Способ получения золя кремниевой кислоты
Использование: изобретение относится. к химической промышленности. Может использоваться для производства адсорбентов и носителей катализаторов. Сущность изобретения: используют раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 40- 60 г/л. Ведут электрохимическую обработку раствора при плотности тока 6-8 а/дм2 до рН в растворе 1,6-4,0. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР),ъп" 4,, - „, °; . к
У
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4912761/26 (22) 19.02,91 (46) 30.01.93. Бюл. М 4 (71) Казанский химико-технологический институт им, С,М.Кирова (72) А.Г,Лиакумович, С.И.Агаджанян, А,А.Ламберов, Т,P.Õðàìîâà, M.B.Ãðîìîâà, О.А.Канакова и А.М,Зубков (56) Авторское свидетельство СССР
N1242469,,кл,,С 01 В 33/14, 1982.
Изобретение относится к химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано для производства адсорбентов, носителей катализаторов и форм для точного литья, Наиболее близким по технической сущности и достигайчому эффекту является способ получения золя кремневой кислоты путем электрохимической обработки входного раствора силиката натрия.
В анодную камеру двухкамерного электродиализатора заливают раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 10-15 г/л. В катодную камеру заливают 0,1% раствор гидроксида натрия.
Растворы циркулируют по замкнутому кон-. туру со скоростью 100-120 л/ч. Процесс проводят в две стадии: при плотности тока на первой стадии 10-15 А/дм до рН
=9,0-9,5, на второй стадии при плотности тока 2-4 А/дм до р Н=7,0. Катодное и анодное пространство разделено ионселективной мембраной.
„„5U 1791469 А1 (st>s С 25 В 1/00, С 01 В 33/141 (54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ (57) Использование. изобретение относится. к химической промышленности. Может использоваться для производства адсорбентов и носителей катализаторов. Сущность изобретения: используют раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 4060 г/л, Ведут электрохимическую обработку раствора при плотности тока 6-8 а/дм до рН в растворе 1,6-4,0. 1 табл.
Этот способ имеет ряд недостатков.
Так, золь кремневой кислоты после обработки имеет высокое остаточное содержание ионов натрия, высокое значение рН золы после обработки не позволяет регулировать размер частиц золя в широких пределах, В результате использования раствора силиката натрия низкой концентрации получаемый О золь кремневой кислоты необходимо концентрировать, а производительность процесса в.целом не достаточно высокая. О
Цель данного изобретения является 0 снижение содержания натрия в золе кремневой кислоты.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения золя кремневой кисло1 ты путем электрохимической обработки водного раствора силиката натрия в анодной камере диафрагменного электролизера обработку ведут раствора силиката натрия концентраЦией по окиси кремния 40-60 г/л до рН 1,6-4,0 при плотности оКа 6-8 А/дм2.
Способ заключается в том, что водный раствор силиката натрия (концентрация
1791469
10 окиси кремния — 40-60 г/л, окиси натрия—
13-20 г/л) заливают в анодную камеру диафрагменного электролизера ванночного типа. В катодную камеру заливали дистиллированную воду. Электродами служат пластиныы О PTA (титановые аноды покрыты окисью рутения). Источник тока — выпрямитель ВСА-БК, Процесс ведут при плотности тока 6-8 А/дм . При достижении необходи2 мого значения рН не выключая выпрямителя сливают раствор гидрооксида натрия, образующийся в катодной камере и анализируют золь кремневой кислоты на содержание натрия методом пламенной фотометрии, Получение высокочастотного золя кремневой кислоты с низким содержанием ионов натрия осуществляется путем проведения процесса до определенного значения рН, что позволяет регулировать размеры частиц золя в широком диапазоне. Так, рекомендуемая плотность тока и концентрация силиката натрия позволяет проводить процесс до рН 1,6-4,0 не вызывая геллирования золя, образующийся в катодной камере раствор щелочи можно испольэовать для получения силиката натрия.
Для лучшего понимания сути проводим конкретные примеры осуществления способа.
Пример 1 (базовый), Силикат натрия концентрацией 3,ь подают в колонну,,наполненную ионообменной смолой КУ-28 в
Н-форме. Раствор пропускают через Н-катионит под давлением 202 кПа, При этом происходит замена ионов натрия на ионы водорода с образованием кремневой кислоты с рН=2,8-3,0 которую собирают в сборник. РегенераЦию катионита проводят 6-8;ь раствором серной кислоты. Промывные воды, содержащие сульфат натрия и серную кислоту сливают в нейтрализатор. Ионообменная смола забивается кремнегелем и растрескивается, поэтому ее регенерация является длительным и трудоемким процессом и сопровождается потерей части катионита. Конечный продукт — золь кремневой кислоты с модулем SI02/йа2О=85. Производительность установки 0,5 кг/час (в пересчете на 40;4-ный золь кремневой кислоты), Пример 2 (прототип). Процесс проводят в двухкамерном электродиализаторе.
