Способ получения пленкообразующего

 

Использование: пленкообразующее южет быть использовано для получения антикоррозионных покрытий с хорошими защитными свойствами. Сущность изобретения; пленкообразующее получают на основе сшитого бутадиенвиНилиденхлоридного сополимера в органическом растворителе. Способ предусматривает использовать модификатор . В качестве модификатора используют пероксид водорода в количестве 0,089-0,332 г/моль/100 г сополимера. Массовое соотношение сополимер:растворитель (10-25):(75- 90). Реакционную смесь, состоящую из сополимера pacfBopMTetfa и модификатора, нагревают в течение 2-3 ч до 80-90°С./.При этой температуре осуществляют выдержку в течение 10-15 ч до кислотного числа 10-16 мг КОН/г. 2 табл.

-т ",(ф

;-;. . „ т

СОК)3 СОВЕТСКИХ сОциАлистичЕских

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853455/05 (22) 19.07.90 (46) 15.02.93. Бюл. М 6 (71) Казанский химико-технологический институт им.С.M. Кирова (72) Н.B. Светлаков, В,Ф. Сороков и В.В. Терехин (56) Авторское свидетельство СССР

М 947161, кл. С 08 С 19/04, 1982.

Авторское свидетельство СССР

М 1691366, кл, С 08 С 19/08, 1988..(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮ.ЩЕГО (57) Использование: пленкообразующее ь. жет быть использовано для получения антиИзобретение относится к технологии получения пленкообразующего на основе сшитого сополимера бутадиена с винилиденхлоридом и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности, г полученный продукт — для получения антикоррозионных покрытий.

Известен способ получения пленкообразующего окислением высокомолекулярных каучуков кислородом воздуха в присутствии 2-7 мас.) от.массы каучука марганцевого и/или кобальтового сиккатива. Недостатком способа являются низкие защитные свойства полученного продукта. .Наиболее близким техническим решением является способ получения пленкообраэующего путем обработки сшитого диенового каучука (бутадиен-винилиденхлоридного) растворителем с последующим окислением полученной смеси кислородом воздуха при нагревании .(2). Недостатком

„„ Ц„„1794942 Al (я)5 С 08 С 19/08, С 09 D 115/02 коррозионных покрытий с хорошими защитными свойствами. Сущность изобретения; пленкообразующее получают на основе сшитого бутадиенвинилиденхлоридного сополимера в органическом растворителе. Способ предусматривает использовать модифика-. тор. В качестве модификатора используют пероксид водорода в количестве 0,089 — 0,332 г/моль/100 г сополимера. Массовое соотношение сополимер:растворитель(10-25);(7590). Реакционную смесь, состоящую из сополимера растворителя и модификатора, нагревают в течение 2 — 3 ч до 80 — 90 С. При этой температуре осуществляют выдержку в течение 10-15 ч до кислотного числа

10-16 мг КОН/г. 2 табл. н способа являются низкие защитные свойст- 2 ва покрытий, Целью изобретения является повышение защитных свойств покрытий при высо-. ком выходе пленкообразующего.

Поставленная цель достигается тем, что 0 в известном способе получения пленкооб- Фь разующего, заключающегося в деструкции Q кислородсодержащим окислителем сшито- фь го сополимера бутадиена с винилиденхлоридом в органическом растворителе, согласно изобретению окиспитепьную де- 1» струкцию проводят пероксидом водорода в количестве 0,089-0,332 г-моль/100 r полимера, а полученную смесь постепенно в течение 2-3 ч нагревают до 80-90 С и выдерживают 10-15 ч до значения кислотного числа пленкообразующего равного 10-16 мгКОН/г.

Исходнйй каучук представляет собой сшитый, резиноподобный продукт темно1794942 коричневого цвета, содержащий 96 мас. гель-фракции. Каучук — отход практически не растворяется ни в одном из органических растворителей, но способен набухать в бутилацетате, циклогексаноне, толуоле, хлороформе.

Свойства каучука:

Содержание хлора, мас. % 36

Иодное число, г иода/100 г 70-85

Кислотное число, мгКОН/г 3.7-4,8

Плотность, гlсмз 1,2

Способ осуществляют следующим образом, В колбу объемом 500 мл, снабженную термометром, обратным холодильником, с регулируемым нагревом и охлаждением наливают необходимое количество органического растворителя {бутилацетат), добавляют 30 -ный водный раствор пероксида водорода и содержимое колбы перемешивают в течение 15-30 мин до полной гомогенизации пероксида водорода и растворителя. Затем вводят сшитый каучук в виде комочков 2-7. мм и при перемешивании постепенно нагревают в течение 2-3 ч до температуры 80-900С и при этой температуре выдерживают 10-15 ч до получения ппенкообразующего с кислотным числом

10-16 мгКОИ/г. Затем содержимое колбы охлаждают до 50 С и осуществляют отгон ку растворителя и воды вакуумированием до получения раствора пленкообразующего равного 45-55 мас. . Полученное пленкообразующее- представляет собой смолоподобное вещество светло-желтого цвета, Свойства исходного сшитого каучука и полученного пленкообразующего определяют по известным методикам. Полученный раствор пленкообразующего имеет товарный вид и.готов к применению. Для ускорения высыхания добавляют сиккативы марок

7640, ЖК-1, НФ-1 в количестве 1-2 мас.% к плен:кообразующему в расчете wa сухой остаток.

