Способ получения полимерного материала
Использование: для изготовления изделий , преимущественно игрушек и предметов галантереи, методами штамповки, выдувания или вакуумного формования. Сущность изобретения: предварительно обезвоженную спиртом нитроцеллюлозу смешивают с трихлорпропилфосфатом при массовом соотношений соответственно 1:1,9-2,0, сернокислым магнием, гидратом, взятым в количестве 2-12% от массы смеси нитроцеллюлозы и трихлорпропилфосфата, в виде насыщенного водного раствора, и целевыми добавками. Смесь желатинизируют при 60-70°С, 1,5-2,0 ч. 2 табл. ел С
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 1 1/18
ГОСУДАРСТВЕ%ЮЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОспАтент сссР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ . СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4844406/05 (22) 04.06.90 (46) 28.02.93. Бюл. М 8 (71) Научно-исследовательский институт пластмасс Научно-производственного обьединения "Пластмассы", Московский химико-технологический институт им. Д.И,Менделеева и
Котовский завод пластмасс (72) О.В.Осипова, Н.И.Ермилина, Л,П.Войтюк, В.А.Мальчевский, А.И,Щербаков, Б,Ю.Анисмов, В.А.Филиппов, Л.В.Промысловская, П.В.Дорофеев, М;М. Пеньковская и
А,М,Мелентьев (56) Ушаков С.Н. Зфиры целлюлозы и пластические массы на их основе. M.: Госхимиз-. дат, 1941, с. 458.
Авторское свидетельство СССР
% 777048, кл. С 08 1 1/18, 1980.
Авторское свидетельство СССР
N 882255555588, кл, С 08! 1/10, 1981, Патент Японии N 2394, кл. С 08 К, опублик. 1957. е
Изобретение относится к получению малогорючих полимерных материалов на основе нитрата целлюлозы и может быть использовано для изготовления изделий, преимущественно игрушек и предметов галантереи методами штамповки, выдувания или вакуумного формования.
Целью изобретения является повышенИе деформационно-прочностных свойств материала с одновременным снижением его горючести.
Поставленная цель достигается путем смешения предварительно обезвоженной спиртом нитроцеллюлозы. галогидсодержащего сложного эфира фосфорной кислоты, „„5U„„ 1798348 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО
МАТЕРИАЛА (57) Использование: для изготовления изделий, преимущественно игрушек и предметов галантереи, методами штамповки, выдувания или вакуумного формования, Сущность изобретения: предварительно обезвоженную спиртом нитроцеллюлозу смешивают с трихлорпропилфосфатом при массовом соотношении соответственно
1:1,9-2,0, сернокислым магнием, гидратом, взятым в количестве 2-12$ от массы смеси нитроцеллюлозы и трихлорпропилфосфата, в виде насыщенного водного раствора, и целевыми добавками. Смесь желатинизируют при 60-70 С, 1,5-2,0 ч. 2 табл. неорганической соли магния и целевых добавок, и желатинизации смеси при 60-70 С в течение 1,5-2„0 ч, причем в качестве галоидсодержащего эфира фосфорной кислоты используют трихлорпропилфосфат при мас.совом соотношении нитроцеллюлоза: трихлорпропилфосфат 1.1,9-2,0, в качестве . неорганической- соли магния — сернокислый магний гидрат MgSO< 7H20 в количестве
2-120/ от массы смеси нитроцеллюлазы и трихлорпропилфосфата, в виде насыщенного водного раствора.
Композиция, состоящая из нитроцеллюлозы, трихлорпропилфосфата при соотношении 1:1,9-2,0 и целевых добавок, 1798348
Таблица 1
Содержание, мас.
Скорость горения, мм/с и ер, %
harp, МПа
u = 3,5 мм/с
0 (колфорен)
4
35-40
Восплам. через 3-4 с, u=3.3 мм/с
Восплам. через 3-4 с, u=3,3 мм/с
Восплам, через 5-6 с, u=3,3 мм/с
Восплам. через 6-7 с, затухает 1-2 образцах из пяти u=2,6 мм/с
Восплам, через.7-1,0 с, затухает 1-2 образца из пяти u=2,4 мм/с
Восплам. при интенсивном прогреве, в течение 15-20 с, затухает через 4-5 с
Восплам. при интенсивном и течение 15-20 с, зат хает че
15-16
15-16
15-16
35-40
35-40
35-40
35-40
15-16
35-40
15-16
35-40
15-16
5-40 выпускается по ТУ N 6-06-96-89 и имеет товарный знак "Колфорен".
