица 1

При

N nn

Содержание кальция в кремнии, мас.

Количество углерода в шихте, вносимого бурым углем, мас, /

Выход целевой фракции после обработки соляной кислотой, о

Расход электроэнергии при выплавке кремния. кВтч/кг

Ших по про93

1,5

Повышенный выход шлака т типу

2

3 !

0,85 — 0,90

1,0

1,3

1,6

1,8

93

92

18

17

19

Колошник

СильнО СПЕкался, наблюдались свищи (выбросы реакционного газа. высокие потери крем- . ния) По данным химического анализа образцы до кислотной обработки содержат в среднем 0,85 — 0,9 кальция, Вследствие процесса ликвации, слиток кремния неоднороден по химическому составу. В отдельных его частях содержание кальция может быть значительно ниже среднего значения, что и является причиной низкого выхода фракции — 1,25 мм, При выплавке кремния из шихты, восстановительная часть которой содержит 75 бурого угля (в пересчете на нелетучий углерод) выход целевой фракции 88 . 12 продукта — нетоварная фракция — 0,063 мм. Дополнительные иссладоаания показали, что уааличаниа содер ания кальция в кремнии приводит к повышению количества мелких фракций в поро ке кремния, Замена в шихте для выплавки кремния древЕсного и каменного углей на бурый уголь позволяет значительно снизить себестоимость кремния, В табл.2 приведен расчет с рьевой составляющей себестоимости для ихты по прототипу и шихт, содержащих 0 и 70 бурого угля (в пересчете на неле учий углерод). Как видно из табл.2, сниж ние сырьевой составляющей себестоимости кремния достигает 102.53 руб/т и

161,40 руб/т соответственно.

Дополнительным эффектом от реализации данного изобретения является сущест5 венное сокращение вырубки лесов.

В существующих шихтах íà t т кремния расходуется 0,6 — 1,4 т древесного угля. Для получения 1 т древесного угля сжигается

7 — 8 м древесины. з

10 Введение бурого угля в количестве 4070 от нелетучего углерода восстановительной части шихты позволяет значительно снизить или практически полностью вывески из состава шихты древесный уголь.

Формула изобретения

Способ получения кремния, включающий руднотермическую плавку шихты, содержащей кремнеземсодержащее сырье и

20 восстановительную смесь древесного каменного, бурого углей, древесной щепы и нефтяного кокса, отличающийся тем, что, с целью снижения себестоимости продукта, используют восстановительную

25 смесь, содержащую бурый уголь в количестве в пересчете на углерод 40-70мас.% от количества восстановительной смеси.

1791379

Таблица 2

Цена за

1т, руб

Прототип

П е лагаемое ешение

Наименование содержание в восстановительной части шихты бурого угля в пересчете на углерод (40 мас. содержание в восстановительной части шихты бурого угля в пересчете на углерод (70 мас. о кол-во, т кол-во, т сумма, б сумма, б кол-во. т сумма, nv6

0,173

0,400

0,450

2,50

1,378

142,21

24,17

54,85

54,03

0,6

0,600

1,00

0,450

2,50

0,2

41,00

9,67

54,85

54,03

13;78

237,02

24,17

121,88

21,61

10,0

3,0

0,298

2,50

2,411

173.33

275,86

-102,53

Редактор

Заказ 130 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101

Древесный уголь

Каменный уголь

Нефтяной кокс

Древесная щепа

Бурый уголь

Известняк

Сырьевая составляющая себестоимости

Изменение сырьевой составляющей себестоимости к емния

Составитель Е. Якубовский

Техред М.Моргентал Корректор Н. Бучок