Пример 1. В колбу объемом 500 мл, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником, с регулируемым нагревом и охлаждением наливают 246 г бутилацетата, добавляют 9,30 г/0,152 гмоль/100 г пероксида водорода в виде 30 ного водного раствора и перемешивают в течение 25 мин. Затем загружают 54 г исходнога каучука и при перемешивании постепенно нагревают в течение 2 ч до температуры 75 С и выдерживают, 18 ч. Деструкция не наблюдается. Выход равен 5/.

Условия получения пленкообрэзующего представлены в табл.1.

Лак наносят методом окунания на металлические, стеклянные и деревянные подложки. Свойства раствора пленкообразующего и покрытий определяют по методикам. Результаты испытаний представлены в табл.2. Бутилацетат после расслоения отогнанных бутилацетата и во"0 ды может быть снова направлен на стадию получения пленкообразующего. Лак способен отверждаться и без добавления сиккатива, в этом случае время высыхания увеличивается до 48 ч.

Пример 2. В колбу объемом 500 мл, снабженную термометром. мешалкой, обратным холодильником, с регулируемым нагревом и охлаждением наливают 255 г бутилацетата, добавляют 4,53 г/0,89 гмоль/пероксида водорода и перемешивают в течение 20 мин. Затем вводят 45 г исходного каучука и при перемешивании постепенно нагревают в течение 2 ч до температуры 80 С и выдерживают 15 ч. Выход продукта равен 96, молекулярная масса 2200, кислотное число 10 мгКОН/г, Затем содержимое колбы охлаждают до 50 С и проводят отгонку растворителя и воды ва30 куумированием, Получают 50 раствор, содержащий 43.2 r окисленного каучука и

43.2 г бутилацетата. Количество отогнанного растворителя 203 г, воды 3 г. Полученный раствор пленкообразующего в бутилацетате имеет вязкость по ВЗ-4 24 сек. Затем добавляют 1,4 г сик кати ва марки 7640 (сухой остаток 50 @. Методом окунания раствор наносят на металлические. стеклянные и деревянные подложки и формируют покрытия

40 при 20 и 110 С. Свойства раствора пленкообразующего и покрытий представлены в таблице 2. Раствор пленкообразующего может быть нанесен так же краскораспылите- . лем, валиком, кистью или наливом.

45 Порядок загрузки компонентов по другим примерам аналогичен примерам 1,2, Условия получения приведены в табл,1.

Как видно иэ табл.3 и 2, предлагаемый способ обеспечивает высокий выход плен50 кообразующего и высокие защитные свойства покрытий при концентрации перокСида водорода 0,089-0,332 г-моль/100 r полимера, постепенном нагреве в течение

2-3 часов до 80-900С и выдержке при этой

55 температуре 10-15 часов до получения пленкообразующего с кислотным числом

10-16 мгКОН/г. Отклонение от указанных режимов приводит к снижению выхода пленкообраэующего или получения пленко1794942 же 100 С, что значительно снижавr энергозатраты. Пленкообразующее имеет светложелтый цвет, что дает возможность получать прозрачные покрытия IloBblLUpHHQ5 го качества. образующего с низкими защитными свойствами.

Кроме того, положительным является то, что процесс получения пленкообразующего осуществляется при температуре ниФормула изобретения мер в массовом соотношении с растворителем 10,— 25:75-90 соответственно, в качестве модификатора используют пероксид водорода, взятый в количестве 0.089-0,332

r.моль/100 г-сополимера, при этом реакционную смесь в течение 2-3 ч нагревают до

80 — 90 С и выдерживают при этой температуре 10-15 ч до достижения пленкообразующим кислотного числа 10.-16 мг K0H/r.

Способ получения пленкообразующего путем обработки сшитого сополимера бутадиена с винилиденхлоридом в органическом растворителе модификатором, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения защитных свойств покрытий на основе пленкообразующего, используют сополиТаблица 1

Условия получения пленкообразующего*

Содержание пероксида во о ода

Содержание бутилацетата

Пример

Содержание сшитого каучука

r 30

r. моль мас. ч.

100 г каучука мас.ч.

1к .2

4

5к бк

10к

11к

12

13

14

15к

16к

17к

18к

19

20к

21к

246

264

246

267

216

246

270

82

88

82

89

72

82

90.