В анодную камеру заливают раствор силиката натрия концентрацией 10 г/л по окиси кремния (Si02/Иа2О=З). В катодную камеру заливают 0,1 7 раствор гидроокиси натрия.
Растворы циркулируют по замкнутому контуру: емкость — насос — электродиализатор — емкость общей. скоростью 100-120 n/÷àc.
Процесс проводят в две стадии. На первой
55 стадии плотность тока 13,6 А/дм2, процесс проводят до достижения рН силиката натрия рН=9,55, на второй стадии плотность тока — 3,4 А/дм до достижения рН=7,0, Об2 щая продолжительность процесса 2,1 часа.
Конечный продукт — золь кремневой кислоты с pH=7,0 и модулем Si02/Na20=35.
Пример 3 (предлагаемый способ), 350 мл водного раствора силиката натрия концентрацией окись кремния — 40 г/л, окись натрия — 13 г/л заливают в анодную камеру диафрагменного электролизера. В катодную камеру заливают 350 мл дистиллированной воды. Включают источник тока, устанавливают плотность тока 6,5 А/дм, Обработку ведут до достижения рН 4 (ориентировочно 2,5-3,0 часа).
Пример ы 4-18 ведут аналогично примеру 3 изменяя время, плотность тока и концентрацию силиката натрия.
Из приведенных в таблице данных следует, что оптимальная концентрация силиката натрия составляет 40-60 г/л по окиси кремния и 13-20 г/л по окиси натрия. При использовании раствора более высокой концентрации происходит выпадение осадка окиси кремния на аноде а увеличение плотности тока более 8 А/дм не предоставляется возможным ввиду быстрого вскипания раствора.
Использование раствора силиката натрия более низкой концентрации нецелесообразно вследствии снижения производительности процесса, Уменьшение плотности тока для слабоконцентрированных растворов также вызывает выпадение осадка окиси кремния, Наиболее оптимальная плотность тока
6-8 А/дм при более высокой плотности тока
2 в концентрированных растворах происходит перегрев и вскипание раствора, на менее концентрированных уменьшаются выход по току ввиду интенсивного протекания процесса электролиза, что снижает экономические показатели процесса.
Из приведенных в таблице данных видно, что заявляемый способ позволяет;
По сравнению с прототипом; — значительно снизить содержание натрия в золе кремневой кислоты; — расширить диапазон регулирования частиц золя кремневой кислоты.
По сравнению с базовым, — снизить содер>кание натрия в золе кремневой кислоты; — исключить образование сточных вод; — работать с более концентрированными растворами силиката натрия — позволяет рсгулировать размер частиц золя.
1791469
Формула изобретения л и ч а ю шийся тем. что, с целью снижения содержания натрия в золе кремневой кислоты, используют раствор силиката натрия концентрацией по окиси кремния 40-60 г/л
5 и обработку ведут при плотности тока 6-8
А/дм до рН в растворе 1,6-4,0.
Способ получения золя кремниевой кислоты электрохимической обработкой водного раствора силиката натрия в анодной камере диафрагменного электролизера, о трНв анодной камере
Соотношение
SlO /Na 0
Время обработки, мин
Температура, OC
Плотность тока, А/дм
Примечание
Концентрация
Я! 02/Иа20
r/ë
N и/и до после
Ионообменная смола КУ-28, Р-202 кПа, длительная регенерация
23/8
2,8-3,0
ЗО
2,87
10/3,3
130
13,6;3,4
7,0
3,0
Катионообменная мембрана.. две стадии. электролит
0,17 . NaOH
40/13
51/17
6,0
6,0
180
2,0
8,0
3,0
3,0
82 осад.
SIO2
98
100 осад.
$102
80 осад.
S I 02
6,0
6,0
19,0
6,0
6,0
8,0
6,0
18
1,6
1,6
4,0
3,0
1,7
7,0
21/7
12/4
40/13
40/13
40/13
40/13
60/20
210
98
48
42
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
3,0
6
8
6,4
6,0
60/20
60/20 1 80
ЗО
92 закипание раствора
8,0
9,0
3,0
3,0
12
13 осад, $102
8,8
81/27
9,2
3;0
6,0
120
3,0
81/27
10,7
10,0 закипание раствора
5,8
3,0
21/7
4,0
180
6,0 осад.
$102
96
88, 3,0
3,0.
8,0
5,0
21/7
40/13
180
1,6
3,5
17
Составитель А. Лиакумович
Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор. М. Ткач
Редактор Т. Иванова
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 135 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