Пример 1. Композицию изготавливают по следующему режиму: обезвоживают нитроцеллюлозу (ГОСТ 7414-81) спиртом до содержания спирта 25 мас,%, воды — 5 мас.%; p смеситель, разогретый до Т=70 С, загружают 2,936 кг (65,9 мас.%) нитроцеллюлозы; включают смеситель, заливают 1,1 л спирта и проводят смешение массы при
Т=70 C е течение 1 ч; при работающем смесителе заливают 200 мл насыщенного раствора М9304.7Н20. Количество раствора рассчитывают таким образом, чтобы содержаниее M g SO< 7НгО (ГОСТ 4523-77) составляла в композиции 12 мас.%, добавку вводят в три приема в течение 10 мин, после ввода добавки так же в работающий смеситель заливают 1,468 кг (32,9 мас.%) трихлорпропилфосфата (ТУ6-06-12-106-86) 0,040 кг (0„9 мас,% касторового масла, засыпают
0,013 кг (О;3 мас.%) TiOz и 0,040 кг (0,9 мас.%) красителя. Общее время смешения массы составляет 1,5 ч; после смешения проводят фильтрацию композиции в прессе
Вюллера; вальцуют массу на горизонтальных вальцах в течение 2 ч при Т=80ОС с целью достижения содержания спирта до
15 мас.% ее уплотнения и гомогенизации и на малых горизонтальных вальцах раскатывают на пластины по размеру камеры блок-пресса; варку блока в блок-прессе проводят в течение 4 ч при Т=80 С; осаждение, строжку, провяливание, сушку, прямление проводят в соответствии с регламентом.
Композиция, полученная по изобретению с использованием сернокислого магния гидрата, зарегистрирована под торговым знаком "Колфорен-М" и выпуска5 ется по ТУ6-06-96-89.
В табл.1 показана зависимость скорости горения и деформационной прочности состава нитроцеллюлозы: трихлорпропилфосфата (н/р=2) от содержания MgSO 10 x7Rz0. В табл.2 приведены примеры составов в соответствии с изобретением (примеры 2, 3), контрольные (примеры 4, 5, 6) отличающиеся условиями введения сернокислого 15 магния гидрата и известный состав для сравнения (пример 7), а также результаты испытаний. Формула изобретения Способ получения полимерного матери20 ала путем смешения предварительно обезвоженной спиртом -нитроцеллюлозы, галоидсодержащего сложного эфира фосфорной кислоты, неорганической соли магния и целевых добавок и желатинизации 25 смеси при 60-70 С в течение 1,5-2,0 ч, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения деформационно-прочностных свойств материала с одновременным снижением его горючести, в качестве галоидсодержа30 щего эфира фосфорной кислоты используют трихлорпропилфосфат при массовом соотношении нитроцеллюлоза:трихлорпропилфасфат 1:1,9-2,0,.в качестве неорганической соли магния — сернокислый магний гидрат в 35 количестве 2-12% от массы смеси нитроцеллюлозы и трихлорпропилфосфата в виде насыщенного водного раствора. 1798348 О СС о Z Iо с с «а Си о X х 3 к m с- о о х о о z а х CL О C:. о х а . о Ф .Р Ф с и со Z о х lФ о 5С С5 х Cf С5 с l» IL Z о С Ф X. С5 з Ф Е CL с Ф о Е с о Фсч "н Ф. Й Е сС5 Ф С. С5 с х u " со m Ф 0 х ФРо ЪС С5 СЧ и са z s< Ф ° I- Ф m Z Ф g К Ф а Ф О.о c: g;.Ф Ф Е" т u o z lФ Ф Фmтm IL S e x o Z î С- . ссъ ФРФС5С5 с КАФФ:Ф C S g V CL о us o а с;с с Ф С Ф Е m с5 Х о ® Ф о ® z m С Z О. 1о X Л Ф CL о I»,Ф 5 Ф Я S с z ссЪ m 6) X m X u С"Ъ СЧ т д Е о Е I» Ф СЪ 0C Ф Е mN с сСЪ v m о Ф СО а о l» Ф Х Ф X и о CQ с Е. C) Ю Iо о I»; о С, и зЯ о m о „ ССЪ CO а * LA с с z Ф к СЪ IO о о Ч I I ИЪ IA С"Ъ С Ъ о > о «3 :л Ф -Xs I" vz (И CL C о О. и о о с5(о 5оо С СЧ u . о Ib СЧ о о Съ S С5 Х М о Ф 3 z Ф о з Я ас С С5 X а к О Ф %» z Ф Ф X u+X Ф с; IO аС ССЧ mvo Ф mhl P m С а 3 ji и Ф m cf. x o Ш IV m o m oo Ф (( о v тэ Ф 45 Ф О. Е аа с о о Ф с zS Ф ас Ф ф m Я с ф о о д 5 о Я I9 и у 3 и Ф 1Я и m й Б C» . () S со о 5 С X о 15 о Х о "э. lu о IX о Х ( о СО т 5 о 3 о и C и X о Е о S х 5 о Iо о и S с С0 CL б» ч Ф д- Е 4:С й OmS СЪ с о 0)0 m m .Е m m С- Ж u . ь 0ИИ umo Е и С.Ъ х С.) x О С1Ъ О %» %» «О Ъ и Ъ х - о Я CLs Ф аГФ 3с5,.аа 0 .Е СО„О et.m о О m *Ф Д." ФЪ O 0m Oi ou m.с m C ЪС снаs х кЕф uomu i- z u С5 "Ъ QI zmI X Ql m Ф са x m Ф csФ и аФ 0 О с5 Ъ. 0Ъ с х СЧ СЧ С . л . о С I z os z Qs X x Ф o m X c хс> О р» а Ф СМу) Ч С5Z Ь сЪ XI Ф f9С"Ъ Оо ИС:% сЧ m О х