54

Зб

54

33

84

54

ЗО

ЗО

18

12

1S

11

28

1Q

18

10 10

9,30

4.53

3.53

28,20

8,16

9,30

2,62

20.36

21,06

3,53

3,53

3,53

3,53 .

9.30

3.53

3,53

3,53

3,53

3.53

3.53

3,53

0.152

0,089

0,104

0,332

0,200

0.152

0,070

0,400

0,221 0,104

0,104

0.104

0,104

0,152

0,104

0,104

0,104

0,104

0,104

0,104

0.104

1794942

Продолжение табл.!

Т Ос

Пример

Время нагрева. ч

Время выдержки, ч

Выход, Мол масса

Кислотное число, мг кРН/r

2150

11

280 0

700

6

13

14

24

2000

Осуществление окислительной деструкции при содержании сшитого каучука менее

10 мас. ч не целесообразна, ввиду малой практической значимости растворов с, такой низкой концентрацией. ао конгрольные примеры.

Таблица 2

Свойства лаковых растворов и покрытий.

Показатель

Условная вязкас при 20 С по В3-4

Содержание плен образующего, Отстой (20 С, 24

Время высыхания при 20ОС от пыли полное при 110 С полное

Адгезия, балл

Прочность пленк при изгибе по

ШГ-1, мм

Эластичность по о асср Эриксона, 1к

3

10к

11к

12

13

14

15к .

16к

17к

18к

19

20к

21к

В0

2

2

2

2.

2

2 .2

2

2

2

0,5

3

18

12

13

14

12

12

° 8

13

12

28

42

14

14

14

14, 14

96

97

98

5

12

16

18

97

97

97

97

96

97

98

18 .97

28

i l 3 I t42

Продолжение табл.2

Ка ч к окисленный

Коагулюм термооксидированный (прототип) Показатель

Y .У

К.ч, 10-16 (по изобретению) Кч, 24

К.ч. 46

К.ч, 5-6

0.20

0,52

0,28

0,58

0,36

0,60

0,40

0,60

0,40

0,60

620

900

1950

700

984

600

700

1800

470

984

400

1100

300

250

512

640 400

600

1700

370

600

320

850

330

200 — Кислотное число. — Покрытия сформированы с добавлением 2 мас. % сиккатива 7640 к пленкообразующему по сухому остатку, Редактор

Заказ. 406 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

I ъ

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Твердость покрытия, у,е., при 20 С при 110 С

Стойкость к действию воды(до появления коррозии), ч при 50 С

Стойкость к действию 3% NaCl, ч при 50 С

Стойкость к действию 40% Н ЯО, ч при 50 С

Стойкость к действию 20% НО, ч при 50 С.

Стойкость к действию 10 NaOH,÷ п и50С

Составитель Г.Овчинникова

Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Способ получения пленкообразующего Способ получения пленкообразующего Способ получения пленкообразующего Способ получения пленкообразующего Способ получения пленкообразующего 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения пленкообразующего

Изобретение относится к способам получения пленкообразующего

Изобретение относится к способам получения низкомолекулярного модифицированного цис-1,М-полиизопрена который может быть использован вразличных отраслях промышленности, связанных с переработкой эластомеров, а также при получении герметиков, покрытий, лаков и т.д

Изобретение относится к способам и устройствам для смешения и диспергирования гомогенных сред

Изобретение относится к способу получения модифицированного бутадиенового каучука, продукт используют в производстве асфальтобитумных покрытий, герметиков, как добавку для резиновых смесей
Изобретение относится к переработке отходов, а именно к термической деструкции некондиционных цис-1,4-полиизопрена, бутилкаучука и тройного этилен-пропиленового каучука, 10-90 мас.% исходного каучука подают в экструдер (температура головки не выше 120°С), а оттуда - в реактор вместе с оставшейся частью исходного каучука

Изобретение относится к устройствам для обработки полиолефинов с целью получения низкомолекулярных полимерных продуктов, в частности для термодеструкции кондиционных и некондиционных каучуков, их отходов и может быть использовано на предприятиях химической и нефтехимической промышленности
Изобретение относится к промышленности синтетического каучука, в частности к способу деструкции гомополимеров диеновых каучуков

Настоящее изобретение относится к способу получения гидрированного нитрильного каучука. Способ включает реакцию нитрильного каучука в присутствии водорода, необязательно по меньшей мере одного соолефина и в присутствии по меньшей мере одного соединения общей формулы (I), Значения радикалов следующие: Μ означает рутений или осмий; Υ означает кислород (О), серу (S), радикал N-R1 или радикал P-R1, где R1 является таким, как определено ниже; X1 и X2 означают одинаковые или разные лиганды; R1 означает алкильный, циклоалкильный, алкенильный, алкинильный, арильный, алкоксильный, алкенилоксильный, алкинилоксильный, арилоксильный, алкоксикарбонильный, алкиламиновый, алкилтиоильный, арилтиоильный, алкилсульфонильный, CR13C(O)R14 или алкилсульфинильный радикал, каждый из которых необязательно может быть замещен одним или большим количеством алкильных, галогенидных, алкоксильных, арильных или гетероарильных радикалов; R13 означает водород или алкильный, циклоалкильный, алкенильный, алкинильный, арильный, алкоксильный, алкенилоксильный, алкинилоксильный, арилоксильный, алкоксикарбонильный, алкиламиновый, алкилтиоильный, арилтиоильный, алкилсульфонильный или алкилсульфинильный радикал, каждый из которых необязательно может быть замещен одним или большим количеством алкильных, галогенидных, алкоксильных, арильных или гетероарильных радикалов; R14 означает алкильный, циклоалкильный, алкенильный, алкинильный, арильный, алкоксильный, алкенилоксильный, алкинилоксильный, арилоксильный, алкоксикарбонильный, алкиламиновый, алкилтиоильный, арилтиоильный, алкилсульфонильный или алкилсульфинильный радикал, каждый из которых необязательно может быть замещен одним или большим количеством алкильных, галогенидных, алкоксильных, арильных или гетероарильных радикалов; R2, R3, R4 и R5 являются одинаковыми или разными и каждый означает водород, органические или неорганические радикалы; R6 означает водород или алкильный, алкенильный, алкинильный или арильный радикал и L означает лиганд. При этом нитрильный каучук одновременно подвергают реакции метатезиса и реакции гидрирования. Также предложено применение соединения общей формулы (I) в способе получения гидрированного нитрильного каучука. Соединение общей формулы (I) позволяет получить гидрированный нитрильный каучук, обладающий меньшими молекулярными массами и более узкими молекулярно-массовыми распределениями. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 пр., 3 табл.

Настоящее изобретение касается способа метатезиса нитрильных каучуков в присутствии особого катализатора метатезисной деструкции нитрильного каучука. Способ метатезиса нитрильных каучуков осуществляют в присутствии по меньшей мере одного катализатора общей формулы (I), где М означает рутений, Y означает кислород (О), X1 и X2 означают анионные лиганды, R1 означает атом водорода, C1-C12-алкил, С2-С12-алкенил, С2-С12-алкинил или арил, R2, R3, R4, R5 являются одинаковыми или разными, и каждый из них означает атом водорода, -NO2, C1-C12-алкил, С1-С12-алкокси, незамещенный или замещенный радикалом из группы, состоящей из С1-С6-алкила и C1-С6-алкокси, фенил, R6 означает С1-С12-алкил, С3-С6-циклоалкил, С7-С18-арилалкил или арил, R7 означает атом водорода, С1-С12-алкил, C5-C6-циклоалкил, арил или С7-С18-арилалкил, и L означает нейтральный лиганд. Заявленный способ позволяет осуществлять метатезисную деструкцию нитрильного каучука без формирования геля, а также делает возможным достижение низких молекулярных масс деструктированного нитрильного каучука при сравнимой загрузке благородного металла. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 пр. Формула (I):

Группа изобретений относится к резинотехнической промышленности и может быть использована для регенерации твердой резины из отходов. Девулканизатор включает компоненты А и В и дополнительные добавки. Компонент А выбран из аминокислот, карбаматов, изоциануратов, амидов карбоновых кислот и их производных, а также их смесей. Молекулы компоненты А проникают в резиновую матрицу и дестабилизируют S-S и S-C связи. Компонент B выбирают из твердых беззольных неорганических солей аммония и гидразиния и их смесей. Компонент В обеспечивает повышение сдвига между полимерами резины при механическом воздействии при переработке и предотвращение слипания между частицами измельченной резины. Добавки представляют собой ингибиторы подвулканизации, абразивы или антиоксиданты. Отношение компонентов А и В составляет от 5:1 до 1:5 массовых частей, предпочтительно от 2:1 до 1:2 массовых частей. Девулканизатор применяется для изготовления регенерированной резины в виде порошка. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к способу термодеструкции полибутадиена. Способ осуществляется с использованием в качестве исходного вещества натрий-бутадиенового каучука СКБ, содержащего в своей структуре 40-60% 1,2-винильных звеньев, причем получение ведут в одном реакторе путем растворения измельченного натрий-бутадиенового каучука СКБ в минеральном масле при принудительном барботаже воздуха. При этом процесс осуществляют при комнатной температуре на первом этапе и деструкции при 120-130°С на втором этапе. Готовый продукт получается за 5 ч. Технический результат заключается в снижении взрывопожароопасности процесса. 2 табл.

Эмаль // 2126807
Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, к производству лакокрасочных материалов, которые применяются в строительстве, промышленности и быту
Наверх